确定粒度分布的至少一个特征量的方法和具有测量装置的设备与流程

1.本发明涉及一种用于使用至少一个微波谐振器确定运动的颗粒流中的粒度分布的至少一个特征量的方法。本发明还涉及一种用于产生运动的颗粒流的设备，所述设备具有确定所述运动的颗粒流中的粒度分布的至少一个特征量的测量装置。


背景技术：

2.由wo 2009/030314已知一种用于使用至少一个谐振器测量介电物质的湿度的方法。这里对于至少两个具有彼此不同的谐振频率的谐振模式分布评估谐振频率移动并且由测得的谐振频率移动计算出与密度无关的湿度值。这种方法的一个特殊的优点应在于，在确定湿度值时不必再使用衰减值作为衡量湿度的尺度。相反，由至少两个在不同谐振频率下出现的谐振频率移动以较大的可靠性计算出与密度无关的湿度值。在不同的谐振频率下出现的谐振频率移动以大的可靠性计算与密度无关的湿度值。由于使用了在两个谐振频率下的频移，可以不使用衰减特征值的情况下计算出颗粒尺寸d。在实践中已经证实的是，确定运动中的颗粒流中的颗粒尺寸只能非常不可靠地实现。
3.由de 101 11 833 c1已知一种用于在线确定透明介质运动颗粒的尺寸的测量探针。所述测量探针具有管状的测量探针体，运动的颗粒中的一些单个颗粒进入所述测量探针体并且在这里光学地对其进行测量。为此，使用分散介质使颗粒分离。
4.由de 3 241 544 a1已知一种用于在干燥过程、成粒过程、实体化过程、挂涂和涂膜过程中进行监视和/或控制的方法。在这种已知的方法中，测量排气的湿度以及供气的湿度并且将由此得到的湿度差用于控制工作过程。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于一种用于可靠地测量运动的颗粒流中的粒度分布的至少一个特征量的方法。本发明的目的还在于，对于用于产生运动的颗粒流的设备，提供一种这样的测量装置。
6.根据本发明，所述目的通过具有根据权利要求1的特征的方法和具有根据权利要求9的特征的设备来实现。有利的改进方案构成从属权利要求的主题。
7.根据本发明的方法设定为用于，确定运动的颗粒流中的粒度分布的至少一个特征量。为了实现所述确定，使用至少一个微波谐振器，对于所述颗粒流，所述微波谐振器分别提供至少两个测量值。这里，一个重要的特征是，利用所述特征量确定粒度分布的细度特征和/或分位数。与确定平均颗粒尺寸或者也确定其他平均量的现有技术中不同，根据本发明通过细度特征确定一种分布的比例，就是说，对数目、质量或其他量进行如下评估：小于或等于所述细度特征的颗粒比例有多大。就是说，不是考虑一个量值本身，而且考虑直到达到这个量值的比例。同样，分位数定义了一个阈值，在这个阈值下，确定比例的所述值小于所述分位数，而剩余的值大于所述分位数。25％分位数表示例如这样的值，对于所述值满足的
是，所有值中25％的值小于这个值，并且75％的值大于这个值。根据本发明使用微波谐振器评估粒度分布的一个特殊的步骤在于，不是考察确定的值或平均值，而是这样评估被测的量，使得始终也考虑小于所述细度特征或要考察的分位数的所有运动的颗粒的贡献。除了使用多个微波谐振器以外，也可以使用具有两个或更多谐振模式的微波谐振器。对于每个谐振模式可以分别针对所述颗粒流提供两个测量值。
8.在一个优选的设计方案中，已经证实特别有利的是，作为微波谐振器的两个测量值考虑采用谐振频移和谐振曲线展宽进行设置。作为测量值的谐振频移和谐振曲线展宽(b)原则上是与密度无关的量，而这两个测量值的商提供与质量或密度无关的量。特别是通过考虑细度特征或考虑分位数，使用微波谐振器的包括谐振频移和谐振曲线展宽的两个测量值是特别有利的。替代谐振曲线展宽也可以使用微波谐振器的给出关于谐振的衰减信息的其他测量值。
9.在一个优选的改进方案中，评估颗粒流的至少一个温度。颗粒流的温度由所供应的空气的温度和蒸发热得出。就是说，在供气温度恒定时，由于较强的蒸发，潮湿的颗粒流的温度低于干燥的颗粒流(在填充量和供气量恒定时)。
