一种膨润土复合矿物凝胶及其制备方法及应用与流程

1.本发明涉及无机矿物凝胶技术领域，具体涉及一种高性能的膨润土复合矿物凝胶及其制备方法及应用。


背景技术：

2.膨润土无机凝胶是一种以含有膨润土无机凝胶成分的粘土矿物(如蒙皂石、膨润土和皂土等)为原料，经过原料粉碎、制浆、分离提纯、胶化和干燥等工序，而获得的具有一定纯度的天然无机凝胶产品。膨润土无机凝胶具有独特的层状镁铝硅酸盐结构，层间主要分布有na

。其分散在水溶液中可形成种特有的“卡房式”结构，表现出优异的悬浮性、流变特性和胶体特性等，在牙膏、化妆品、涂料、医药等领域有着广泛的应用。
3.膨润土无机凝胶在农药、涂料领域具有广泛的应用。现有技术的膨润土无机凝胶具有自身的局限性。原因在于，首先其具有极强的亲水性能，在农药、涂料等领域应用体系中，由于水化速度太快，会出现粉料抱团的现象，在要求助剂快速分散的领域使用时有极大的局限性。其次，传统膨润土等高粘度的矿物提纯通常浓度较稀，提纯产品后续干燥成本高，需要提高提纯浓度、优化提纯设备，降低提纯成本；粘度和悬浮率等性能差。
4.现有技术通用的传统的湿法提纯，是通过加入分散剂来加快凝胶的分散速度的方法降低矿浆的粘度来提高分散性能，从而得到高的捣浆浓度，从而解决凝胶的干燥困难的问题。但是，首先分散剂引入的na

会扰乱了镁铝硅酸盐的层状结构的表面电荷平衡，“卡房式”结构被破坏，导致其粘度下降，悬浮性能也随之下降，甚至失去凝胶形态；其次，该方法得到的矿浆的浓度约为3～4％，该浓度对于后续干燥流程来说还是具有极大的困难。因此，现有技术中存在着高浓度浆液与凝胶的粘度性能不可兼得的局限，同时还存在获取高分散性能也无法高粘度的技术问题。
5.中国发明专利cn112569877a公开了一种改性膨润土无机凝胶及其制备方法及应用。该专利采用凹凸棒土和/或海泡石作为无机矿物对膨润土进行复合改性，来改善凝胶在水性体系中的分散速度。但是该改性的膨润土无机凝胶粘度和悬浮性能较差，尤其是，其在生产过程中的由于膨润土浆料的高粘度，导致其分散性差，极不均匀，使其在加入凹凸棒土进行搅拌分散时很难混合均匀，从而影响凝胶的性能，同时由于浆料依旧存在着浓度低，干燥过程慢能耗大的问题。


技术实现要素：

6.本发明的目的是提供一种膨润土复合矿物凝胶及其制备方法及应用，采用与其他矿物复合的方法，利用矿物间的协同效应来提高凝胶的分散性能同时提高凝胶的粘度和悬浮性能，将其作为环保增稠悬浮剂应用于水性涂料、农药中。
7.为实现上述的目的，本发明提供了一种膨润土复合矿物凝胶的制备方法，包括以下步骤：(1)制浆、降粘提纯；(2)胶凝性激活：(3)官能团改性；(4)凝胶化；(5)雾化干燥脱水，最终得到具有高粘度、高分散性能的膨润土复合矿物凝胶。
8.具体地，包括以下步骤：
9.(1)制浆：膨润土分散在水中形成粗浆；
10.(2)降粘捣浆：在粗浆中加入降粘剂，搅拌混合均匀，再捣浆得到浓度为11～15％的高分散性矿浆；
11.(3)离心提纯：使用动态离心机将矿浆进行离心分离，取下层浆液极为提纯后的矿浆，其矿浆固含量为8～12％；
12.(4)胶凝性激活：加入无机盐，提高矿浆的粘度，无机盐添加量为0.5～2％；
13.(5)官能团改性：在矿浆中加入有机酯类改性剂，提高蒙脱石无机机体的疏水性能，其中，有机酯类改性剂的添加量为0.1～1％；
14.(6)凝胶化：加入凹凸棒石，搅拌混合均匀，陈化；
15.(7)雾化干燥脱水，得到高粘、高悬浮性能的膨润土复合矿物凝胶；
16.其中，蒙脱石与凹凸棒石质量比为4:1～10:1。
17.优选地，步骤(2)中所述降粘剂为六偏磷酸钠或焦磷酸钠的一种。
