外延结晶生长用自立基板及功能元件的制作方法

1.本发明涉及外延结晶生长用自立基板及功能元件。


背景技术：

2.作为采用了单晶基板的发光二极管(led)等发光元件，已知有在蓝宝石(α-氧化铝单晶)上形成有各种氮化镓(gan)层的发光元件。例如，具有如下结构的发光元件得到量产，该结构为：在蓝宝石基板上，按以下顺序依次层叠形成有n型gan层、多量子阱层(mqw)及p型gan层，其中，多量子阱层(mqw)是包含ingan层的量子阱层和包含gan层的势垒层交替层叠而得到的。另外，还提出了适合于该用途的层叠基板。
3.已知：在蓝宝石基板等基底基板上形成氮化镓层，通过llo(激光剥离)技术等而将基底基板分离，得到包含氮化镓的自立基板。在该自立基板之上，将gan、algan、ingan等功能层成膜，由此制造led等发光元件、功率器件。最近，针对超高亮度led、功率器件，开始追求4英寸、6英寸的大口径基底基板。
4.但是，使氮化镓层自基底基板剥离后，有时因氮化镓结晶内部的应力分布、氮化镓层的表面与背面之间的位错密度差等而导致氮化镓层大幅翘曲。若如此，则氮化镓层的表面的偏角分布变大，因此，有时在该表面上成膜的功能层的功能根据位置不同而发生变化。例如，发光元件的情况下，有时在基板面内根据位置不同而发光波长的偏差变大。
5.作为解决上述问题的方法，提出了专利文献1～3中记载的方案。
6.即，专利文献1中尝试了：使13族元素极性面为成膜面(生长面)，由此使生长界面的原子阶跃密度保持大致恒定，从而降低发光波长的偏差。
7.专利文献2中尝试了：根据结晶生长面的结晶轴的偏差，进行结晶生长面的加工，由此降低发光波长的偏差。
8.专利文献3中，在结晶生长面的基板中央部设置平面部，在其外周部设置曲面部，使平面部的偏角分布更小，由此减小整个基板的偏角分布。
9.现有技术文献
10.专利文献
11.专利文献1：日本特许4696935
12.专利文献2：日本特开2009-126727
13.专利文献3：日本特开2009-94230


技术实现要素：

14.利用专利文献1～3中记载的结构，能够使自立基板的结晶生长面(13族元素极性面)的偏角分布变小，由此能够使发光元件的波长偏差变小。但是，在自立基板的13族元素极性面上将发光元件结构等功能元件结构成膜的工序中，有时容易在自立基板及功能元件结构内发生开裂。
15.本发明的课题在于，在包含13族元素氮化物结晶的外延结晶生长用自立基板的基
础上，防止在使外延结晶生长时在基板发生开裂。
16.本发明涉及外延结晶生长用自立基板，是包含从氮化镓、氮化铝、氮化铟或者它们的混晶中选择的13族元素氮化物结晶的外延结晶生长用自立基板，
17.所述外延结晶生长用自立基板的特征在于，
18.所述自立基板具有氮极性面和13族元素极性面，所述氮极性面呈凸状翘曲，在所述氮极性面的外周部设置有倒角部。
19.另外，本发明涉及功能元件，其特征在于，具有：所述外延结晶生长用自立基板；以及功能层，该功能层设置在所述自立基板的所述13族元素极性面上。
20.发明效果
21.本发明的发明人对在包含从氮化镓、氮化铝、氮化铟或者它们的混晶中选择的13族元素氮化物结晶的自立基板上使外延结晶生长的工序中发生开裂的原因进行了各种研究，得到以下见解。
22.即，发光元件等功能元件在自立基板的13族元素极性面上成膜。因此，成膜时，在基座上设置自立基板的氮极性面，将自立基板转移并保持。此处，为了使功能元件的成膜厚度均匀，需要使自立基板上的13族元素极性面的温度分布均匀。因此，使自立基板的氮极性面平坦为技术常识。
23.但是，本发明的发明人认为：因使自立基板的氮极性面平坦，利用镊子、机械臂对基板进行把持、输送时，容易在自立基板的氮极性面产生微小划痕，因此，发生开裂。所以，想到对自立基板的氮极性面的外周部进行倒角。
