一种酸酐化改性沥青及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种酸酐化改性沥青，按重量份计，包括以下原料组分：劣质减渣：100份；酸酐改性剂：2~10份，优选为2~8份；多聚磷酸：0.1~2份，优选为0.2~1.8份；引发剂：0.08~0.7份，优选为0.15~0.7份；改性助剂：1~15份，优选为2~10份；其中，所述多聚磷酸包括多聚磷酸i和多聚磷酸ii；所述改性助剂包括碳五石油树脂和碳九石油树脂。2.按照权利要求1所述的酸酐化改性沥青，其特征在于：所述劣质减渣的性质包括：闪点为241~256℃、硫含量为2.61wt%~3.65wt%，以质量分数计，饱和分占26.1%~37.7%、芳香分占20.2%~34.5%、胶质占18.3%~24.8%、沥青质占21.3%~30.1%，沥青质优选为21.3%~26.0%。3.按照权利要求2所述的酸酐化改性沥青，其特征在于：所述劣质减渣还具有如下的性质：残炭值为21wt%~29wt%、氮含量为0.14wt%~0.61wt%，镍、钒总含量为320~365μg/g，缩合指数ci为0.26~0.35。4.按照权利要求1所述的酸酐化改性沥青，其特征在于：所述多聚磷酸i为低磷酸含量的多聚磷酸，所述多聚磷酸ii为高磷酸含量的多聚磷酸，其中多聚磷酸i占多聚磷酸总质量的20%~50%，多聚磷酸ii占多聚磷酸总质量的50%~80%。5.按照权利要求4所述的酸酐化改性沥青，其特征在于：所述低磷酸含量的多聚磷酸是指多聚磷酸中所含的磷酸以h3po4计的质量含量为105%~125%，优选为110%~120%；所述高磷酸含量的多聚磷酸是指多聚磷酸中所含的磷酸以h3po4计的质量含量为130%~145%，优选为130%~140%。6.按照权利要求1所述的酸酐化改性沥青，其特征在于：所述引发剂为过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰、焦亚硫酸钠、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、异丙苯过氧化氢中的一种或几种。7.按照权利要求1所述的酸酐化改性沥青，其特征在于：所述酸酐改性剂为顺丁烯二酸酐、聚异丁烯丁二酸酐、甲基纳迪克酸酐、改性甲基纳迪克酸酐、十二烯基琥珀酸酐、桐油酸酐、聚壬二酸酐、聚戊二酸酐、聚乙二酸酐或水解聚马来酸酐中的一种或几种。8.按照权利要求1所述的酸酐化改性沥青，其特征在于：所述改性助剂中，碳五石油树脂占改性助剂总质量的70%~90%，碳九石油树脂占改性助剂总质量的10%~30%。9.按照权利要求1-8任一所述的酸酐化改性沥青的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将加热至流动状态的劣质减渣、多聚磷酸ii加入到反应釜中，加热至反应温度后持续搅拌，在保护气下进行反应，反应结束后保温处理；（2）向步骤（1）所得物料中加入多聚磷酸i，搅拌均匀后加入酸酐改性剂、引发剂，持续搅拌并加热至反应温度，在保护气下进行反应；（3）向步骤（2）所得物料中加入碳五石油树脂，搅拌并变温至反应温度、在保护气下进行反应；（4）向步骤（3）所得物料中加入碳九石油树脂，在空气气氛中进行高速剪切，然后搅拌，得到最终的酸酐化改性沥青。
10.按照权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述反应釜为高压反应釜，调节反应釜的初始温度为120~130℃。11.按照权利要求9或10所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述加热至反应温度为采用程序升温加热至反应温度，升温速率为1~3℃/min，反应温度为140℃~180℃,反应的时间为3~6h。12.按照权利要求9或10所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述保护气为惰性气体和/或n2，所述保护气的量使反应釜内的压力维持为0.2~0.9mpa；所述保温处理的条件为在120~135℃下保温10~16h。13.按照权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤（2）、步骤（3）中，所述保护气为惰性气体和/或n2；所述保护气的量使反应釜内的压力维持为0.3~0.9mpa。14.按照权利要求9或13所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述加热至反应温度为采用程序升温加热至反应温度，升温速率为1~3℃/min；所述反应温度为160℃~180℃，反应的时间为6~8h。15.按照权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述变温至反应温度为采用程序变温，温度变化速率为1~3℃/min，反应温度为140℃~165℃，反应的时间为2~4h。16.按照权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述空气气氛中o2体积含量维持在20%~40%。17.按照权利要求9或16所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述剪切的速率为3000~5000r/min，剪切的时间为60~90min，剪切时所需温度为120~180℃，所述搅拌时间为2~4h，搅拌速度为200~400r/min。

技术总结
本发明公开了一种酸酐化改性沥青及其制备方法。本发明酸酐化改性沥青，按重量份计，包括以下原料组分：劣质减渣：100份；酸酐改性剂：2~10份；多聚磷酸：0.1~2份；引发剂：0.08~0.7份；改性助剂：1~15份；其中，所述多聚磷酸包括多聚磷酸I和多聚磷酸II；所述改性助剂包括碳五石油树脂和碳九石油树脂。本发明以难处理的劣质减渣为原料，得到了酸酐化转化率高且高低温性能都较好的酸酐化改性沥青。温性能都较好的酸酐化改性沥青。


技术研发人员：刘成 傅丽 刘树华 徐青柏 张建峰
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
技术研发日：2021.06.01
技术公布日：2022/12/5