一种原油中硫化氢含量测定组合装置及方法与流程

1.本发明属于原油测定领域，涉及一种原油中硫化氢含量测定组合装置及方法。


背景技术：

2.研制一种原油中可逸出硫化氢含量分析采、转样组合装置，既能提高原油中可逸出硫化氢含量分析准确度，又能减少硫化氢对操作分析人员造成的伤害,又能保护大气环境。在石油开采、处理过程中，很容易形成硫化氢危害，造成设施的损失，影响操作人员的身体健康甚至威胁到生命安全，由于硫化氢是具有刺激性和窒息性的有毒有害气体，吸入后可导致硫化氢中毒，硫化氢中毒对中枢神经系统、眼部、呼吸道、心脏会造成伤害，原油中的硫化氢也会腐蚀管道，影响安全生产，因此，准确化验分析原油中硫化氢含量，及时向油气生产单位提供准确的分析数据，通过采取防范措施减少硫化氢危害，提升石油工业生产过程中的安全性，积极配合做好硫化氢防护工作意义巨大。
3.由于分析原油中可逸出硫化氢时，每次打开样桶内盖，总有一股硫化氢气体伴随着挥发出来的油蒸气从取样桶内冲出来，既对分析操作人员造成伤害，又影响了分析结果；称量样品时也不敢摇匀样品，以防硫化氢气体再次逸出，每次只能称取表面样品，严重影响了分析结果，称量过程中逸出的硫化氢会对操作人员造成严重伤害；称量好的样品在用惰性气体吹扫时由于压力难于控制，不利于样品中的硫化氢完全逸出，造成分析结果重复性较差。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种原油中硫化氢含量测定组合装置及方法，不仅可以避免硫化氢气体对操作分析人员造成伤害，又能提高分析结果准确度。
5.为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
6.一种原油中硫化氢含量测定组合装置，包括孟氏洗瓶、密闭转样装置和惰性气体吹扫器；
7.密闭转样装置包括取样桶和硫化氢吸收器，取样桶内设置有原油；当进行密闭转样时，孟氏洗瓶内腔与取样桶内腔原油液面下方部分连通，取样桶内腔的原油液面上方部分与硫化氢吸收器进气端连通；
8.惰性气体吹扫器包括高压气体装置，当进行惰性气体吹扫时，孟氏洗瓶与高压气体装置输出端和硫化氢吸收器进气端均连通。
9.优选的，取样桶上方设置有通孔，通孔上覆盖有乳胶软垫，乳胶软垫上设置有针头，针头头部贯穿乳胶软垫，通过通孔伸入取样桶内腔的原油液面上方部分，针头尾部与硫化氢吸收器进气端连通。
10.优选的，孟氏洗瓶内腔采用管道连通至取样桶桶底40％处。
11.优选的，硫化氢吸收器内设置有乙酸锌溶液。
12.进一步，硫化氢吸收器内设置有带多个通孔的玻璃板，玻璃板位于乙酸锌溶液中。
13.优选的，孟氏洗瓶与高压气体装置输出端之间采用管道连接，管道上设置有阀门。
14.优选的，高压气体装置输出端与多个孟氏洗瓶连通。
15.优选的，高压气体装置内存储有氮气。
16.一种基于上述任意一项所述组合装置的原油中硫化氢含量测定方法，包括以下过程：
17.首先进行密闭转样，取样桶内腔的硫化氢气体进入硫化氢吸收器发生化学反应生成硫化锌沉淀，根据硫化锌沉淀量计算出取样桶中硫化氢的质量；然后将取样桶中的原油称取一定质量流入孟氏洗瓶中；
18.再进行惰性气体吹扫，孟氏洗瓶中通入惰性气体，孟氏洗瓶中产生的硫化氢气体进入硫化氢吸收器发生化学反应生成硫化锌沉淀，根据硫化锌沉淀量计算出孟氏洗瓶中硫化氢的质量；
19.取样桶中硫化氢质量浓度x1＝{m1/}*1000000；
20.其中m1：取样桶中硫化氢的质量，单位为g；m总：样品和空桶总质量，单位为g；m空：空桶质量，单位为g；
21.孟氏洗瓶中硫化氢质量浓度x2＝{m2/m孟}*1000000；
22.其中m2：孟氏洗瓶中硫化氢质量，单位为g；m孟：称量到孟氏洗瓶中的样品质量；
23.最终硫化氢总质量浓度x总＝x1 x2。
24.优选的，计算出取样桶或孟氏洗瓶中硫化氢的质量过程为：向硫化氢吸收器内加入10ml浓度为5g/l的碘溶液和10ml质量比为1:11的盐酸溶液，混合均匀后，用硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时，加入1～2ml淀粉指示剂，滴定至蓝色消失，计算出取样桶或孟氏洗瓶中硫化氢的质量。
