一种低气味抗菌填料的制备方法以及包含该低气味抗菌填料的PET复合材料与流程

一种低气味抗菌填料的制备方法以及包含该低气味抗菌填料的pet复合材料
技术领域
1.本发明涉及pet复合材料技术领域，特别涉及一种低气味抗菌填料的制备方法以及包含该低气味抗菌填料的pet复合材料。


背景技术：

2.聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)是一种广泛应用的高分子聚酯树脂，pet具有良好的耐疲劳性，较好的耐热性，优良的尺寸稳定性等优点，但是在一些特定的汽车材料领域，对pet的气味性、抗菌性能要求较高，普通pet材料已经无法满足其要求，这限制了pet复合材料在一些汽车材料领域中的应用。
3.针对这种情况，本发明创新制得了一种pet复合材料，它具有优异的气味性和抗菌性能，这种材料至今尚未见于报道，这对于扩展pet复合材料的应用具有非常重要的现实意义。


技术实现要素：

4.本发明所要解决的技术问题是提供一种低气味抗菌填料的制备方法以及包含该低气味抗菌填料的pet复合材料，该复合材料具有优异的低气味性能和抗菌性能，这具有非常重要的意义。
5.本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
6.一种低气味抗菌填料的制备方法，包括以下步骤：
7.(1)称取一定量的氢氧化钠、六水合硝酸钇、三异丙醇胺、去离子水，置于反应器皿中，在60-80℃下搅拌反应10-16h，得混合液a；
8.(2)将混合液a过滤、洗涤，置于马弗炉在680-720℃下煅烧8-12h，得介孔y2o3；
9.(3)称取一定量的介孔y2o3、铝酸钠、硝酸镁、去离子水，置于反应器皿中，在50-70℃下搅拌反应8-12h，得混合液b；
10.(4)对溶液b进行过滤、洗涤、60-80℃干燥10-16h，得到介孔y2o3/铝酸镁类型的低气味抗菌填料。
11.优选地，步骤(1)中，氢氧化钠、六水合硝酸钇、三异丙醇胺、去离子水的质量比为(60-70)：(20-24)：(10-16)：(80-100)。
12.优选地，步骤(3)中的介孔y2o3、铝酸钠、硝酸镁、去离子水的质量比是(30-40)：(30-36)：(32-38)：(70-90)。
13.一种低气味抗菌填料，所述低气味抗菌填料是利用上述任一所述低气味抗菌填料的制备方法制备得到的。
14.一种低气味抗菌pet复合材料，包括以下重量份组份：pet 80-100份、低气味抗菌填料10-16份、抗氧剂0.1-0.5份，所述低气味抗菌pet复合材料为根据上述任一所述的低气味抗菌填料的制备方法制备得到的。
15.优选地，所述抗氧剂选自于巴斯夫公司的三(2，4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(简称irganox168)、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(简称irganox1010)和1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯(简称irganox1330)中的一种或几种的混合。
[0016]
一种低气味抗菌pet复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0017]
(1)按重量份分别称取pet、低气味抗菌填料、抗氧剂，混合并搅拌均匀，得到混合料；
[0018]
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pet复合材料。
[0019]
优选地，步骤(2)具体为：
[0020]
将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，并通入超临界流体，即得到pet复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度240～260℃，二区温度280～300℃，三区温度280～300℃，四区温度280～300℃，五区温度280～300℃，六区温度280～300℃，机头温度280～300℃，螺杆转速200～280r/min。
[0021]
一种低气味抗菌pet复合材料在汽车新材料领域中的应用。
[0022]
本发明上述技术方案，具有如下有益效果：
[0023]
(1)三异丙醇胺具有弱碱性，有利于y(oh)3的生成，然后再通过煅烧，生产介孔y2o3，具体方程式如下：
[0024]y3
oh-→
y(oh)3[0025]
2y(oh)3→
y2o3 3h2o
[0026]
na2al2o4 mg(no3)2→
mgal2o4 2nano3[0027]
(2)本发明合成了一种低气味抗菌填料，它能很好的改善pet的气味性和抗菌性能：
①
铝酸镁遇水呈正电，这有利于诱导细菌在pet复合材料的表面富集，在释放mg2 破坏细菌的细胞膜，达到杀死细菌的目的。
②
本发明合成的介孔y2o3可以吸收甲醛、乙醛等小分子物质，改善pet复合材料的气味性。