18.优选地，步骤(4)中的无机盐为na

、mg
2
、al
3
、ca
2
、k

中的至少一种。再优选地，所述无机盐为al
3
。
19.优选地，步骤(5)中所述有机酯类改性剂为有机酯类疏水改性剂，与蒙脱石形成无机基体结合层，得到有机基体-有机酯类改性剂-无机基体的结合层，提高无机基体的疏水性能。进一步地，有机酯类疏水改性剂为有机硅或钛酸酯偶联剂。
20.优选地，步骤(6)中所述的雾化干燥采用的雾化设备包括雾化盘，所述雾化盘的直径为215～280cm，线速度为140～180m/s，高速旋转将高粘度的浆料分散成料雾。由于本发明经过再次激活胶凝性就，矿浆具有高浓度、高粘度的特性，矿料极易粘粘在雾化塔壁上，传统的雾化盘无法解决该技术问题，本发明采用采用大直径微后倾雾化盘 110～130％塔径组合的方法，成功解决了雾化困难、塔壁粘料严重的问题。采用大尺寸、高速度的雾化盘把高粘度浆料在离心力的作用下均匀地送到雾化盘的围边后，再把浆料甩出，雾滴从雾化盘水平地抛射出来，从而分散成由微细的雾滴组成的料雾，从而在100～120℃高温下快速干燥矿浆。
21.采用上述技术方案制备的膨润土复合矿物凝胶，以膨润土为主、凹凸棒石为辅的蒙脱石-凹凸棒石复合的二元矿物凝胶，其中，蒙脱石与凹凸棒石质量比为4:1～10:1，凹凸棒分子分散在蒙脱石分子的间隙中，蒙脱石和凹凸棒石分子相互层叠形成具有棒-片塔接结构。具有高粘度、高分散性能的特点，其粘度≥2200mpa
·
s，分散时间5～7min。
22.本发明的蒙脱石与凹凸棒石质量比为3:1～12:1，当蒙脱石与凹凸棒石质量比为4:1～10:1时，具有优异的粘度、悬浮性能和分散性能，且质量比在9:1为最佳实施例。但是当蒙脱石和凹凸棒石的质量比为3:1和12:1时，呈现出较差的粘度和分散性能，悬浮性能也变差。分析原因，只有在凹凸棒石减少至只能分散在蒙脱石的间隙中，阻隔蒙脱石片状分子的有序堆积，片与棒相互层层叠加，分散相对均匀，尤其是当蒙脱石与凹凸棒石分子的比值达到9:1时，蒙脱石和凹凸棒石分子相互层叠形成具有棒-片塔接结构，两个分子完全分散且又具有最佳的支撑与连接结构，从而在外部上体现出优异的物理性能。当蒙脱石与凹凸棒石质量比为3:1甚至其他更低的比值时，大量的棒晶分散在片状的蒙脱石分子之间，其卡房结构相对较塌，表观上表现出了较高的分散性能，但是黏性和悬浮性能非常差。
23.当质量比到达12:1甚至更高值时，由于凹凸棒石分子数量不足，虽然也能形成卡房结构，但是结构内部具有大量多余的蒙脱石分子，而蒙脱石的片状分子之间极易层叠，层叠的凹凸棒石的棒晶呈放射状形态分散在蒙脱石棒晶的周围，只有当凹凸棒石分子减少的足够少时，棒晶分子才能与蒙脱石分子形成相互层叠结构，形成棒-片塔接结构。表观上就表现出了较高的粘度性能，但是其分散性能和悬浮性能非常差。
24.而介于4:1～10:1时，蒙脱石片状分子和棒晶分子能够维持平衡，形成均衡的棒-片塔接结构，从而从表观上表现出了较佳的综合性能。
25.膨润土分散至水中，形成蒙脱石粒子的悬浮液，蒙脱石单个粒子来说形成带电的膨润土胶粒，在静电引力作用下胶粒周围形成带反向电荷的离子层，形成双电子层，从而使蒙脱石悬浮液稳定性好，很难沉淀，难以达到提纯的效果，导致得到的矿浆浓度极低，为后续的干燥工艺带来了极大地困难，因此需要提高矿浆的浓度，降低干燥的难度。
26.同时，凹凸棒石对蒙脱石的分散作用，加入蒙脱石在水中分散时，在剪切力的作用下发生片层剥离，但当停止剪切力作用时，片层又有重新叠加的趋势，此时由于凹凸棒石的存在，凹凸棒石棒晶分散在蒙脱石片之间，阻挡片层重新结合，单组分蒙脱石样品由于没有这种阻挡效应，故最终大部分蒙脱石片层重新叠加形成片晶，极易团聚，不易分散，不利于凝胶的干燥。