24.但是，即便在对自立基板的外周部的氮极性面进行了倒角的情况下，由于13族元素氮化物结晶较硬，所以也有时产生微小的缺口、崩边，很难完全抑制制造工序内的开裂。
25.因此，本发明的发明人除了对自立基板的氮极性面的外周部进行倒角，还尝试了使氮极性面为呈凸状翘曲的形状。从使基座向自立基板的热传递均匀化的现有观点出发，这种尝试是很难想象的。不过，结果发现，在自立基板上将外延结晶成膜时，自立基板、外延结晶的开裂明显减少。即，发现：虽然自立基板的氮极性面凹陷的情况下貌似不易发生基板的开裂，然而现实是相反的。
26.此外，根据本发明，通过减少基板端面的缺口、崩边、背面的微小划痕，不仅在自立基板上的功能层外延生长工序中能够期待减少基板开裂的效果，在功能层成膜后的器件形成工序、利用磨削、精研、研磨的薄板化工序、各工序间的输送、具备自动输送机构的装置中的机械输送等中也能够期待减少基板开裂的效果。
附图说明
27.图1中，(a)是表示本发明的实施方式所涉及的自立基板21的示意图，(b)是表示参考例的自立基板24的示意图。
28.图2是自立基板21的底面图。
29.图3中，(a)是表示本发明的实施方式所涉及的自立基板21的外周部的示意图，(b)是表示自立基板21g的外周部的示意图。
30.图4中，(a)、(b)及(c)分别是表示自立基板21a、21b、21c的外周部的图。
31.图5中，(a)、(b)及(c)分别是表示自立基板21d、21e、21f的外周部的图。
32.图6中，(a)及(b)分别是表示比较例的自立基板30a、30b的示意图。
33.图7中，(a)表示在基底基板1上设置有晶种膜2及氮化镓层3的状态，(b)表示将氮化镓层3自基底基板分离的状态，(c)表示在氮化镓层3a上设置有功能层的状态。
34.图8中，(a)表示基底基板1、晶种膜2及氮化镓层3的结晶轴，(b)表示自基底基板侧照射激光a的状态。
35.图9中，(a)表示使氮化镓层13及晶种膜12自基底基板分离的状态，(b)表示氮化镓层13的表面及背面加工的到达面，(c)表示经表面及背面加工而得的自立基板14。
36.图10是示意性地表示本发明的实施方式所涉及的自立基板的主视图，13族元素极性面17a的翘曲和氮极性面17b的翘曲不同。
具体实施方式
37.以下，对本发明的各要素进一步进行说明。
38.本发明是包含从氮化镓、氮化铝、氮化铟或者它们的混晶中选择的13族元素氮化物结晶的外延结晶生长用自立基板。本发明中“自立基板”是指：在操作时不会因自重而变形或破损，能够作为固体物质进行操作的基板。本发明的自立基板能够用作发光元件等各种半导体器件的基板。
39.构成13族元素氮化物结晶层的氮化物为氮化镓、氮化铝、氮化铟或者它们的混晶。具体的为gan、aln、inn、ga
x
al
1-x
n(1＞x＞0)、ga
x
in
1-x
n(1＞x＞0)、al
x
in
1-x
n(1＞x＞0)、ga
x
alyinzn(1＞x＞0、1＞y＞0、x y z＝1)，可以利用各种n型掺杂剂或p型掺杂剂进行掺杂。作为p型掺杂剂的优选例，可以举出：选自由铍(be)、镁(mg)、锶(sr)及镉(cd)构成的组中的1种以上。作为n型掺杂剂的优选例，可以举出：选自由硅(si)、锗(ge)、锡(sn)及氧(o)构成的组中的1种以上。
40.本发明中，例如，如图1(a)所示，自立基板21具有13族元素极性面21b和氮极性面21a。另外，在自立基板21设置有侧面21e。在13族元素极性面21b上使外延结晶生长，能够由基座等对氮极性面21a进行保持并转移。
41.此处，自立基板21的氮极性面21a呈凸状翘曲。这意味着：自氮极性面侧观察自立基板时，氮极性面以从自立基板突出出来的方式翘曲。并且，在氮极性面21a的外周部22设置有倒角部21c。另外，本例中，在13族元素极性面21b的外周部23设置有倒角部21d。此外，13族元素极性面21b向从自立基板观察13族元素极性面时凹陷的方向翘曲。