具体实施方式
[0028]
现在将详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
[0029]
本发明的实施例中所用的原料如下：
[0030]
pet(型号008l)，加拿大aclo；氢氧化钠，济南创通化学有限公司；六水合硝酸钇，上海康朗生物科技有限公司；三异丙醇胺，济南豪坤化工有限公司；去离子水，厦门澳泉环保科技有限公司；铝酸钠，济南元素化工有限公司；硝酸镁，湖北成丰化工有限公司；抗氧剂(型号irganox168、irganox1010、irganox1330)，德国巴斯夫公司。
[0031]
实施例1
[0032]
一种低气味抗菌填料的制备方法，包括以下步骤：
[0033]
(1)称取600g氢氧化钠、200g六水合硝酸钇、100g三异丙醇胺、800g去离子水，置于反应器皿中，在60℃下搅拌反应10h，得混合液a。
[0034]
(2)将混合液a过滤、洗涤，置于马弗炉在680℃下煅烧8h，得介孔y2o3。
[0035]
(3)称取300g介孔y2o3、300g铝酸钠、320g硝酸镁、700g去离子水，置于反应器皿中，
在50℃下搅拌反应8h，得混合液b。
[0036]
(4)对溶液b进行过滤、洗涤、60℃干燥10h，得到介孔y2o3/铝酸镁类型的低气味抗菌填料m1。
[0037]
应用例1
[0038]
一种低气味抗菌pet复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0039]
(1)称取80份pet、10份低气味抗菌填料m1、0.1份irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
[0040]
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pet复合材料p1。
[0041]
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度240℃，二区温度280℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃，机头温度280℃，螺杆转速200r/min。
[0042]
实施例2
[0043]
一种低气味抗菌填料的制备方法，包括以下步骤：
[0044]
(1)称取700g氢氧化钠、240g六水合硝酸钇、160g三异丙醇胺、1.0kg去离子水，置于反应器皿中，在80℃下搅拌反应16h，得混合液a。
[0045]
(2)将混合液a过滤、洗涤，置于马弗炉在720℃下煅烧12h，得介孔y2o3。
[0046]
(3)称取400g介孔y2o3、360g铝酸钠、380g硝酸镁、900g去离子水，置于反应器皿中，在70℃下搅拌反应12h，得混合液b。
[0047]
(4)对溶液b进行过滤、洗涤、80℃干燥16h，得到介孔y2o3/铝酸镁类型的低气味抗菌填料m2。
[0048]
应用例2
[0049]
一种低气味抗菌pet复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0050]
(1)称取100份的pet、16份低气味抗菌填料m2、0.1份irganox1010、0.2份irganox168、0.2份irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
[0051]
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pet复合材料p2。
[0052]
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度260℃，二区温度300℃，三区温度300℃，四区温度300℃，五区温度300℃，六区温度300℃，机头温度300℃，螺杆转速280r/min。
[0053]
实施例3
[0054]
一种低气味抗菌填料的制备方法，包括以下步骤：
[0055]
(1)称取650g氢氧化钠、220g六水合硝酸钇、130g三异丙醇胺、900g去离子水，置于反应器皿中，在70℃下搅拌反应13h，得混合液a。
[0056]
(2)将混合液a过滤、洗涤，置于马弗炉在700℃下煅烧10h，得介孔y2o3。
[0057]
(3)称取350g介孔y2o3、330g铝酸钠、350g硝酸镁、800g去离子水，置于反应器皿中，在60℃下搅拌反应10h，得混合液b。
[0058]
(4)对溶液b进行过滤、洗涤、70℃干燥13h，得到介孔y2o3/铝酸镁类型的低气味抗菌填料m3。
[0059]
应用例3
[0060]
一种低气味抗菌pet复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0061]
(1)称取90份的pet、13份低气味抗菌填料m3、0.1份irganox168、0.2份irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