10.对于流化床中的运动的颗粒流，优选作为另外的测量变量评估以下量中的至少一个：流化床的供气量和填充量。供气量在流化床干燥器处根据相应的工艺调整并且通常还在所述工艺期间改变。所述供气量可以例如作为空气量用立方米/小时[m3/h]给出。填充量在流化床设备中例如给出，多少千克[kg]的材料处于流化床设备中。
[0011]
优选已经证实，通过对所评估的测量变量进行线性逼近能够非常精确地确定所述至少一个细度特征和/或分位数。这意味着，所使用的测量变量作为附加地与常数项的简单的线性组合引入对细度特征和/或分位数的确定中。所述线性逼近还表明，对于微波谐振器，确定所述细度特征和/或分位数是指粒度分布的适当的特征量。当然，也可以由这些量确定其他量，如平均颗粒重量或平均颗粒直径。但重要的是，主要确定所述细度特征和/或分位数。
[0012]
优选可以考察不同的粒度分布。一方面可以考虑数目分布总和、长度分布总和、面积分布总和或体积/质量分布总和。对于粒度分布的良好状态特别有益的是，同时确定多个量。例如在线性组合中可以利用相同的测量值、但不同的系数考察数目分布总和以及体积分布总和。也可以确定一个分布总和的多个分位数和/或细度特征。
[0013]
根据本发明的目的还通过一种具有权利要求10的特征的用于产生运动的颗粒流的设备来实现。所述设备具有确定所述运动的颗粒流中的粒度分布的至少一个特征量的测量装置。所述测量装置具有至少一个微波谐振器，对于所述颗粒流，所述微波谐振器分别提供至少两个测量值。所述至少两个测量值优选是谐振频移和谐振曲线展宽。此外，所述测量装置设置成用于，由所述微波谐振器的所述至少两个测量值评估粒度分布的至少一个细度特征和/或分位数。使用所述微波谐振器的所述测量值的测量装置在空间上可以与微波谐振器设置在一起或者也可以与微波谐振器是分开的。微波谐振器可以设定为用于，产生两个或更多谐振模式，在每个谐振模式中都可以检测所述至少两个测量值。
[0014]
此外优选的是，所述测量装置设置成用于，附加地评估颗粒流的温度。
[0015]
优选所述测量装置布置成，测量流化床中的测量变量。特别是当在流化床中使用时，所述测量装置设置成用于，同时评估以下量中的至少一个：流化床的供气量和填充量。
供气量和填充量对微波测量有很大影响并且因此优选为了确定颗粒流的细度特征和/或要确定的分位数而对其加以考虑。
[0016]
所述测量装置优选设置成，即，使得对于涉及数目分布总和、长度分布总和、面积分布总和或体积分布总和/或质量分布总和确定所述细度特征和/或分位数。这里重要的是，所述测量装置也可以同时确定多个细度特征和/或分位数。
[0017]
在关于时间检测多个细度特征和/或分位数时，由此可以实现可靠地确定在流化床中进行的过程。
附图说明
[0018]
下面借助于几个测量值来详细说明本发明。其中：
[0019]
图1示出三个涉及数目分布总和的细度特征的时间发展，
[0020]
图2示出涉及体积分布总和的三个细度特征，以及
[0021]
图3示出颗粒平均直径的时间发展。
具体实施方式
[0022]
流化床工艺在大量不同的技术领域中使用。一种重要的应用领域是药物生产过程，在制造离散的有效成分单位时，例如将所述有效成分单位压制成片剂或填充到胶囊中。这里，使用成粒过程连同接下来的流化床干燥过程。在成粒过程中，在喷入通常含水的溶液的情况下，将当前的药物粉末混合物加工成具有确定粒度的粒状物。在接下来的流化床干燥过程中，将所述粒状物一直干燥到达到确定的目标湿度。两个过程可以在分开的设备中进行，但也可以组合地在一个设备中执行这两个过程。除了湿度以外，用于描述所制造的基体的质量的一个重要参数是平均粒度。除了监控所述过程及其最终产品以外，测量粒度分布还使得可以识别例如喷嘴处的运行功能故障。这里重要的是，要注意到，不仅平均颗粒直径是决定性的，而且知悉总的粒度分布对于评判所述过程是有帮助的。如果存在大颗粒，即所谓的“超大颗粒”，这不一定会导致平均颗粒直径的相应提高，但尽管如此这对于进一步的加工过程是有害的。例如对于稳定性不足的粒状物，由于机械载荷还可能出现高的对于后续的继续加工难以处理的精细成分(feinanteil)。粒状物连同其粒度分布的这个特性对于后续的加工有直接影响，并且在片剂的溶解动力学和有效物质含量的均匀释放方面对于例如完成的片剂的特性有直接影响。
