一种纤维素纳米晶体薄膜的制备方法

1.本发明涉及纤维素膜制备技术领域，更具体的说是涉及一种纤维素纳米晶体薄膜的制备方法。


背景技术：

2.纤维素是现知的自然界中存在最为广泛，数量最多的一种糖类物质，占植物界的总碳含量的50％左右。纤维素具有机械性能优异、生物相容性好、容易获得以及廉价等优点。对纤维素的有效利用，尤其是根据其微观尺度的各项独特性质制备具有多种功能的可再生纤维素材料，具有广阔的应用前景。
3.纳米纤维素的应用十分广泛，在造纸业，增加剂，食品工业甚至是医学方面等方面都有很多的应用。由纳米纤维素合成的功能材料在许多潜在应用中显示出广阔前景，例如传感器，催化剂载体，纳米过滤，组织工程，电子学，太阳能电池等。对纳米纤维素的研究与利用，成为了当今主流方向。
4.纳米纤维素本身是微小的纳米级材料，当对其进行加工修饰后，便会完好的发挥它的透光性。
5.如何得到一种制备方法工艺简单、耗时短、成本低的纤维素纳米晶体薄膜的制备方法，是本领域技术人员亟待解决的问题。


技术实现要素：

6.有鉴于此，本发明提供了一种纤维素纳米晶体薄膜的制备方法。
7.为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
8.一种纤维素纳米晶体薄膜的制备方法，具体步骤如下：
9.s1，酸水解预处理棉绒，得到纤维素纳米晶体悬浮液；
10.s2，将纤维素纳米晶体悬浮液与去离子水配制成纤维素纳米晶体溶液，进行超声处理，依次洗涤、浓缩，得到质量浓度为2-6％的手性向列纤维素纳米晶体悬浮液；
11.s3，采用蒸发成膜法将手性向列纤维素纳米晶体悬浮液蒸发自组装成膜，得到纤维素纳米晶体薄膜。
12.优选的，所述步骤s1中酸水解预处理包括如下步骤：
13.1)研磨棉绒得到颗粒i，将颗粒i浸泡在naoh溶液中，用蒸馏水洗涤得到颗粒ii；
14.2)将颗粒ii放入浓硫酸中，加热搅拌水解，水解完全，加入蒸馏水稀释，离心，排除残余的酸，直至中性，得到悬浮液；
15.3)采用微射流高压均质法处理悬浮液，对悬浮液的尺寸进行均质化处理。
16.优选的，所述步骤1)中的naoh溶液的浓度为3wt％，浸泡时间为8-10h。
17.优选的，所述步骤2)中浓硫酸的浓度为60-65wt.％，加热搅拌水解过程中控制温度为50-60℃，搅拌速度为200-300r/min。
18.优选的，所述步骤2)中离心的速度为10000-12000r/min，离心时间为8-10min。
19.优选的，所述步骤3)中微射流高压均质法处理时，压力为1000-8000mpa，次数为6-12次。
20.优选的，所述步骤s2中配制成纤维素纳米晶体溶液的纤维素纳米晶体与去离子水的质量比为1：30-250。
21.优选的，所述步骤s2中超声处理的超声功率为500-1500w，超声时间为10-20min。
22.优选的，所述步骤s3中蒸发成膜法的湿度为75％，蒸发时间为5-8天。
23.本发明的有益效果如下：
24.本发明通过采用硫酸水解并高压均质得到了尺寸均一且分布窄的纤维素纳米晶体，解决了常规纤维素纳米晶体尺寸不均一，难以形成手性向列结构的问题，通过去离子水和纤维素纳米晶体悬浮液进行配比得到纤维素纳米晶体溶液再进行超声处理，可以调控改变纤维素纳米晶体的流动性，实现充分分散。本发明的工艺流程简单，处理时间短。利用棉绒作为原料，配合纤维素纳米晶体能提高机械性能。
具体实施方式
25.下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
26.实施例1
27.本发明实施例1公开了一种纤维素纳米晶体薄膜的制备方法，具体步骤如下：
28.s1，酸水解预处理棉绒，得到纤维素纳米晶体悬浮液；
29.s2，将纤维素纳米晶体悬浮液与去离子水配制成纤维素纳米晶体溶液，进行超声处理，超声功率为500w，超声20min，依次洗涤、浓缩，得到质量浓度为2％的手性向列纤维素纳米晶体悬浮液，其中，配制成纤维素纳米晶体溶液的纤维素纳米晶体与去离子水的质量比为1：30；
30.s3，采用蒸发成膜法将手性向列纤维素纳米晶体悬浮液蒸发自组装成膜，蒸发成膜法的湿度为75％，蒸发时间为5天，得到纤维素纳米晶体薄膜。
31.其中，所述步骤s1中酸水解预处理包括如下步骤：
32.1)研磨棉绒得到颗粒i，将颗粒i浸泡在浓度为3wt％的naoh溶液中，浸泡8h，用蒸馏水洗涤得到颗粒ii；
33.2)将颗粒ii放入浓度为60wt.％的浓硫酸中，加热搅拌水解，控制温度为50℃，搅拌速度为200r/min，水解完全，加入蒸馏水稀释，离心，离心速度为10000r/min，离心10min，排除残余的酸，直至中性，得到悬浮液；
34.3)采用微射流高压均质法处理悬浮液，压力为1000mpa，次数为12次，对悬浮液的尺寸进行均质化处理。
35.实施例2
36.本发明实施例2公开了一种纤维素纳米晶体薄膜的制备方法，具体步骤如下：
37.s1，酸水解预处理棉绒，得到纤维素纳米晶体悬浮液；