27.本发明通过加入分散剂的方法，来提高矿浆的浓度，该分散剂可以是焦磷酸钠和/或六偏磷酸钠，来破坏蒙脱石在水介质中形成的“工”字型缔合结构并采用撞击流使膨润土充分水化，使细粒固体杂质失去支托，与蒙脱石分离，从而改变浆料的流变性，降低其粘度，提高分散性能，使其在离心分散过程中能够快速提纯，得到高浓度的浆液。从而降低了后续干燥工艺的难度。
28.但是，在加入的焦磷酸钠/六偏磷酸钠作为分散剂来加快凝胶的分散速度的同时，由于引入的na

扰乱了蒙脱石中镁铝硅酸盐的层状结构的表面电荷平衡，棒-片塔接结构被破坏，导致其粘度下降，悬浮性能也随之下降，使其凝胶性能也随之下降，导致无法形成凝胶结构。
29.为了继续解决该问题，本发明通过添加无机盐来重新激活浆料的凝胶性能，提高粘度和悬浮性能。无机盐主要包括li

、na

、k

、ca
2
、mg
2
、al
3
等金属离子的无机盐类，来调节蒙脱石无机机体断面的典型和双电子层结构，使矿浆再次恢复成温定的蒙脱石的悬浮液，保持体系平衡，利于后期与凹凸棒石的凝胶化，形成具有立体结构的凝胶结构。在无机盐中其中以al
3
性能最佳。
30.本发明还通过添加有机酯类改性剂来提高凝胶的分散性能。因为经过前期的工艺，矿浆除了浓度得到提高，但是，其分散性能也如粗浆中的蒙脱石相当，容易团聚，不利于分散。
31.因此，本发明通过加入有机酯分散剂，来为蒙脱石无机机体增加疏水性能，从而使其自身即具有疏水性，从而提高其分散性能，不会团聚。疏水性的有机酯改性剂主要包括有机硅或/硅钛酯偶联剂，或其他具有相同功能的试剂，一端能够与无机基体结合，另一端具有疏水性能的有机基团，来对矿物凝胶进行表面改性，改善矿物助剂材料的分散性。有机硅以硅烷偶联剂为例，其一端与矿物主体进行反应形成无机机体结合层，另一端具有疏水性能，从而形成有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层。有机基体具有疏水性能，蒙脱石无
机机体与凹凸棒土进行凝胶化形成膨润土复合矿物凝胶后，凹凸棒分子分散在蒙脱石分子的间隙中，蒙脱石和凹凸棒石分子相互层叠形成具有棒-片塔接结构，有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层中的有机基体一端与蒙脱石无机机体附着，另一端交叉于棒-片塔接结构内，形成疏水性能，从而能够快速将膨润土复合矿物凝胶在水中进行快速分散，提高其分散性能。本发明不局限于上述的有机酯类改性剂，凡是能够实现该功能的改性剂均可应用于本发明中。
32.最后由于本发明的膨润土凝胶具有高浓度、高粘度、高悬浮性能，故，其干燥过程不同于传统技术上的低浓度、高粘度的复合黏土的干燥工艺，其主要技术问题主要集中在其高粘度上，本发明采用高线速、大直径的雾化盘来解决该技术问题。从而最终制得了具有高粘度、高分散性和优异悬浮性能的无机复合矿物凝胶本。
33.发明制备的膨润土复合矿物凝胶因其优异的综合性能，能够应用于农药、涂料、洗涤行业中。
34.由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
35.1.本发明采用了先抑再扬的技术方案，先降低粘性提高矿浆的浓度，再添加激活剂提高其粘度，同时又为了保持其分散性能，采用有机酯改性剂对蒙脱石无机基体进行改性，形成有机基体-改性剂-无机基体的结合结构，使最终的膨润土-蒙脱石复合得到的无机矿物凝胶具有极强的疏水性能，从而具有高粘度、高分散性和极佳的悬浮性能。可以作为环保型的增稠悬浮助剂应用于水性涂料和农药中，性能优异，优于现有技术中的同类产品。
