一种磁性纳米颗粒的新型制备方法与流程

1.本发明属于微纳米材料技术领域，具体涉及一种磁性纳米颗粒的新型制备方法。


背景技术：

2.fe3o4纳米颗粒是最为经典的一种无机磁性功能纳米材料，由于其优异的磁学性能，在生物医学、催化、分离纯化及污水处理等领域具有重要的应用。随着纳米科技的发展，科研人员已开发出多种有效的制备方法来获得高质量形貌/尺寸可控的fe3o4纳米颗粒，并成功应用于磁共振成像造影剂、催化、细胞标记、药物缓释及蛋白纯化等领域。目前，fe3o4纳米颗粒最常采用的合成方法是共沉淀法，该方法中，通常将2:1摩尔比的fe
2
和fe
3
混合盐溶液和碱反应，得尺寸小于20nm左右产物。然而，该方法需要惰性气体氛围以防止fe
2
氧化，另外所得纳米颗粒结晶性较低，导致磁性较弱，难以满足诸多应用的性能需求。其他合成方法包括水热/溶剂热、高温热解及微乳液等方法虽然可获的高质量单分散fe3o4纳米颗粒，然而此类合成方法决定了产物大多为疏水性，且产量较低，难以实现规模化量产。因而，发展一种操作简易，环境友好的合成方法制备高质量fe3o4纳米颗粒具有重要的现实意义。