38.s2，将纤维素纳米晶体悬浮液与去离子水配制成纤维素纳米晶体溶液，进行超声
处理，超声功率为1500w，超声10min，依次洗涤、浓缩，得到质量浓度为6％的手性向列纤维素纳米晶体悬浮液，其中，配制成纤维素纳米晶体溶液的纤维素纳米晶体与去离子水的质量比为1：250；
39.s3，采用蒸发成膜法将手性向列纤维素纳米晶体悬浮液蒸发自组装成膜，蒸发成膜法的湿度为75％，蒸发时间为8天，得到纤维素纳米晶体薄膜。
40.其中，所述步骤s1中酸水解预处理包括如下步骤：
41.1)研磨棉绒得到颗粒i，将颗粒i浸泡在浓度为3wt％的naoh溶液中，浸泡10h，用蒸馏水洗涤得到颗粒ii；
42.2)将颗粒ii放入浓度为65wt.％的浓硫酸中，加热搅拌水解，控制温度为60℃，搅拌速度为300r/min，水解完全，加入蒸馏水稀释，离心，离心速度为12000r/min，离心8min，排除残余的酸，直至中性，得到悬浮液；
43.3)采用微射流高压均质法处理悬浮液，压力为8000mpa，次数为6次，对悬浮液的尺寸进行均质化处理。
44.实施例3
45.本发明实施例3公开了一种纤维素纳米晶体薄膜的制备方法，具体步骤如下：
46.s1，酸水解预处理棉绒，得到纤维素纳米晶体悬浮液；
47.s2，将纤维素纳米晶体悬浮液与去离子水配制成纤维素纳米晶体溶液，进行超声处理，超声功率为1000w，超声15min，依次洗涤、浓缩，得到质量浓度为4％的手性向列纤维素纳米晶体悬浮液，其中，配制成纤维素纳米晶体溶液的纤维素纳米晶体与去离子水的质量比为1：100；
48.s3，采用蒸发成膜法将手性向列纤维素纳米晶体悬浮液蒸发自组装成膜，蒸发成膜法的湿度为75％，蒸发时间为6天，得到纤维素纳米晶体薄膜。
49.其中，所述步骤s1中酸水解预处理包括如下步骤：
50.1)研磨棉绒得到颗粒i，将颗粒i浸泡在浓度为3wt％的naoh溶液中，浸泡9h，用蒸馏水洗涤得到颗粒ii；
51.2)将颗粒ii放入浓度为62wt.％的浓硫酸中，加热搅拌水解，控制温度为55℃，搅拌速度为250r/min，水解完全，加入蒸馏水稀释，离心，离心速度为11000r/min，离心9min，排除残余的酸，直至中性，得到悬浮液；
52.3)采用微射流高压均质法处理悬浮液，压力为5000mpa，次数为9次，对悬浮液的尺寸进行均质化处理。
53.实施例4
54.本发明实施例4公开了一种纤维素纳米晶体薄膜的制备方法，具体步骤如下：
55.s1，酸水解预处理棉绒，得到纤维素纳米晶体悬浮液；
56.s2，将纤维素纳米晶体悬浮液与去离子水配制成纤维素纳米晶体溶液，进行超声处理，超声功率为750w，超声18min，依次洗涤、浓缩，得到质量浓度为3％的手性向列纤维素纳米晶体悬浮液，其中，配制成纤维素纳米晶体溶液的纤维素纳米晶体与去离子水的质量比为1：200；
57.s3，采用蒸发成膜法将手性向列纤维素纳米晶体悬浮液蒸发自组装成膜，蒸发成膜法的湿度为75％，蒸发时间为7天，得到纤维素纳米晶体薄膜。
58.其中，所述步骤s1中酸水解预处理包括如下步骤：
59.1)研磨棉绒得到颗粒i，将颗粒i浸泡在浓度为3wt％的naoh溶液中，浸泡8h，用蒸馏水洗涤得到颗粒ii；
60.2)将颗粒ii放入浓度为63wt.％的浓硫酸中，加热搅拌水解，控制温度为52℃，搅拌速度为230r/min，水解完全，加入蒸馏水稀释，离心，离心速度为10000r/min，离心10min，排除残余的酸，直至中性，得到悬浮液；
61.3)采用微射流高压均质法处理悬浮液，压力为3000mpa，次数为10次，对悬浮液的尺寸进行均质化处理。
62.实施例5
63.本发明实施例5公开了一种纤维素纳米晶体薄膜的制备方法，具体步骤如下：
64.s1，酸水解预处理棉绒，得到纤维素纳米晶体悬浮液；
65.s2，将纤维素纳米晶体悬浮液与去离子水配制成纤维素纳米晶体溶液，进行超声处理，超声功率为1250w，超声12min，依次洗涤、浓缩，得到质量浓度为5％的手性向列纤维素纳米晶体悬浮液，其中，配制成纤维素纳米晶体溶液的纤维素纳米晶体与去离子水的质量比为1：150；
66.s3，采用蒸发成膜法将手性向列纤维素纳米晶体悬浮液蒸发自组装成膜，蒸发成膜法的湿度为75％，蒸发时间为8天，得到纤维素纳米晶体薄膜。
67.其中，所述步骤s1中酸水解预处理包括如下步骤：
68.1)研磨棉绒得到颗粒i，将颗粒i浸泡在浓度为3wt％的naoh溶液中，浸泡9h，用蒸馏水洗涤得到颗粒ii；
69.2)将颗粒ii放入浓度为64wt.％的浓硫酸中，加热搅拌水解，控制温度为57℃，搅拌速度为280r/min，水解完全，加入蒸馏水稀释，离心，离心速度为12000r/min，离心8min，排除残余的酸，直至中性，得到悬浮液；
70.3)采用微射流高压均质法处理悬浮液，压力为7000mpa，次数为8次，对悬浮液的尺寸进行均质化处理。
71.对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。