36.2.本发明的技术方案操作简单，采用的大直径、高线速的雾化盘解决了高粘度矿浆的干燥问题，不仅可以用于本发明的技术方案中，也可以用于其他高粘度浆液产品中，具有突破性性的创造意义。
附图说明
37.图1为本发明实施例1制备工艺流程图。
具体实施方式
38.下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
39.本发明提供了一种膨润土复合矿物凝胶，具有高粘度和高分散性能，其制备方法包括以下步骤：(1)制浆、降粘提纯；(2)胶凝性激活：(3)官能团改性；(4)凝胶化；(5)雾化干燥脱水，最终得到具有高粘度、高分散性能的膨润土复合矿物凝胶。
40.具体地，参阅图1，膨润土复合矿物凝胶的制备方法包括以下步骤：
41.(1)制浆：选取膨润土矿样，经粉碎、筛分成膨润土分散在水中形成粗浆；
42.(2)降粘捣浆：在粗浆中加入降粘剂，搅拌混合均匀，再捣浆得到浓度为11～15％的高分散性矿浆；
43.(3)离心提纯：使用动态离心机将矿浆进行离心分离，取下层浆液极为提纯后的矿浆，其矿浆固含量为8～12％；
44.(4)胶凝性激活：加入无机盐，提高矿浆的粘度，无机盐添加量为0.5～2％；
45.(5)官能团改性：在矿浆中加入有机酯类改性剂，继续搅拌，有机酯类改性剂的添加量为0.1～1％；
46.(6)凝胶化：加入凹凸棒石，搅拌混合均匀，陈化；
47.(7)雾化干燥脱水，得到高粘、高悬浮性能的膨润土复合矿物凝胶。
48.下面通过具体地实施例来进一步详细描述上述的制备方法，以及制备出的膨润土复合矿物凝胶的性能及结构。
49.原料：
50.凹凸棒石选取：江苏省盱眙圣一纳米科技有限公司，纯度为92.3％。
51.膨润土选自：辽宁省建平佳鑫矿业有限责任公司，纯度为91％(蒙脱石含量)。
52.检测仪器：
53.矿浆超声波浓度计：df6420，丹东东方测控技术有限公司
54.矿浆固含量检测仪：csy-g3，深圳市芬析仪器制造有限公司
55.生产设备：
56.膨润土矿浆干燥设备，采用高速离心喷雾干燥机(无锡市昂益达机械有限公司)，其中，针对高粘度低浓度等膨润土矿浆干燥困难的问题，采用大直径微后倾雾化盘 110～130％塔径组合的方法，成功解决了雾化困难、塔壁粘料严重的问题。雾化盘直径采用为215～280cm，线速度为140～180m/s，在把高粘度浆料在离心力的作用下均匀地送到雾化盘的围边后，通过此高线速，把浆料甩出，雾滴从雾化盘水平地抛射出来，从而分散成由微细的雾滴组成的料雾，从而在100～120℃高温下快速干燥矿浆。
57.实施例1
58.(1)选取975克膨润土矿样，经粉碎、筛分成膨润土分散在水中形成粗浆；
59.(2)在粗浆中加入1％六偏磷酸钠，搅拌混合均匀，再捣浆得到矿浆，检测矿浆的浓度；
60.(3)离心提纯：使用动态离心机将矿浆进行离心分离，取下层浆液极为提纯后的矿浆，检测矿浆固含量；
61.(4)胶凝性激活：加入1％氯化钠，提高矿浆的粘度；
62.(5)在矿浆中加入1％乙烯基三乙氧基硅烷，继续搅拌，进行官能团改性，在蒙脱石无机基体上修饰有机疏水基团，使蒙脱石无机基体具备疏水性能；
63.(6)凝胶化：加入110克凹凸棒石，搅拌混合均匀，陈化24～72小时；
64.(7)120℃条件下，采用高速离心雾化干燥脱水，得到高粘、高悬浮性能的膨润土复合矿物凝胶产品。
65.实施例2
66.(1)选取975克膨润土矿样，经粉碎、筛分成膨润土分散在水中形成粗浆；
67.(2)在粗浆中加入1％六偏磷酸钠，搅拌混合均匀，再捣浆得到矿浆，检测矿浆的浓度；