[0023]
目前，粒度的测量直接在流化床工艺中主要利用激光法进行，如例如在de 10 111 833 c1中记载的那样。在这种光学方法中不利的是，这种方法对于污物是极为敏感的，并且此外这种方法只适于光学测量粒度，但不适于同时测量湿度。
[0024]
在颗粒流中进行测量时，可以颗粒(分散相)与其周围的介质(连续相)之间进行区分。在流化床中，干燥的粒状物形成颗粒，而周围的空气形成连续的介质。常见的是，借助于要测量的等效直径判别颗粒、液滴或气泡并根据其尺寸将其归入所选择的类别。为了表明粒度分布，确定量比例(mengenanteil)，相应颗粒类别以所述量比例参与形成所述分散相。
[0025]
已知不同的量类型：如果对颗粒进行计数，则量类型是数目。相反，在称重时，量类型是质量，或者说，在密度均匀时，量类型是体积。其他量类型由长度、投影面积和表面积导出。一般而言可以分为以下量类型：
[0026]
量类型下标数目0长度1面积2体积(质量)3
[0027]
常见的是，为了用图形显示，考虑使用归一化的量数值，从而消除了量比例与所使用的总量的相关性。在使用前面说明的下标的情况下得到数目分布总和q0，并且例如得到体积分布总和q3。如果用x表示作为等效直径的粒度，则以常用符号对于细度特征得到x
10,0
，在这个细度特征下，分布总和q0具有值10％。换言之，分布函数的10％分位数处于值x
10,0
处。这意味着，所有颗粒的10％具有这个值或具有更小的直径。
[0028]
观察图1可以看出，则在这里用实线绘制出根据本发明的方法的测量结果。上面的曲线x
90,0
是在20-80分钟的过程时长期间示出。纵坐标示出颗粒的直径。如例如在50分钟之前不久以及在50分钟的过程时长之后不久出现的约400μm的值在曲线x
90,0
中意味着，90％的颗粒具有小于或等于400μm的直径。曲线x
50,0
给出等效直径，在数目上有50％具有例如小于150μm的直径。细度特征x
10,0
给出最小的10％的颗粒的最大直径。这三个细度特征的时间发展给出良好的关于粒度分布的指标。如果例如x
10,0
的值过小，则由此可以推导出，在数目上10％的颗粒小于这个值并且由此可能是过小的。同样对于x
90,0
有过大的值可能表明，存在带有分解的大颗粒的超大颗粒。
[0029]
图2示出用μm表示的涉及体积分布总和的细度特征。曲线x
90,3
给出用于体积分布总和的分位数。这意味着，x
90,3
例如表示构成总体积的90％的颗粒的最大直径。
[0030]
图3示出颗粒的平均直径如何随时间发展。平均颗粒直径在成粒期间连续增大并且在干燥阶段由于颗粒的不断碰撞再次减小。成粒与干燥阶段之间的过渡大约进行52至55分钟。
[0031]
图1-3分别示出并行的光学测量，这些光学测量称为激光测量。对比表明，在使用微波谐振器的情况下这里也可以获得可靠的值。
[0032]
对于测量值的评估，以下原则已经得到验证：
[0033]
x
a,0
＝a1·
a a2·
b a3·
l a4·
t a5·
f a0[0034]
x
a,3
＝b1·
a b2·
b b3·
l b4·
t b5·
f b0[0035]
这里，x
a,0
表示对于数目分布总和的分位数a的用μm表示的细度特征，并且x
a,3
表示对于体积分布总和的分位数a的用μm表示的细度特征，并且ai和bi分别表示校正系数。要评估的测量变量包括，用mhz表示的a代表用于一个谐振模式的谐振频移；用mhz表示的b代表相同谐振模式的谐振曲线展宽；l代表用m3/h表示的对流化床的供气量；t代表用摄氏度表示的产品温度；以及f代表用kg表示的流化床设备的填充量。