一种高效液相色谱法检测乌布吉泮及其对映体和非对映体杂质的方法与流程

技术特征：
1.一种高效液相色谱法检测式（i）结构及其对映体和非对映体杂质的方法，式（i）结构如下：（i）其特征在于：1）色谱条件：色谱柱为大赛璐ox-3r，150*4.6mm，3μm；流动相及比例为乙酸铵水溶液：乙腈=（50~60）：（40~50），乙酸铵水溶液浓度为5-20 mm；检测波长为275-285nm；柱温为20~30 ℃，流动相流速为0.3～0.8ml/min；2）供试品溶液的配置：将样品用乙腈溶解，再用水稀释；3）测定：精密量取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。2.根据权利要求1所述高效液相色谱法检测式（i）结构及其对映体和非对映体杂质的方法，其特征在于：所述乙酸铵水溶液浓度为5mm、10mm或20mm。3.根据权利要求2所述高效液相色谱法检测式（i）结构及其对映体和非对映体杂质的方法，其特征在于：所述乙酸铵水溶液浓度10mm。4.根据权利要求3所述高效液相色谱法检测式（i）结构及其对映体和非对映体杂质的方法，其特征在于：所述流动相10mm乙酸铵水溶液与乙腈比例为（55：45）、（50：50）或（60：40）。5.根据权利要求1所述高效液相色谱法检测式（i）结构及其对映体和非对映体杂质的方法，其特征在于：检测波长为275nm、280nm、285nm。6.根据权利要求1所述高效液相色谱法检测式（i）结构及其对映体和非对映体杂质的方法，其特征在于：柱温为20℃、25℃或30℃。7.根据权利要求1所述高效液相色谱法检测式（i）结构及其对映体和非对映体杂质的方法，其特征在于：流动相流速为0.3ml/min、0.5ml/min和0.8ml/min。8.根据权利要求1所述高效液相色谱法检测式（i）结构及其对映体和非对映体杂质的方法，其特征在于：流动相为10mm乙酸铵水溶液：乙腈=55：45。9.根据权利要求1所述高效液相色谱法检测式（i）结构及其对映体和非对映体杂质的方法，其特征在于：色谱柱为大赛璐ox-3r，150*4.6mm，3μm；流动相及比例为10mm乙酸铵水溶液：乙腈=55：45；检测波长为280nm；柱温为25℃，流动相流速为0.5 ml/min。10.根据权利要求1所述高效液相色谱法检测式（i）结构及其对映体和非对映体杂质的方法，其特征在于：进一步包括所述供试品浓度为1.0mg/ml。

技术总结
本发明属于药物分析领域，涉及一种高效液相色谱法检测乌布吉泮及其对映体和非对映体杂质的方法，该方法色谱柱为大赛璐OX-3R，150*4.6mm，3μm；流动相及比例为乙酸铵水溶液：乙腈=（50~60）：（40~50），乙酸铵水溶液浓度为5~20 mM；检测波长为275~285nm；柱温为20~30℃，流动相流速为0.3～0.8mL/min；通过使用本发明所述方法，乌布吉泮主成分与其对映体/非对映体杂质完全分离。6份加标供试品溶液测得对映体和非对映体杂质含量RSD≤2.0%，重复性良好，方法耐用性好，可用于乌布吉泮的质量控制。可用于乌布吉泮的质量控制。可用于乌布吉泮的质量控制。


技术研发人员：嵇俊晔 丁文涛 梁兆娟 周西朋 刘永强 龚彦春 杨尚彦
受保护的技术使用者：南京威凯尔生物医药科技有限公司
技术研发日：2022.12.26
技术公布日：2023/2/17