42.从本发明的观点出发，氮极性面的翘曲的曲率半径优选为 5m以上且 65m以下，更优选为 7m以上且 32m以下。其中，氮极性面呈凸状的情况下，将曲率半径的数值设为正值( )，氮极性面呈凹状的情况下，将曲率半径的数值设为负值(-)。
43.另一方面，13族元素极性面从自立基板观察，可以呈凸状翘曲，或者可以呈凹状翘曲，或者可以平坦。不过，从抑制13族元素极性面的偏角偏差的观点出发，优选13族元素极性面与氮极性面的翘曲的凹凸朝向相反，亦即从自立基板观察呈凹状翘曲。据此，能够减小13族元素极性面的偏角偏差。这种情况下，13族元素极性面的翘曲的曲率半径优选为-3m以下，从研磨加工的容易度的观点出发，更优选为-7m以下。其中，13族元素极性面呈凸状的情况下，将曲率半径的数值设为正值( )，13族元素极性面呈凹状的情况下，将曲率半径的数值设为负值(-)。
44.另外，优选的实施方式中，使13族元素极性面的翘曲的曲率半径的绝对值小于氮极性面的翘曲的曲率半径的绝对值。这意味着：13族元素极性面的翘曲比氮极性面的翘曲更加陡峭。据此，能够减小氮极性面的偏角偏差。该实施方式中，(13族元素极性面的翘曲的曲率半径的绝对值)/(氮极性面的翘曲的曲率半径的绝对值)更优选为0.7以下，进一步优选为0.5以下。另外，(13族元素极性面的翘曲的曲率半径的绝对值)/(氮极性面的翘曲的曲率半径的绝对值)通常可以为0.01以上。
45.例如，图1(b)所示的参考例的自立基板24具有13族元素极性面24b和氮极性面24a。在13族元素极性面24b的外周部23设置有倒角部24d，在氮极性面24a的外周部22设置有倒角部24c。13族元素极性面相对于自立基板呈凸状翘曲，曲率半径的数值为正。氮极性面24a相对于自立基板呈凹状翘曲，曲率半径的数值为负。24e为侧面。
46.另外，优选的实施方式中，13族元素极性面为镜面加工面。镜面加工面是指：在基板表面加工后，基板表面的粗糙度、起伏降低至能够肉眼确认光反射而使得物体映到加工表面上的状态的面。亦即，镜面加工面是：加工后的基板表面的粗糙度、起伏的大小降低至相对于可见光的波长而言能够充分忽略的程度的状态的面。如果进行上述镜面加工，则能够在基板上充分进行外延结晶生长。
47.另外，优选的实施方式中，13族元素极性面的偏角分布为0.25
°
以下，由此能够抑制外延结晶的结晶性偏差，从而能够抑制包含外延结晶的功能层的特性偏差。13族元素极性面的偏角分布更优选为0.1
°
以下。另外，13族元素极性面的偏角分布为0.02
°
以上的情形较多。
48.对13族元素极性面及氮极性面的翘曲进行测定，根据翘曲，计算出曲率半径。各翘曲如下测定。
49.首先，13族元素极性面、氮极性面的翘曲可以利用激光位移计进行测定。激光位移计是指：通过将激光向各面照射而对各面的位移进行测定的装置。将激光的波长设为655nm，测定方式可以根据表面粗糙度而采用共焦方式、三角测距方式、光干涉方式。
50.此处，关于氮极性面，除了自基板端起算为宽度3mm的范围以外，得到波形。接下来，通过采用了二次函数的最小二乘法，得到针对该波形的近似曲线，以基板表面上正交的2轴分别测量该近似曲线的最高值与最低值之差，将2个值的平均值设为翘曲。另外，根据该翘曲值，采用下式，计算出曲率半径r。
51.[数学式1]
[0052][0053]
(此处的曲率半径、基板径、翘曲的单位为[m])
[0054]
另外，关于13族元素极性面，除了自基板端起算为宽度3mm的范围以外，得到波形。接下来，通过采用了二次函数的最小二乘法，得到针对该波形的近似曲线，以基板表面上正交的2轴分别测量该近似曲线的最高值与最低值之差，将2个值的平均值设为翘曲。另外，根据该翘曲值，与氮极性面同样地计算出曲率半径r。
[0055]