68.(3)离心提纯：使用动态离心机将矿浆进行离心分离，取下层浆液极为提纯后的矿浆，检测矿浆固含量；
69.(4)胶凝性激活：加入2％氯化钠，提高矿浆的粘度；
70.(5)在矿浆中加入1％乙烯基三乙氧基硅烷，继续搅拌，进行官能团改性，在蒙脱石无机基体上修饰有机疏水基团，使蒙脱石无机基体具备疏水性能；
71.(6)凝胶化：加入110克凹凸棒石，搅拌混合均匀，陈化24～72小时；
72.(7)100℃条件下，采用高速离心雾化干燥脱水，得到高粘、高悬浮性能的膨润土复合矿物凝胶产品。
73.实施例3
74.(1)选取975克膨润土矿样，经粉碎、筛分成膨润土分散在水中形成粗浆；
75.(2)在粗浆中加入1％六偏磷酸钠，搅拌混合均匀，再捣浆得到矿浆，检测矿浆的浓度；
76.(3)离心提纯：使用动态离心机将矿浆进行离心分离，取下层浆液极为提纯后的矿浆，检测矿浆固含量；
77.(4)胶凝性激活：加入2％硫酸镁，提高矿浆的粘度；
78.(5)在矿浆中加入1％乙烯基三乙氧基硅烷，继续搅拌，进行官能团改性，在蒙脱石无机基体上修饰有机疏水基团，使蒙脱石无机基体具备疏水性能；
79.(6)凝胶化：加入110克凹凸棒石，搅拌混合均匀，陈化24～72小时；
80.(7)100℃条件下，采用高速离心雾化干燥脱水，得到高粘、高悬浮性能的膨润土复合矿物凝胶产品。
81.实施例4
82.(1)选取975克膨润土矿样，经粉碎、筛分成膨润土分散在水中形成粗浆；
83.(2)在粗浆中加入1％六偏磷酸钠，搅拌混合均匀，再捣浆得到矿浆，检测矿浆的浓度；
84.(3)离心提纯：使用动态离心机将矿浆进行离心分离，取下层浆液极为提纯后的矿浆，检测矿浆固含量；
85.(4)胶凝性激活：加入0.5％氯化铝，提高矿浆的粘度；
86.(5)在矿浆中加入0.1％乙烯基三乙氧基硅烷，继续搅拌，进行官能团改性，在蒙脱石无机基体上修饰有机疏水基团，使蒙脱石无机基体具备疏水性能；
87.(6)凝胶化：加入110克凹凸棒石，搅拌混合均匀，陈化24～72小时；
88.(7)100℃条件下，采用高速离心雾化干燥脱水，得到高粘、高悬浮性能的膨润土复合矿物凝胶产品。
89.实施例5
90.(1)选取975克膨润土矿样，经粉碎、筛分成膨润土分散在水中形成粗浆；
91.(2)在粗浆中加入2％焦磷酸钠，搅拌混合均匀，再捣浆得到矿浆，检测矿浆的浓度；
92.(3)离心提纯：使用动态离心机将矿浆进行离心分离，取下层浆液极为提纯后的矿浆，检测矿浆固含量；
93.(4)胶凝性激活：加入1％硫酸铝，提高矿浆的粘度；
94.(5)在矿浆中加入0.5％氨基硅烷，继续搅拌，进行官能团改性，在蒙脱石无机基体上修饰有机疏水基团，使蒙脱石无机基体具备疏水性能；
95.(6)凝胶化：加入110克凹凸棒石，搅拌混合均匀，陈化24～72小时；
96.(7)100℃条件下，采用高速离心雾化干燥脱水，得到高粘、高悬浮性能的膨润土复合矿物凝胶产品。
97.实施例6
98.(1)选取975克膨润土矿样，经粉碎、筛分成膨润土分散在水中形成粗浆；
99.(2)在粗浆中加入2.5％焦磷酸钠，搅拌混合均匀，再捣浆得到矿浆，检测矿浆的浓度；
100.(3)离心提纯：使用动态离心机将矿浆进行离心分离，取下层浆液极为提纯后的矿浆，检测矿浆固含量；
101.(4)胶凝性激活：加入2％氯化铝，提高矿浆的粘度；
102.(5)在矿浆中加入1％甲基丙烯酰氧基硅烷，继续搅拌，进行官能团改性，在蒙脱石无机基体上修饰有机疏水基团，使蒙脱石无机基体具备疏水性能；
103.(6)凝胶化：加入110克凹凸棒石，搅拌混合均匀，陈化24～72小时；