25.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
26.本发明通过硫化氢吸收器可以将样品运输过程中提前逸出的硫化氢进行吸收，还保证用天平称样过程中全密闭无接触转样，惰性气体吹扫器可以稳压提供惰性气体确保样品中的硫化氢能完全逸出，这样不仅可以避免硫化氢气体对操作分析人员造成伤害，又能提高分析结果准确度。
27.进一步，针头贯穿乳胶软垫，通过通孔伸入取样桶内腔的原油液面上方部分，针头尾部与硫化氢吸收器输入端连通，保证原油液面上方的硫化氢气体能够充分被抽走，并且当进行惰性气体吹扫，不需要取样桶时，针头可以直接拔出，乳胶软垫将通孔密封，保证硫化氢气体不会泄露。
28.进一步，取样时要求取到样桶总体积的80％，而连通至取样桶桶底40％处，确保取到中部样品。
29.进一步，玻璃板能够去除乙酸锌中气泡，保证反应充分。
30.进一步，通过管道上的阀门，能够对通入孟氏洗瓶的惰性气体流速进行控制，保证硫化氢析出效果。
31.进一步，高压气体装置输出端与多个孟氏洗瓶连通，能够对多个孟氏洗瓶进行吹扫工作，提高了效率。
32.进一步，用过量的乙酸锌溶液吸收逸出的硫化氢气体，生成硫化锌沉淀，加入过量
的碘溶液氧化生成的硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据滴定结果计算出原油中可逸出硫化氢的质量浓度。
附图说明
33.图1为本发明的密闭转样装置结构示意图；
34.图2为本发明的惰性气体吹扫器结构示意图。
35.其中：1-取样桶；2-硫化氢吸收器；3-针头；4-乳胶软垫；5-玻璃板；6-惰性气体吹扫器；7-阀门；8-固定罩。
具体实施方式
36.下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
37.本发明所述的原油中硫化氢含量测定组合装置，包括孟氏洗瓶、密闭转样装置和惰性气体吹扫器6。
38.如图1所示，为密闭转样装置包括取样桶1和硫化氢吸收器2，取样桶1内设置有原油，取样桶1上方设置有通孔，通孔上覆盖有乳胶软垫4，乳胶软垫4上设置有针头3，针头3头部贯穿乳胶软垫4，通过通孔伸入取样桶1内腔的原油液面上方部分，针头3尾部与硫化氢吸收器2输入端连通。
39.硫化氢吸收器2数量至少为两个，且硫化氢吸收器2之间串联，硫化氢吸收器2内设置有乙酸锌溶液，硫化氢吸收器2底部为进气端，顶部为出气端，硫化氢吸收器2内设置有带多个小通孔的玻璃板5，玻璃板5位于乙酸锌溶液中，玻璃板5能够去除乙酸锌中气泡，保证反应充分。
40.惰性气体吹扫器6包括多个固定罩8和高压气体装置，固定罩8为方管状，长度小于孟氏洗瓶高度，宽度不小于孟氏洗瓶直径，固定罩8竖直设置，一个侧面设置有缺口；高压气体装置内存储有氮气，本实施例高压气体装置采用高压气体钢瓶。
41.当进行密闭转样时，孟氏洗瓶内腔与取样桶1内腔原油液面下方部分连通，孟氏洗瓶内腔采用管道连通至取样桶1桶底40％处，取样桶1内腔的原油液面上方部分与硫化氢吸收器2进气端连通。
42.当进行惰性气体吹扫时，孟氏洗瓶与高压气体装置输出端和硫化氢吸收器2进气端均连通。高压气体装置输出端与多个孟氏洗瓶连通，孟氏洗瓶放置在固定罩8中，提高了吹扫效率；孟氏洗瓶与高压气体装置输出端之间采用管道连接，管道上设置有阀门7，通过管道上的阀门7，能够对通入孟氏洗瓶的惰性气体流速进行控制，保证硫化氢析出效果。
43.首先对取样桶1进行改造，在上部挖孔并粘上密封性能较好的乳胶软垫4，用注射器针头3穿透乳胶软垫4可以迅速抽出取样桶1上部运输过程中提前逸出的硫化氢气体，抽出的硫化氢气体迅速转入到盛有乙酸锌溶液的硫化氢吸收器2，拔出针头3后乳胶软垫4自动恢复密封，这部分硫化氢依据样品总量单独计算，提高了最终分析结果的准确度。
44.样品称量到孟氏洗瓶过程中，我们单独加工可以通用的桶盖，桶盖中间钻孔穿入硬质耐腐蚀pc塑料管，塑料管一端深入桶底40％处，确保取到中部样品，取样时要求取到样桶总体积的80％，另一端连接软管，软管又与孟氏洗瓶上部的橡皮塞中间的不锈钢管连接，加软管的目的是方便称量操作，软管可塑性较好，橡皮塞密封性较好，可以实现称量过程中
密闭称样，避免硫化氢外逸对操作人员造成伤害。