其中，氮极性面、13族元素极性面各自的情况下，采用了二次函数的最小二乘近似波形呈凸状的情况下，将曲率半径的数值设为正值( )，该波形呈凹状的情况下，将曲率半
径的数值设为负值(-)。
[0056]
本发明中，在氮极性面的外周部设置有倒角部。此处，优选为，例如，如图2所示，在自立基板21的氮极性面21a的外周部22的整周设置有倒角部21c。不过，倒角部21c不需要设置于氮极性面的外周部的整周，设置于供自立基板的输送件(镊子、机械手等)接触的部分即可。例如，图2中，输送件与自立基板的外周部22中的区域h接触的情况下，在这些区域h的外周部22设置有倒角部21c即可。
[0057]
另外，倒角部可以设置于氮极性面的外周部的整个宽度，或者可以仅设置于外周部的一部分。倒角部的宽度可以大于外周部的宽度。
[0058]
另外，在13族元素极性面的外周部设置倒角部的情况下，优选为，与氮极性面同样地，在13族元素极性面21b的外周部23的整周设置倒角部21d。不过，倒角部21d不需要设置于13族元素极性面的外周部23的整周，优选设置于13族元素极性面的外周部23的50％以上。
[0059]
另外，倒角部可以设置于13族元素极性面的外周部的整个宽度，或者可以仅设置于外周部的一部分。倒角部的宽度可以大于外周部的宽度。
[0060]
13族元素极性面的外周部是指：包括13族元素极性面的外周边缘在内的宽度1mm的带状区域。另外，氮极性面的外周部是指：包括氮极性面的外周边缘在内的宽度1mm的带状区域。
[0061]
(倒角部的形态的说明)
[0062]
图3、图4进一步例示了各外周部处的倒角部的形态。
[0063]
图3(a)所示的自立基板21中，在氮极性面21a的外周部22设置有倒角部21c，在13族元素极性面21b的外周部23设置有倒角部21d。本例中，各倒角部为平坦面，各平坦面相对于13族元素极性面、氮极性面及侧面21e进行倾斜。另外，侧面21e为平坦面。
[0064]
图3(b)所示的自立基板21g中，在氮极性面21a的外周部22设置有倒角部21c，在13族元素极性面21b的外周部23设置有倒角部21d。本例中，各倒角部为突状的弯曲面，各弯曲面在外周边缘汇合，未残留平坦的侧面。
[0065]
参考例所涉及的图4(a)所示的自立基板21a中，在氮极性面21a的外周部22、13族元素极性面21b的外周部23均未设置倒角部，因此，侧面21e整体平坦。
[0066]
图4(b)所示的自立基板21b中，在氮极性面21a的外周部22设置有倒角部21c，在13族元素极性面21b的外周部23设置有倒角部21d。倒角部21c、21d相对于13族元素极性面、氮极性面及侧面21e进行倾斜。另外，侧面21e为平坦面。
[0067]
图4(c)所示的自立基板21c中，在氮极性面21a的外周部22设置有倒角部21c，在13族元素极性面21b的外周部23设置有倒角部21d。本例中，各倒角部为趋向外侧而突出的弯曲面(所谓的r倒角)。侧面21e为平坦面。
[0068]
图5(a)所示的自立基板21d中，在氮极性面21a的外周部22设置有倒角部21c，在13族元素极性面21b的外周部23设置有倒角部21d。本例中，倒角部21d为平坦面，相对于13族元素极性面21b进行倾斜。另外，倒角部21c为趋向外侧而突出的弯曲面(所谓的r倒角)。侧面21e为平坦面。
[0069]
图5(b)所示的自立基板21e中，在氮极性面21a的外周部22设置有倒角部21c，在13族元素极性面21b的外周部23设置有倒角部21d。本例中，倒角部21c、21d为平坦面。另外，侧
面21e为趋向外侧而突出的弯曲面。
[0070]
图5(c)所示的自立基板21f中，在氮极性面21a的外周部22设置有倒角部21c，在13族元素极性面21b的外周部23设置有倒角部21d。本例中，倒角部21c、21d为趋向外侧而突出的弯曲面(所谓的r面)。另外，侧面21e也为趋向外侧而突出的弯曲面。