104.(7)100℃条件下，采用高速离心雾化干燥脱水，得到高粘、高悬浮性能的膨润土复合矿物凝胶产品。
105.实施例7
106.(1)选取975克膨润土矿样，经粉碎、筛分成膨润土分散在水中形成粗浆；
107.(2)在粗浆中加入3％焦磷酸钠，搅拌混合均匀，再捣浆得到矿浆，检测矿浆的浓度；
108.(3)离心提纯：使用动态离心机将矿浆进行离心分离，取下层浆液极为提纯后的矿浆，检测矿浆固含量；
109.(4)胶凝性激活：加入2％氯化铝，提高矿浆的粘度；
110.(5)在矿浆中加入3％甲基丙烯酰氧基硅烷，继续搅拌，进行官能团改性，在蒙脱石无机基体上修饰有机疏水基团，使蒙脱石无机基体具备疏水性能；
111.(6)凝胶化：加入110克凹凸棒石，搅拌混合均匀，陈化24～72小时；
112.(7)100℃条件下，采用高速离心雾化干燥脱水，得到高粘、高悬浮性能的膨润土复合矿物凝胶产品。
113.实施例7
114.(1)选取975克膨润土矿样，经粉碎、筛分成膨润土分散在水中形成粗浆；
115.(2)在粗浆中加入1％焦磷酸钠，搅拌混合均匀，再捣浆得到矿浆，检测矿浆的浓度；
116.(3)离心提纯：使用动态离心机将矿浆进行离心分离，取下层浆液极为提纯后的矿浆，检测矿浆固含量；
117.(4)胶凝性激活：加入2％氯化铝，提高矿浆的粘度；
118.(5)在矿浆中加入3％甲基丙烯酰氧基硅烷，继续搅拌，进行官能团改性，在蒙脱石无机基体上修饰有机疏水基团，使蒙脱石无机基体具备疏水性能；
119.(6)凝胶化：加入110克凹凸棒石，搅拌混合均匀，陈化24～72小时；
120.(7)100℃条件下，采用高速离心雾化干燥脱水，得到高粘、高悬浮性能的膨润土复合矿物凝胶产品。
121.实施例9
122.(1)选取824克膨润土矿样，经粉碎、筛分成膨润土分散在水中形成粗浆；
123.(2)在粗浆中加入2.5％焦磷酸钠，搅拌混合均匀，再捣浆得到矿浆，检测矿浆的浓度；
124.(3)离心提纯：使用动态离心机将矿浆进行离心分离，取下层浆液极为提纯后的矿浆，检测矿浆固含量；
125.(4)胶凝性激活：加入1.5％氯化铝，提高矿浆的粘度；
126.(5)在矿浆中加入0.8％甲基丙烯酰氧基硅烷，继续搅拌，进行官能团改性，在蒙脱石无机基体上修饰有机疏水基团，使蒙脱石无机基体具备疏水性能；
127.(6)凝胶化：加入271克凹凸棒石，搅拌混合均匀，陈化24～72小时；
128.(7)100℃条件下，采用高速离心雾化干燥脱水，得到高粘、高悬浮性能的膨润土复合矿物凝胶产品。
129.实施例10
130.(1)选取879克膨润土矿样，经粉碎、筛分成膨润土分散在水中形成粗浆；
131.(2)在粗浆中加入2.5％焦磷酸钠，搅拌混合均匀，再捣浆得到矿浆，检测矿浆的浓度；
132.(3)离心提纯：使用动态离心机将矿浆进行离心分离，取下层浆液极为提纯后的矿浆，检测矿浆固含量；
133.(4)胶凝性激活：加入1.5％氯化铝，提高矿浆的粘度；
134.(5)在矿浆中加入0.8％甲基丙烯酰氧基硅烷，继续搅拌，进行官能团改性，在蒙脱石无机基体上修饰有机疏水基团，使蒙脱石无机基体具备疏水性能；
135.(6)凝胶化：加入217克凹凸棒石，搅拌混合均匀，陈化24～72小时；
136.(7)100℃条件下，采用高速离心雾化干燥脱水，得到高粘、高悬浮性能的膨润土复合矿物凝胶产品。
137.实施例11
138.(1)选取999克膨润土矿样，经粉碎、筛分成膨润土分散在水中形成粗浆；
139.(2)在粗浆中加入2.5％焦磷酸钠，搅拌混合均匀，再捣浆得到矿浆，检测矿浆的浓度；