[0062]
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pet复合材料p3。
[0063]
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度250℃，二区温度290℃，三区温度290℃，四区温度290℃，五区温度290℃，六区温度290℃，机头温度290℃，螺杆转速240r/min。
[0064]
实施例4
[0065]
一种低气味抗菌填料的制备方法，包括以下步骤：
[0066]
(1)称取665g氢氧化钠、235g六水合硝酸钇、155g三异丙醇胺、985g去离子水，置于反应器皿中，在75℃下搅拌反应15h，得混合液a。
[0067]
(2)将混合液a过滤、洗涤，置于马弗炉在715℃下煅烧11h，得介孔y2o3。
[0068]
(3)称取385g介孔y2o3、355g铝酸钠、375g硝酸镁、785g去离子水，置于反应器皿中，在55℃下搅拌反应12h，得混合液b。
[0069]
(4)对溶液b进行过滤、洗涤、70℃干燥14h，得到介孔y2o3/铝酸镁类型的低气味抗菌填料m4。
[0070]
应用例4
[0071]
一种低气味抗菌pet复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0072]
(1)称取85份的pet、14份低气味抗菌填料m4、0.1份irganox1010、0.2份irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
[0073]
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pet复合材料p4。
[0074]
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度245℃，二区温度285℃，三区温度285℃，四区温度285℃，五区温度285℃，六区温度285℃，机头温度285℃，螺杆转速255r/min。
[0075]
实施例5
[0076]
一种低气味抗菌填料的制备方法，包括以下步骤：
[0077]
(1)称取625g氢氧化钠、235g六水合硝酸钇、155g三异丙醇胺、935g去离子水，置于反应器皿中，在75℃下搅拌反应15h，得混合液a。
[0078]
(2)将混合液a过滤、洗涤，置于马弗炉在705℃下煅烧9h，得介孔y2o3。
[0079]
(3)称取315g介孔y2o3、305g铝酸钠、335g硝酸镁、835g去离子水，置于反应器皿中，在65℃下搅拌反应8h，得混合液b。
[0080]
(4)对溶液b进行过滤、洗涤、60℃干燥16h，得到介孔y2o3/铝酸镁类型的低气味抗菌填料m5。
[0081]
应用例5
[0082]
一种低气味抗菌pet复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0083]
(1)称取95份的pet、15份低气味抗菌填料m5、0.1份irganox1010、0.1份irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
[0084]
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pet复合材料p5。
[0085]
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度250℃，二区温度295℃，三区温度295℃，四区温度295℃，五区温度295℃，六区温度295℃，机头温度295℃，螺杆转
速270r/min。
[0086]
对比例1
[0087]
(1)称取100份pet、0.1份irganox1010、0.2份irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
[0088]
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pet复合材料d1。
[0089]
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度250℃，二区温度295℃，三区温度295℃，四区温度295℃，五区温度295℃，六区温度295℃，机头温度295℃，螺杆转速270r/min。
[0090]
将上述实施例1-5及对比例1制备的pet复合材料用注塑机制成样条测试，测试数据如下表：
[0091][0092]
从表中还可以看出应用例1-5的低气味抗菌pet复合材料的气味性和抗菌性能都要好于对比例1。这大大扩展了pet复合材料的应用领域，具有非常重要的意义。
[0093]
虽然本发明已以实施例公开如上，然其并非用于限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种不同的选择和修改，因此本发明的保护范围由权利要求书及其等同形式所限定。