[0071]
优选的实施方式中，如上所述，氮极性面呈凸状翘曲，另外，13族元素极性面呈凹状翘曲。据此，能够进一步抑制13族元素极性面的偏角偏差。对其优点进一步进行说明。
[0072]
典型地，如图7(a)所示，在基底基板1的表面1a上形成晶种膜2，在晶种膜2的13族元素极性面2a上形成13族元素氮化物层3。接下来，自基底基板1将13族元素氮化物层分离，得到自立基板3。可以从基底基板1的背面1b侧，像箭头a那样照射激光，利用激光剥离法，如图7(b)所示将13族元素氮化物层分离，得到自立基板；也可以通过利用了13族元素氮化物层形成后的降温时的热收缩差的自发分离法、或者使用线锯等将13族元素氮化物切片的方法，得到自立基板3。
[0073]
接下来，利用磨削加工，将形状调整为圆形后，将自立基板的氮极性面粘贴于加工平台。在粘贴时，通过调整向自立基板施加的载荷来改变蜡厚度，或者将夹具夹于自立基板与加工平台之间，从而使自立基板的表面形状发生变化。接下来，通过磨削、精研、研磨加工等，对13族元素极性面3a进行除去加工，由此按所期望的厚度进行薄板化及表面平坦化，形成自立基板。
[0074]
接下来，将自立基板的13族元素极性面粘贴于加工平台。在粘贴时，通过调整向自立基板施加的载荷来改变蜡厚度，或者将夹具夹于自立基板与加工平台之间，从而使自立基板的表面形状发生变化。
[0075]
接下来，通过磨削、精研、研磨加工等，对氮极性面进行除去加工，由此按所期望的厚度进行薄板化及表面平坦化，得到自立基板。此处，将13族元素极性面精加工后，将氮极性面精加工，不过，顺序可以相反。
[0076]
接下来，通过磨削加工，对自立基板外周边缘进行倒角，可以得到最终的自立基板3a。
[0077]
接下来，在自立基板3a的13族元素极性面3a上使结晶外延生长，如图7(c)、图2所示，将功能层4成膜，得到功能元件5。3b为氮极性面。
[0078]
此处，对自立基板的翘曲所伴随的问题进一步进行说明。通常，采用晶种膜表面的结晶轴相对于纤锌矿结构的a轴、m轴、c轴进行倾斜的具有偏角的基底基板的情形较多，不过，此处，为了容易理解，采用偏角0
°
的基底基板(just基板)进行说明。如图8(a)所示，在基底基板1中，结晶轴像箭头b那样朝向一定方向。典型地，结晶轴b为纤锌矿结构的a轴、m轴、c轴。在晶种膜2中，结晶轴像箭头c那样仿照基底基板的结晶方位进行生长。然后，当将13族元素氮化物层3成膜时，结晶轴像箭头d那样仿照晶种膜中的结晶方位进行生长。
[0079]
在该状态下，像箭头a那样照射激光，使13族元素氮化物层自基底基板剥离(图8(b))。于是，如图9(a)示意性所示，13族元素氮化物层13及晶种膜12翘曲。该翘曲的原因是：例如由氮化镓层的13族元素极性面13a与氮极性面13b之间的缺陷密度差或结晶生长模式的不同所带来的内部应力。与该翘曲相对应地，13族元素氮化物层13中的结晶轴e的方向也整体发生变化。
[0080]
例如，如图9(b)所示，调整向13族元素氮化物层施加的压力，在残留有某种程度的
氮化镓层翘曲的形状的状态下，粘贴于加工平台，以使得一对平面x成为基板的表面和背面的方式对氮化镓层进行磨削、研磨加工而薄板化。这种情况下，得到图9(c)所示的自立基板14。但是，在该自立基板14的13族元素极性面14a，结晶轴e的偏角根据位置而大幅变化。其中，13族元素极性面的偏角是指：结晶轴e相对于与13族元素极性面正交的法线l的倾斜角度。如果13族元素极性面的偏角分布变大，则在该13族元素极性面上外延生长的功能层的组成、结晶性受到影响，因此，根据位置而使得性能发生变化。例如，在13族元素极性面上形成有发光元件的情况下，发光波长根据位置而发生变化，导致成品率降低。应予说明，14b为氮极性面。