140.(3)离心提纯：使用动态离心机将矿浆进行离心分离，取下层浆液极为提纯后的矿浆，检测矿浆固含量；
141.(4)胶凝性激活：加入1.5％氯化铝，提高矿浆的粘度；
142.(5)在矿浆中加入0.8％甲基丙烯酰氧基硅烷，继续搅拌，进行官能团改性，在蒙脱石无机基体上修饰有机疏水基团，使蒙脱石无机基体具备疏水性能；
143.(6)凝胶化：加入98.5克凹凸棒石，搅拌混合均匀，陈化24～72小时；
144.(7)100℃条件下，采用高速离心雾化干燥脱水，得到高粘、高悬浮性能的膨润土复合矿物凝胶产品。
145.实施例12
146.(1)选取1014克膨润土矿样，经粉碎、筛分成膨润土分散在水中形成粗浆；
147.(2)在粗浆中加入2.5％焦磷酸钠，搅拌混合均匀，再捣浆得到矿浆，检测矿浆的浓度；
148.(3)离心提纯：使用动态离心机将矿浆进行离心分离，取下层浆液极为提纯后的矿浆，检测矿浆固含量；
149.(4)胶凝性激活：加入1.5％氯化铝，提高矿浆的粘度；
150.(5)在矿浆中加入0.8％甲基丙烯酰氧基硅烷，继续搅拌，进行官能团改性，在蒙脱石无机基体上修饰有机疏水基团，使蒙脱石无机基体具备疏水性能；
151.(6)凝胶化：加入83克凹凸棒石，搅拌混合均匀，陈化24～72小时；
152.(7)100℃条件下，采用高速离心雾化干燥脱水，得到高粘、高悬浮性能的膨润土复合矿物凝胶产品。
153.采用上述方法制备的膨润土复合矿物凝胶，以膨润土为主、凹凸棒石为辅的蒙脱石-凹凸棒石复合的二元矿物凝胶，其中，实施例1-8蒙脱石与凹凸棒石质量比为9:1，实施例9蒙脱石与凹凸棒石质量比为3:1，实施例10蒙脱石与凹凸棒石质量比为4:1，实施例11蒙脱石与凹凸棒石质量比为10:1，实施例12蒙脱石与凹凸棒石质量比为12:1。
154.产品检测方法：
155.5％分散体系的粘度测定：称取13.0g实施例制得的产品，分散在247.0g蒸馏水溶液中，制备5％固含量的分散液；并将其移至高角烧杯中，20℃下密封、静止24小时后，测定其粘度(ndj-8s粘度仪，4#转子，6和60转/分)。
156.1％分散体系的悬浮性评价：称取1.5g无机凝胶，分散在148.5g蒸馏水溶液中；2000转/分钟条件下，分别搅拌30分钟，形成1％固含量的分散液；然后，移取一定量的分散液至100ml的量筒中(至最大刻度)，静置24小时。观察量筒中有无分层或水析出。
157.分散性能测定：在250ml烧杯内加入146.25g水，秤取烘干样品3.75g投入烧杯中，放置在磁力搅拌机上开始分散，用秒表开始计时。观察无机凝胶水分散体中物料的分散情况，直至物料在水中完全分散，按下秒表记下所用时间，即为分散时间。
158.取实施例1-12制得的膨润土复合矿物凝胶产品按照上述方法分别进行粘度、分散性能、悬浮性能的测试，测试结果见表1。
159.通过上述表1可见，采用本发明的生产纯化膨润土浆料，捣浆得到具高分散性的矿浆浓度为11～15％，纯化后固含量为8～12％。
160.通过实施例1-3与实施例4-8相对照，选用的钠、镁、铝无机盐用于激活矿浆无机基体的胶凝性，以铝离子的效果最佳。
161.实施例1～12采用不同蒙脱石和凹凸棒石比值、相同方法制备的凝胶产品，其粘度、分散性能具有极大地差异。随着蒙脱石和凹凸棒石比值的增大，粘度逐渐升高，至比值为9:1时为最大，随后粘度下降。具体地，实施例1～8采用的蒙脱石和凹凸棒石比值为9:1，具有明显优异的粘度值和分散性能。而实施例9～12的蒙脱石和凹凸棒石比值分别为3:1、4:1、10:1、12:1，实施例9具有较佳的分散性能，但是粘度明显下降，实施例13的粘度值较佳，但是分散性能较差，且两者的悬浮性能试验均产生析出现象，悬浮性能已不符合要求。
