一种食用油中反式脂肪酸的检测方法与流程

1.本发明涉及反式脂肪酸检测技术领域，尤其涉及一种食用油中反式脂肪酸的检测方法。


背景技术：

2.反式脂肪酸是含有反式构型双键的一类不饱和脂肪酸的总称。通俗的讲，反式脂肪酸是油脂氢化加工过程的副产物。天然植物油不饱和程度较高，抗氧化能力差，油脂稳定性不好。反式脂肪酸具有常温下比不饱和脂肪酸更稳定，不易使油脂发生氧化变质的优点。因此为防止油脂变质，增加食品口感和美味，对天然植物油进行人为改造，引入氢分子使液态不饱和脂肪变为固态或半固态脂肪，其中一部分剩余不饱和脂肪酸发生了“构型转变”，从天然的“顺式”结构异化成“反式”结构，就是反式脂肪酸。
3.国外许多学者研究了膳食中反式脂肪酸对动物生理和营养的影响，认为tfa认危害人体健康，导致人类疾病，是油脂食品的常见组分。国内多家质检单位对反式脂肪酸进行深入研究，但仍未形成一套成熟可靠的检测方法，这些方法仍停留在实验阶段，并未在检测工作中普遍应用。现有技术中缺少直接对食用油中反式脂肪酸进行检测的方法。


技术实现要素：

4.针对现有技术中所存在的不足，本发明提供了一种食用油中反式脂肪酸的检测方法，其解决了现有技术中缺少直接对食用油中反式脂肪酸进行检测的方法的问题。
5.根据本发明的实施例，一种食用油中反式脂肪酸的检测方法，其包括如下步骤：
6.s1、称量1-2g食用油加入10-20g乙醇-石油醚混合液中，在60
±
2℃下回流处理，旋转蒸发得到油脂；
7.s2、将上述所得油脂低温离心处理，收集上层液态后向液体中加入正己烷，混合后加入氢氧化钾-甲醇混合液，混合后在90
±
2℃下回流处理，冷却后加入饱和氯化钠溶液；
8.s3、将s2所得离心处理，收集上层液态后加入正己烷，经静置5-10min后收集上层液态，进行气相色谱检测。
9.进一步地，s3中，进行气相色谱检测前上层液态经过无水硫酸钠脱水处理。
10.s1中旋转蒸发温度为60
±
2℃，真空度为0.08～0.1mpa。
11.进一步地，s2中油脂、正己烷、氢氧化钾-甲醇混合液的体积比为1：4：10。
12.进一步地，s2中氢氧化钾-甲醇混合液中氢氧化钾的用量为15g，甲醇用量为60ml。
13.进一步地，上层液体和饱和氯化钠的体积比为2：7。
14.进一步地，乙醚和石油醚的体积比为1：3。
15.进一步地，s3中气相色谱条件为：db-5石英毛细柱；进样口温度230℃；进样量1μl；程序升温，初始温度75℃，保持5min，以5℃/min升至240℃，保持6分钟；载气为氦气，流速2ml/min。
16.相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
17.直接采用食用油为样品进行直接检测，提供针对食用油本身的反式脂肪酸检测方法，同时具有较高的准确度，解决了现有技术中缺少直接对食用油中反式脂肪酸进行检测的方法的问题。
具体实施方式
18.下面结合实施例对本发明中的技术方案进一步说明。
19.实施例1
20.本实施例提供了一种食用油中反式脂肪酸的检测方法，称取1.1g食用油加入到10g乙醇-石油醚混合液(乙醚和石油醚的体积比为1：3)中，在60
±
2℃下回流处理，旋转蒸发(60
±
2℃，真空度为0.08mpa)得到油脂；
21.s2、将上述所得油脂低温离心处理，收集上层液态后向液体中加入正己烷，混合后加入氢氧化钾-甲醇混合液，混合后在90
±
2℃下回流处理，冷却后加入饱和氯化钠溶液，其中油脂、正己烷、氢氧化钾-甲醇混合液(氢氧化钾的用量为15g，甲醇用量为60ml)的体积比为1：4：10；
22.s3、将s2所得离心处理，收集上层液态后加入正己烷，经静置5min后收集上层液态，进行气相色谱检测，进行气相色谱检测前上层液态经过无水硫酸钠脱水处理(上层液体和饱和氯化钠的体积比为2：7)；
23.气相色谱条件为：db-5石英毛细柱；进样口温度230℃；进样量1μl；程序升温，初始温度75℃，保持5min，以5℃/min升至240℃，保持6分钟；载气为氦气，流速2ml/min。
24.实施例2
25.本实施例提供了一种食用油中反式脂肪酸的检测方法，称取1.6g食用油加入到15g乙醇-石油醚混合液(乙醚和石油醚的体积比为1：3)中，在60
±
2℃下回流处理，旋转蒸发(60
±
2℃，真空度为0.09mpa)得到油脂；
26.s2、将上述所得油脂低温离心处理，收集上层液态后向液体中加入正己烷，混合后加入氢氧化钾-甲醇混合液，混合后在90
±
2℃下回流处理，冷却后加入饱和氯化钠溶液，其中油脂、正己烷、氢氧化钾-甲醇混合液(氢氧化钾的用量为15g，甲醇用量为60ml)的体积比为1：4：10；
27.s3、将s2所得离心处理，收集上层液态后加入正己烷，经静置8min后收集上层液态，进行气相色谱检测，进行气相色谱检测前上层液态经过无水硫酸钠脱水处理(上层液体和饱和氯化钠的体积比为2：7)；
28.气相色谱条件为：db-5石英毛细柱；进样口温度230℃；进样量1μl；程序升温，初始温度75℃，保持5min，以5℃/min升至240℃，保持6分钟；载气为氦气，流速2ml/min。
29.实施例3
30.本实施例提供了一种食用油中反式脂肪酸的检测方法，称取2g食用油加入到20g乙醇-石油醚混合液(乙醚和石油醚的体积比为1：3)中，在60
±
2℃下回流处理，旋转蒸发(60
±
2℃，真空度为0.1mpa)得到油脂；
31.s2、将上述所得油脂低温离心处理，收集上层液态后向液体中加入正己烷，混合后加入氢氧化钾-甲醇混合液，混合后在90
±
2℃下回流处理，冷却后加入饱和氯化钠溶液，其中油脂、正己烷、氢氧化钾-甲醇混合液(氢氧化钾的用量为15g，甲醇用量为60ml)的体积比
为1：4：10；
32.s3、将s2所得离心处理，收集上层液态后加入正己烷，经静置10min后收集上层液态，进行气相色谱检测，进行气相色谱检测前上层液态经过无水硫酸钠脱水处理(上层液体和饱和氯化钠的体积比为2：7)；
33.气相色谱条件为：db-5石英毛细柱；进样口温度230℃；进样量1μl；程序升温，初始温度75℃，保持5min，以5℃/min升至240℃，保持6分钟；载气为氦气，流速2ml/min。
34.最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。