[0081]
本发明的发明人使自立基板的13族元素极性面侧的翘曲量和氮极性面的翘曲量不同，即便在氮极性面具有翘曲，通过使13族元素极性面侧的偏角分布变小，也成功使在13族元素极性面上成膜的功能层的性能进一步均匀化。即，如图10示意性所示，例如，通过使自立基板17的13族元素极性面17a的翘曲wu相对变大，能够使13族元素极性面17a的偏角分布变小。与此同时，自立基板1的13族元素极性面17a的翘曲和氮极性面17b的翘曲不同。认为：通过使氮极性面17b的翘曲wb相对变小，能够使13族元素极性面的温度分布变小，抑制由此导致的功能层的组成、结晶性变化，且能够抑制利用镊子、机械臂对基板进行把持、输送时有可能发生的氮极性面表面产生微小划痕。17c、17d为倒角部。
[0082]
如果13族元素极性面的翘曲和氮极性面的翘曲不同，则产生自立基板的厚度分布(ttv：total thickness variation)。不过，即便产生自立基板的厚度分布，使功能层在自立基板上外延生长时的13族元素极性面也不会产生较大的分布。这是因为：利用了构成自立基板的氮化镓结晶的热传导率较高这一性质。结果，功能层成膜时不会产生形貌异常，发光波长偏离得到充分抑制。
[0083]
基底基板的材质没有特别限定，可例示蓝宝石、结晶取向性氧化铝、氧化镓、al
x
ga
1-x
n(0≤x≤1)、sic作为优选例。
[0084]
作为晶种膜的材质，可例示al
x
ga
1-x
n(0≤x≤1)、in
x
ga
1-x
n(0≤x≤1)作为优选例，特别优选为氮化镓。晶种膜的材质特别优选为利用荧光显微镜观察确认到黄色发光效应的氮化镓。所谓黄色发光，除了带间激子跃迁(uv)以外，还是在2.2～2.5ev的范围内出现的峰(黄色发光(yl)或者黄色带(yb))。
[0085]
晶种膜的形成方法优选为气相生长法，可例示：有机金属化学气相生长(mocvd：metal organic chemical vapor deposition)法、氢化物气相生长(hvpe)法、脉冲激励堆积(pxd)法、mbe法、升华法。特别优选为有机金属化学气相生长法。另外，生长温度优选为950～1200℃。
[0086]
氮化镓结晶的培养方向并没有特别限定，可以为纤锌矿结构的c面的法线方向，另外，可以为a面、m面各自的法线方向，也可以为相对于c面、a面、m面倾斜的面。
[0087]
氮化镓层的制法没有特别限定，可例示：有机金属化学气相生长(mocvd：metal organic chemical vapor deposition)法、氢化物气相生长(hvpe)法、脉冲激励堆积(pxd)法、mbe法、升华法等气相法；以及氨热法、助熔剂法等液相法。
[0088]
作为优选的实施方式，研磨加工后的自立基板的厚度优选为300μm以上，且优选为1000μm以下。
[0089]
自立基板的尺寸没有特别限定，优选为2英寸、4英寸、6英寸，也可以为8英寸以上。
[0090]
在氮极性面及13族元素极性面，倒角部的宽度w(参照图3～图5)没有特别限定，从本发明的观点出发，优选为自立基板厚度的二十分之一以上且3倍以下的长度，更优选为十分之一以上且1倍以下的长度。
[0091]
在氮极性面及13族元素极性面，倒角部的高度d(参照图3～图5)没有特别限定，从本发明的观点出发，侧面21e为平坦面的情况下，优选为自立基板厚度的二十分之一以上且二分之一以下的长度，更优选为十分之一以上且五分之二以下的长度；侧面21e为弯曲面的情况下，优选为自立基板厚度的二十分之一以上且二分之一以下的长度。其中，倒角部的高度d是：倒角部的起点至自立基板端的自立基板厚度方向上的尺寸。
[0092]
