一种无硼Ti-MWW分子筛的一步合成方法

技术特征：
1.一种无硼ti-mww分子筛的一步合成方法，其特征在于包括以下步骤：(1)干粉的制备：将硅源、水、有机模板剂、矿化剂和晶种按照摩尔比1:15～100:0.05～0.32:0～0.07:0.01～0.2充分混合，在20～80℃下老化0～6h得到溶液a，将相当于硅源摩尔量0.01～0.1的钛源分散到一定量的溶剂中得到溶液b，将溶液b与溶液a混合，在20～80℃下老化0～6h后，将混合溶液在40～110℃的油浴锅中蒸干并且研磨得到干粉；(2)ti-mww分子筛前体的制备：将步骤(1)得到的干粉放入聚四氟乙烯的容器中，一定量的水和按照硅源摩尔量的0～0.3的有机胺模板剂置于装有聚四氟内衬的高压反应釜中，并将聚四氟乙烯容器置于内衬中，于130～220℃恒温静态晶化1～5天，将晶化后的固体经洗涤和干燥得到ti-mww前体；(3)ti-mww分子筛的制备：将步骤(2)中得到的ti-mww分子筛前体置于常压容器中，而按照固液质量比为1:10～60加入0.5～6mol/l的酸溶液，在35～125℃下酸洗回流0.5～6h，酸洗结束后经过抽滤、洗涤、干燥和焙烧得到无硼ti-mww分子筛。2.根据权利要求1所述的无硼ti-mww分子筛的一步合成方法，其特征在于：步骤(1)中硅源为正硅酸四乙酯、白炭黑、硅胶和硅溶胶的一种或多种。3.根据权利要求1所述的无硼ti-mww分子筛的一步合成方法，其特征在于：步骤(1)中晶种为itq-1、脱硼mww及脱硼ti-mww的一种或多种。4.根据权利要求1所述的无硼ti-mww分子筛的一步合成方法，其特征在于：步骤(1)中矿化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的无硼ti-mww分子筛的一步合成方法，其特征在于：步骤(1)中钛源为钛酸四丁酯、四氯化钛、异丙醇钛中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的无硼ti-mww分子筛的一步合成方法，其特征在于：步骤(1)中溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇中的一种或多种。7.根据权利要求1所述的无硼ti-mww分子筛的一步合成方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中有机胺模板剂为哌啶、六亚甲基亚胺、n，n，n-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵、乙二胺、三乙醇胺中的一种或多种。8.根据权利要求1所述的无硼ti-mww分子筛的一步合成方法，其特征在于：步骤(3)中酸为盐酸、硫酸和硝酸的一种或多种。9.根据权利要求1所述的无硼ti-mww分子筛的一步合成方法，其特征在于：步骤(3)中焙烧温度为450℃～700℃，时间为2～15h。

技术总结
本发明公开了一种无硼Ti-MWW分子筛的一步合成方法。包括以下步骤：(1)将硅源、模板剂、晶种、矿化剂、水混合均匀为溶液A，钛源，醇溶剂混合均匀为溶液B，A、B溶液混合后经蒸干得到干粉；(2)将步骤(1)中的干粉置于底部带水和模板剂的反应釜中晶化若干小时，再经过洗涤干燥得到Ti-MWW分子筛前体；(3)将步骤(2)中的分子筛前体置于烧瓶中与强酸混合，恒温酸洗处理数小时，而后经过水洗、干燥和焙烧后得到无硼Ti-MWW分子筛。与传统采用硼酸进行干胶法合成的分子筛相比，本发明合成出的催化剂因为没有硼的引入，去除了硼对分子筛的影响使其在烯烃环氧化中活性更高，与二次合成法相比，该方法缩短了合成周期，减少了酸的用量，降低了钛的流失。失。失。


技术研发人员：陈晓晖 葛志金 彭佳辉 黄清明 胡晖
受保护的技术使用者：福州大学
技术研发日：2022.10.04
技术公布日：2022/12/1