162.本发明制备的膨润土为基体的复合矿物凝胶，具有优异的分散性能、悬浮性能和高粘度值，具有广泛的应用前景，主要能够用于农药、涂料等行业中。下面举例说明。
163.表1 实施例1-12中矿浆的浓度、固含量及产品性能检测结果
[0164][0165]
实施例13
[0166]
在农药中的应用，本实施例选用实施例5制备的膨润土复合矿物凝胶，与海明斯
·
德谦有机改性膨润土(型号：bentone lt，以下简称lt膨润土)、有机改性膨润土(型号：ty-166c，广盈新材料(广州)有限公司，以下简称ty膨润土)进行悬浮性能及粘度性能的对照试验。
[0167]
测试方法：
[0168]
自动分散性能测定：于100ml具塞锥形量筒中装入99.5ml标准硬水，用注射器取0.5ml待测样品，从距量筒水面5cm处滴入水中，观察其分散情况。包括优、良、劣三级。
[0169]
优：水中呈云雾状自动分散；
[0170]
良：水中能自动分散，有颗粒下沉，稍加搅拌后分散；
[0171]
劣：水中不能自动分散，呈颗粒至絮状下沉，需要剧烈摇动才鞥呢分散。
[0172]
分散时间测试方法同上。并目测如水后的分散状态。
[0173]
悬浮率(％)测定：
[0174]
称取1g悬浮液与259ml量筒中，用342ppm的标准硬水稀释，震荡，30℃恒温水浴静置1小时候，取走上层225ml悬浮液，用蒸馏水将余下的悬浮液转移至小烧杯中，烘干(80℃)后用甲醇溶解并定容至10ml容量瓶中，液相色谱分析。
[0175]
稳定性：目测。
[0176]
将三组产品分别分散于52％福美双水中。福美双即四甲基秋来姆二硫化合物，福美双水是一种光谱杀菌剂，主要用于种子处理和土壤处理，以防止玉米、棉花、谷类作物以及蔬菜等多种作物的猝到病及其他病害。试验结果参见表2。
[0177]
表2 与现有技术产品应用于福美双水中的性能对比
[0178][0179]
由表2可知，本发明制备的产品具有极高的粘度，50℃热储5天后的粘度依然具有极大的优势，其他的性能与lt膨润土性能相当，显然，其比现在市场上性能优异的相同类型的产品具有更加优异的性能。
[0180]
实施例14
[0181]
作为增稠悬浮的环保助剂，应用于水性涂料中。
[0182]
本发明为以膨润土为基体的无机矿物凝胶，具有无毒环保的优异性能。因此，将本产品作为环保助剂应用于涂料行业，具有极其广阔的的前景。
[0183]
本实施例选用实施例5、lt膨润土及de膨润土(海明斯
·
德谦有机改性膨润土，型号：bentone de，锂蒙脱石有机膨润土)，海迪斯c919(浙江杭州海迪斯新材料有限公司)进行参数和性能的对照试验，结果参见表3。
[0184]
表3 本发明与现有技术产品应用于水性涂料中性能对比
[0185][0186]
从表3可见，在以上产品作为增稠悬浮剂时，水性漆的漆膜耐水及耐盐雾性能都会
有所下降；海明斯的lt膨润土和de膨润土同样也会造成漆膜耐水性大幅度下降，耐盐雾性能影响也比较大。但是使用本项目的高性能环保无机矿物胶凝材料的对漆膜耐水及耐盐雾性能影响最小；不同助剂的副作用顺序：lt膨润土＞de膨润土＞c919＞实施例5。高性能环保无机矿物胶凝材料应用在水性漆中，在以上同类型产品中表现最佳，相溶性好对漆膜性能影响最小，利于防沉和抗流挂。
[0187]
综上所述，本发明制备的膨润土复合矿物凝胶在农药和涂料中的应用均比现有技术中的产品综合性能更加优异。
[0188]
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。