技术实现要素：

3.本发明旨在解决fe3o4纳米颗粒现有合成方法中存在的弊端，提供一种操作简易，经济环保且快速的合成方法，制备类球形，尺寸可控的高质量fe3o4纳米颗粒。
4.为实现本发明的技术方案具体如下：
5.一种磁性纳米颗粒的新型制备方法，包括以下步骤：
6.步骤一、制备mg(oh)2纳米颗粒或采用mg(oh)2市售粉末为碱源，分散于水中形成悬浊液；
7.步骤二、将一定量的fe
2
盐加入到上述悬浊液，敞口条件下，机械搅拌反应或者200℃以下水热反应一段时间；
8.步骤三、利用磁场分离产物，充分洗涤，烘干。
9.在上述技术方案中，优选的是步骤一中所述mg(oh)2纳米颗粒为碱源。
10.在上述技术方案中，优选的是步骤二中采用fecl2盐为反应物。
11.在上述技术方案中，优选的是步骤二中fe
2
/mg(oh)2为1:1。
12.在上述技术方案中，优选的是步骤二中反应时间为2h。
13.在上述技术方案中，优选的是步骤二中反应条件为室温-100℃或水热条件。
14.与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
15.本发明提供一种fe3o4磁性纳米颗粒的新型制备方法，该方法无需苛刻合成条件，无需特殊反应设备，操作简易，经济环保，反应快速且产量可平行放大，具有工业化生产前景。
附图说明
16.下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
17.图1为实施例1所制备产物的xrd图谱，显示产物为纯的fe3o4物相。
18.图2为实施例1所制备产物的sem图像，显示产物为多面体类球形颗粒，尺寸约100nm。
19.图3为实施例2所制备产物的sem图像，显示产物为类球形颗粒及团聚体，颗粒尺寸约80nm。
20.图4为实施例3所制备产物的sem图像，显示产物多面体类球形形貌，尺寸50-70nm。
21.图5为实施例4所制备产物的sem图像，产物为片状物，尺寸约2μm.
22.图6为实施例5所制备产物的sem图像，产物为类球形多面体颗粒，尺寸约200nm。
23.图7为实施例6所制备产物的sem图像，产物为类球形及多面体颗粒，类球形颗粒尺寸50-70nm，多面体颗粒尺寸约400nm。
24.图8为实施例7所制备产物的sem图像，产物为类球形颗粒，尺寸约150nm。
具体实施方式
25.实施例1
26.取1mmolmgcl2溶于20ml去离子水，以1：1氨水调节ph值约11，60℃下磁力搅拌2h或200℃下水热处理6h，离心收集mg(oh)2产物，超声分散于15ml去离子水，形成均一悬浊液。取1mmol fecl2溶于5ml去离子水中，迅速加入上述悬浊液，机械搅拌2h，磁场分离产物，得fe3o4磁性纳米颗粒(图1&图2)。
27.实施例2
28.取1mmol市售mg(oh)2粉末加入20ml去离子水，超声分散于15ml去离子水，形成均一悬浊液。取1mmol fecl2溶于5ml去离子水中，迅速加入上述悬浊液，机械搅拌2h，磁场分离产物，得fe3o4磁性纳米颗粒产物(图3)。
29.实施例3
30.取100mmolmgcl2溶于500ml去离子水，以1：1氨水调节ph值约11，60℃下磁力搅拌2h，离心收集mg(oh)2产物，超声分散于400ml去离子水，形成均一悬浊液。取100mmol fecl2溶于100ml去离子水中，迅速加入上述悬浊液，机械搅拌2h，磁场分离产物，得7g fe3o4磁性纳米颗粒产物(图4)。
31.实施例4
32.取1mmolmgcl2溶于溶于20ml去离子水，以1：1氨水调节ph值约11，60℃下磁力搅拌2h或200℃下水热处理6h，离心收集mg(oh)2产物，超声分散于15ml去离子水，形成均一悬浊液。取1mmolfeso4溶于5ml去离子水中，迅速加入上述悬浊液，机械搅拌2h，磁场分离产物，得fe3o4磁性纳米颗粒产物(图5)。
33.实施例5
34.取1mmolmgcl2溶于溶于20ml去离子水，以1：1氨水调节ph值约11，60℃下磁力搅拌2h或200℃下水热处理6h，离心收集mg(oh)2产物，超声分散于15ml去离子水，形成均一悬浊液。取1mmol(nh4)2fe(so4)2溶于5ml去离子水中，迅速加入上述悬浊液，机械搅拌2h，磁场分离产物，得fe3o4磁性纳米颗粒产物(图6)。
35.实施例6
36.取1mmolmgcl2溶于溶于20ml去离子水，以1：1氨水调节ph值约11，60℃下磁力搅拌2h或200℃下水热处理6h，离心收集mg(oh)2产物，超声分散于15ml去离子水，形成均一悬浊液。取1mmol fecl2溶于5ml去离子水中，迅速加入上述悬浊液，在80℃水浴中，机械搅拌2h，磁场分离产物，得fe3o4磁性纳米颗粒(图7)。
37.实施例7
38.取1mmolmgcl2溶于溶于20ml去离子水，以1：1氨水调节ph值约11，60℃下磁力搅拌2h或200℃下水热处理6h，离心收集mg(oh)2产物，超声分散于15ml去离子水，形成均一悬浊液。取1mmol fecl2溶于5ml去离子水中，迅速加入上述悬浊液，装入20ml反应釜180℃水热处理3h，磁场分离产物，得fe3o4磁性纳米颗粒产物(图8)。
39.上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应改在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种fe3o4磁性纳米颗粒的新型制备方法，其特征在于，所得颗粒具有类球形或片状形貌，尺寸50-200nm范围内可控。2.根据权利要求1所述的磁性纳米颗粒，其特征在于，所使用合成方法包含步骤如下：1)常温共沉淀法制备mg(oh)2颗粒：取1mmol mg
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盐溶于20ml去离子水，以稀氨水调节ph值约11，60℃下磁力搅拌2h或200℃下水热处理，离心收集产物并分散于去离子水中；或将市售mg(oh)2粉末超声分散于去离子水中。2)将fe
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盐加入到mg(oh)2悬浊液中，敞口条件下，机械搅拌反应或者200℃以下水热反应一段时间。3)利用磁场分离产物，洗涤并烘干。3.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于fe
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盐为fecl2，且与mg(oh)2比例为1:1。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于100℃下水浴反应时，反应容器全程需敞口以接触空气。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于反应需要机械搅拌，非磁力搅拌。6.根据权利要求3所述的制备方法，反应0.5h后溶液变黑，继续搅拌1.5h，反应结束。

技术总结
本发明涉及一种Fe3O4磁性纳米颗粒的新型制备方法，属于微纳米材料技术领域。本发明所得Fe3O4磁性纳米颗粒具有可控的类球形或片状形貌，分散性良好，尺寸在50-200nm范围内可控。本发明以Mg(OH)2(自制纳米颗粒或市售粉末)为碱源，在室温-100℃或200℃以下水热条件下，于水溶液中与Fe


技术研发人员：叶方富 邵百旗
受保护的技术使用者：国科温州研究院（温州生物材料与工程研究所）
技术研发日：2022.08.15
技术公布日：2022/12/8