45.惰性气体吹扫器6目的是稳压提供氮气，鼓动油品使硫化氢均匀完全逸出。使用这套组合装置分析原油中可逸出硫化氢，预收集了称样前已逸出的硫化氢，实现了全密闭称样，确保了样品中硫化氢完全逸出，既防止了硫化氢对操作分析人员造成的伤害，保护了大气环境，又提高了分析结果准确度，可谓一举三得。
46.通过使用惰性气体氮气对原油样品进行吹扫，使原油中可逸出的硫化氢随氮气一同逸出，然后用过量的乙酸锌溶液吸收逸出的硫化氢，生成硫化锌沉淀，加入过量的碘溶液来氧化生成的硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据滴定结果来计算原油中可逸出硫化氢的质量浓度，以mg/kg表示。整个分析过程包括取样、称样、样品测试、计算四个主要步骤。
47.原油中硫化氢含量测定的具体过程为：
48.1.用取样桶1取样，取样时注意密闭取样，避免震荡，以减少硫化氢逸出的影响，取量不少于2.0升，取样样品量以达到样桶总容积的4/5为最佳，采样完毕，尽快将样品送至化验室，避免硫化氢的损失，取样前称取空桶质量并做好记录。
49.2.称取样品总质量(含空桶)，用已连接硫化氢吸收器2的针头3迅速穿透取样桶1顶部的乳胶软垫4，硫化氢吸收器2内装50ml的5g/l乙酸锌溶液，取样桶1内已经提前逸出的硫化氢迅速进入硫化氢吸收器2中，和乙酸锌溶液发生化学反应生成硫化锌沉淀。
50.3.如表1所示，称取一定质量样品于孟氏洗瓶中，称量时用桶盖和管线连接孟氏洗瓶，确保密闭取样并取到中部样品，倾斜取样桶1，将取样桶1中的原油顺着管道流入孟氏洗瓶中。
51.表1称取样品参考用量
[0052][0053]
4.加入150ml的200#溶剂油于孟氏洗瓶中，稀释油品，迅速盖上具有玻璃导管的磨口玻璃塞，深入油品底部的导管底端有六个小孔保证氮气均匀吹进油品内，将玻璃塞进气
口导管和氮气管线连接，出气口导管和装有乙酸锌溶液的吸收器连接，根据硫化氢浓度大小选择2级或3级吸收，至少连接两个吸收器，以确保硫化氢吸收完全，最后一级吸收器出口连接湿式气体流量计，便于控制270～330ml/min的流速；
[0054]
5.将吸收器放进氮气分流器的固定罩8，孟氏洗瓶放在固定罩8前端，打开氮气分流器调节阀，缓慢调节流速至样品充分鼓泡，吸收器中间有设置有微孔的玻璃板5，作用是将大气泡分散成小气泡，使硫化氢和乙酸锌溶液充分发生化学反应，吹扫时间以吸收器内部溶液变白色混浊为宜，说明硫化氢已经完全被吸收，氮气分流器有4个半面罩，4路氮气管线，可以满足多级吸收的要求。
[0055]
6.吹扫结束，取下吸收器和吸收器头，在每个吸收器中分别依次加入10ml浓度为5g/l的碘溶液和10ml质量比为1:11的盐酸溶液，因为碘量法需要在酸性环境中发生化学反应，ph值等于5最好，所以加入了1:11的稀盐酸。装上吸收器头，用洗耳球在吸收器入口轻轻鼓动溶液，使之混合均匀，反应2～3分钟后，将溶液转入500ml碘量瓶中至暗处存放10分钟。
[0056]
7.用0.02mol/l的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时，加入1～2ml的5g/l的淀粉指示剂，滴定至蓝色消失，计算出取样桶1中硫化氢的质量m1和孟氏洗瓶中硫化氢质量m2。
[0057]
8.计算结果。
[0058]
8.1，运输过程中提前逸出的硫化氢计算。
[0059]
硫化氢质量浓度(mg/kg)，x1＝{m1/(m总-m空)}*1000000。
[0060]
m1：取样桶1中硫化氢的质量，单位为(g)。
[0061]
m总：样品和空桶总质量，单位为(g)。
[0062]
m空：空桶质量，单位为(g)。
[0063]
8.2，称量样品中的硫化氢计算。
[0064]
硫化氢质量浓度(mg/kg)，x2＝{m2/m孟}*1000000。
[0065]
m2：孟氏洗瓶中硫化氢质量，单位为(g)。
[0066]
m孟：称量到孟氏洗瓶中的样品质量。
[0067]
8.3，x总＝x1 x2。
[0068]
x总：最终硫化氢总质量浓度，(mg/kg)。
[0069]
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。