技术特征：
1.一种食用油中反式脂肪酸的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：s1、称量1-2g食用油加入10-20g乙醇-石油醚混合液中，在60
±
2℃下回流处理，旋转蒸发得到油脂；s2、将上述所得油脂低温离心处理，收集上层液态后向液体中加入正己烷，混合后加入氢氧化钾-甲醇混合液，混合后在90
±
2℃下回流处理，冷却后加入饱和氯化钠溶液；s3、将s2所得离心处理，收集上层液态后加入正己烷，经静置5-10min后收集上层液态，进行气相色谱检测。2.如权利要求1所述的一种食用油中反式脂肪酸的检测方法，其特征在于，s3中，进行气相色谱检测前上层液态经过无水硫酸钠脱水处理。s1中旋转蒸发温度为60
±
2℃，真空度为0.08～0.1mpa。3.根据权利要求1所述的食品中反式脂肪酸的检测方法，其特征在于：s2中油脂、正己烷、氢氧化钾-甲醇混合液的体积比为1：4：10。4.根据权利要求1所述的食品中反式脂肪酸的检测方法，其特征在于：s2中氢氧化钾-甲醇混合液中氢氧化钾的用量为15g，甲醇用量为60ml。5.根据权利要求2所述的食品中反式脂肪酸的检测方法，其特征在于：上层液体和饱和氯化钠的体积比为2：7。6.根据权利要求1所述的食品中反式脂肪酸的检测方法，其特征在于：乙醚和石油醚的体积比为1：3。7.根据权利要求1所述的食品中反式脂肪酸的检测方法，其特征在于：s3中气相色谱条件为：db-5石英毛细柱；进样口温度230℃；进样量1μl；程序升温，初始温度75℃，保持5min，以5℃/min升至240℃，保持6分钟；载气为氦气，流速2ml/min。

技术总结
本发明提供了一种食用油中反式脂肪酸的检测方法，其包括如下步骤：S1、称量1-2g食用油加入10-20g乙醇-石油醚混合液中，在60


技术研发人员：王良坤 高学勤 蔡承胜
受保护的技术使用者：王良坤
技术研发日：2022.10.25
技术公布日：2023/1/13