另外，在氮极性面及13族元素极性面，从本发明的观点出发，图3所示的自立基板端的开口宽度h优选为70μm以上，更优选为100μm以上。另外，开口宽度h优选为自立基板厚度的二分之一以下，更优选为五分之二以下。应予说明，开口宽度h是指：从各极性面21a、21b的中心o沿着自立基板的厚度方向观察时的各倒角部的高度。
[0093]
作为在自立基板上生长的外延结晶，可例示：氮化镓、氮化铝、氮化铟或者它们的混晶。具体而言，可以举出：gan、aln、inn、ga
x
al
1-x
n(1＞x＞0)、ga
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alyinzn(1＞x＞0、1＞y＞0、x y z＝1)。另外，作为在自立基板上设置的功能层，除了发光层以外，可例示：整流元件层、开关元件、功率半导体层等。另外，还可以在自立基板的13族元素极性面上设置功能层后，对氮极性面进行加工、例如磨削、研磨加工，使自立基板的厚度、厚度分布变小。
[0094]
实施例
[0095]
(实施例1)
[0096]
试制图1(a)及图3(a)所示的自立基板21。
[0097]
具体而言，在包含蓝宝石的基底基板上设置包含氮化镓的晶种膜，制成gan模板(基板径2.5英寸)。晶种膜的厚度为2μm。
[0098]
接下来，通过na助熔剂法，形成厚度1mm的氮化镓层。接下来，通过激光剥离法，使氮化镓层剥离，得到厚度1mm的氮化镓基板。此时，在氮化镓基板看到翘曲。
[0099]
接下来，对氮化镓基板的外周进行磨削加工，使其成为直径2英寸的圆形后，利用磨削、精研、研磨，得到厚度400μm且13族元素极性面、氮极性面经过了镜面加工的自立基板。此时，通过使对加工平台的粘贴载荷及粘贴用的蜡量发生变化，将镓极性面及氮极性面的翘曲调节为表1所示的范围。其中，将样品各制作10个，将各翘曲以最大值和最小值的数值范围表示。
[0100]
进而，在氮极性面及镓极性面的各外周部形成倒角部。倒角部的宽度w为200μm，倒角部的开口宽度h为100μm，倒角部的形态为图4(b)所示的平坦面。另外，倒角部的高度d在表1中以最大值和最小值的数值范围表示。
[0101]
对得到的自立基板的镓极性面的偏角分布进行评价。接下来，在自立基板的镓极性面上，通过mocvd法，使led元件结构以外延膜的形式生长，对led元件结构的性能(表面形貌、发光波长)进行评价。将这些评价结果示于表1。
[0102]
评价方法如下。
[0103]
(翘曲)
[0104]
如上所述，对自立基板的镓极性面及氮极性面的翘曲进行测定，计算出曲率半径。
[0105]
(偏角分布的测定方法)
[0106]
采用能量分散型x射线衍射装置(bruker axs公司制d2 cryso)，对基板面内的5点进行测定。5点位置为：基板的中心、以基板的中心为原点时x轴、y轴上的自基板端起算为5mm内侧的4点位置。将“最大值-最小值”设为偏角分布。
[0107]
例如，直径50.8mm的自立基板的情况下，在坐标(0,0)、(45.8,0)、(-45.8,0)、(0,45.8)以及(0,-45.8)这5点进行测定。
[0108]
(晶片面内的外延膜的形貌)
[0109]
另外，对得到的外延膜的表面形貌进行观察，确认有无产生异常部。
[0110]
(led的发光波长分布的测定方法)
[0111]
pl(光致发光)测定中，对与偏角相同的5点的发光峰波长进行测定。将“最大波长-最小值波长”设为发光波长分布。
[0112]
(有无开裂)
[0113]
针对10块自立基板，如上所述，形成外延膜，对自立基板及外延膜内有无开裂进行观察，测定开裂发生率。
[0114]
[表1]
[0115][0116]
如表1所示，实施例1中，在镓极性面及氮极性面的外周部分别设置有倒角部，氮极性面的曲率半径为 24.8～46.1m的范围，镓极性面的曲率半径为-46.1～-24.8m的范围。结果，没有看到外延膜的形貌异常部，led的发光波长分布为12nm，没有开裂的自立基板的成品率为100％。
[0117]
(实施例2～4)
[0118]
与实施例1同样地试制自立基板及led结构并进行评价。将结果示于表1。
[0119]
即，实施例2～4中，在镓极性面及氮极性面的外周部分别设置有倒角部。氮极性面的曲率半径及镓极性面的曲率半径示于表1，不过，氮极性面呈凸状翘曲，镓极性面呈凹状翘曲。结果，没有看到外延膜的形貌异常部，led的发光波长分布比较小，没有开裂的自立基板的成品率为100％。
[0120]
(比较例1～3)
[0121]
与实施例1同样地试制各例的自立基板及led结构并进行评价。将结果示于表2。
[0122]
即，比较例1～3中，在镓极性面及氮极性面的外周部均没有设置倒角部，另外，氮
极性面呈凸状翘曲。结果，没有看到外延膜的形貌异常部，led的发光波长分布也比较小，不过，没有开裂的自立基板的成品率大幅降低，仅为70％。
[0123]
(比较例4～5)
[0124]
与实施例1同样地试制各例的自立基板及led结构并进行评价。将结果示于表2。
[0125]
即，比较例4、5中，在镓极性面及氮极性面的外周部分别设置有倒角部，不过，氮极性面呈凹状翘曲。结果，没有看到外延膜的形貌异常部，led的发光波长分布也比较小，不过，没有开裂的自立基板的成品率大幅降低，仅为50％。
[0126]
[表2]
[0127][0128]
(比较例6～7)
[0129]
与实施例1同样地试制各例的自立基板及led结构并进行评价。将结果示于表3。
[0130]
另外，比较例6、7中，在镓极性面及氮极性面的外周部均没有设置倒角部，另外，氮极性面呈凹状翘曲。结果，没有看到外延膜的形貌异常部，led的发光波长分布也比较小，不过，没有开裂的自立基板的成品率大幅降低，仅为30％。
[0131]
[表3]
[0132][0133]
(比较例8～10)
[0134]
与实施例1同样地试制各例的自立基板及led结构并进行评价。将结果示于表3。
[0135]
其中，比较例8、10中，在镓极性面及氮极性面的外周部分别设置有倒角部，不过，氮极性面平坦。结果，没有看到外延膜的形貌异常部，led的发光波长分布也比较小，不过，没有开裂的自立基板的成品率大幅降低。
[0136]
比较例9中，在镓极性面及氮极性面的外周部均没有设置倒角部。另外，氮极性面
平坦。结果，没有看到外延膜的形貌异常部，led的发光波长分布也比较小，不过，没有开裂的自立基板的成品率大幅降低。
[0137]
(比较例11)
[0138]
与实施例1同样地试制自立基板及led结构并进行评价。将结果示于表3。
[0139]
其中，作为自立基板，试制了图6(a)所示的形态的自立基板30a。该自立基板与专利文献3中记载的自立基板大致相同。即，图6(a)的自立基板30a的氮极性面30a平坦，镓极性面30b也平坦，不过，在镓极性面30b的外周部31(宽度5mm)设置有凹状的弯曲面32。自立基板的侧面30c也平坦。没有设置倒角部。
[0140]
结果，主要在外周的隆起部观察到外延膜的形貌异常部，led的发光波长分布在外周弯曲部特别大，且没有开裂的自立基板的成品率大幅降低。
[0141]
(比较例12)
[0142]
与实施例1同样地试制自立基板及led结构并进行评价。将结果示于表3。
[0143]
其中，作为自立基板，试制了图6(b)所示的形态的自立基板30b。即，自立基板30b的侧面30c平坦，镓极性面30b也平坦，不过，在镓极性面30b的外周部31(宽度3mm)设置有凹状的弯曲面32。另外，氮极性面30d呈凸状翘曲，其曲率半径为 24.8～46.1m的范围。没有设置倒角部。
[0144]
结果，主要在外周的隆起部观察到外延膜的形貌异常部，led的发光波长分布在外周弯曲部特别大，且没有开裂的自立基板的成品率大幅降低。