一种高耐腐蚀的环氧树脂高分子复合材料的制备方法与流程

1.本发明涉及环氧树脂高分子复合材料技术领域，尤其涉及一种高耐腐蚀的环氧树脂高分子复合材料的制备方法。


背景技术：

2.环氧树脂是一种高分子聚合物，分子式为(c
11h12
o3)n，是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。它是环氧氯丙烷与双酚a或多元醇的缩聚产物。由于环氧基的化学活性，可用多种含有活泼氢的化合物使其开环，固化交联生成网状结构，因此它是一种热固性树脂。双酚a型环氧树脂不仅产量最大，品种最全，而且新的改性品种仍在不断增加，质量正在不断提高。
3.经检索，中国专利申请号为cn201410843581.5的专利，公开了一种环氧树脂的制备方法，步骤如下：称取双酚a和质量浓度为8％-10％的naoh混合液，混合搅拌至溶解，向溶解液中加入环氧氯丙烷，在50℃-100℃条件下反应2h-3.5h，水洗至中性，脱水，即得环氧树脂产品，所述8％-10％naoh混合液是由naoh溶液与含碱饱和盐水配制而成，所述含碱饱和盐水为制备脂肪族环氧树脂活性稀释剂产生的副产物。上述专利中的一种环氧树脂的制备方法存在以下不足：
4.整体方法虽然节约了固体环氧树脂的生产成本，但是制得的环氧树脂的耐腐蚀功能相对较低，且基体的稳定性不高，因此，亟需一种高耐腐蚀的环氧树脂高分子复合材料的制备方法。


技术实现要素：

5.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种高耐腐蚀的环氧树脂高分子复合材料的制备方法。
6.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
7.一种高耐腐蚀的环氧树脂高分子复合材料的制备方法，包括以下步骤：
8.s1：准备原材料：取环氧树脂e-44100g、丁基缩水甘油醚30g、咪唑固化剂3.9g和富勒烯40g，且固化条件：60℃/2h 80℃/2h；
9.s2：将所需的材料放入到实验台上，并将模具与环氧树脂的接触面用脱模剂涂上薄薄一层，用电子精密天平对富勒烯进行按重量比称量，平均分为4份，备用；
10.s3：将塑料杯放入到电子精密天平上，并称量出环氧树脂e-441100g，再称量出丁基缩水甘油醚30g，且称量出咪唑固化剂3.9g，将称量好的原料放入到反应釜中进行搅拌，温度控制在40-60℃，直至药品搅拌均匀，得到混合液；
11.s4：将称量好的40g的富勒烯进行羟基化，并制得羟基化富勒烯水溶液；
12.s5：将制备好的羟基化富勒烯水溶液均匀铺在脱模布上，且用刷子蘸取搅拌后的适量混合液铺在脱模布上，用玻璃棒将混合液与羟基化富勒烯水溶液进行搅拌，使两者充分浸胶,搅拌均匀后再放一层脱模布，重复操作，直到铺完4层脱模布；最后将其放在模具
上，并在模具上放一块板将其压实，放在烘箱中进行固化，将温度调为60℃固化2h，且在此过程中，将温度调为80℃固化2h；
13.s6：将固化好的制品从烘箱中取出，将制品从模具总取下来。对制品进行裁剪、打磨和修整。
14.优选地：所述富勒烯进行羟基化，将固体富勒烯放入到过氧化氢溶液进行搅拌反应，并依次点滴式加入氢氧化钾溶液进行混合催化反应。
15.进一步地：所述混合催化反应的搅拌速度为500-800r/min，温度为55℃。
16.在前述方案的基础上：所述原材料包括以下重量份组成：环氧树脂e-54 100g、丁基缩水甘油醚30g、咪唑固化剂3.9g和富勒烯50g。
17.在前述方案中更佳的方案是：所述称量好的原料进行反应釜中搅拌时，采用间断式加入的方式。
18.作为本发明进一步的方案：所述富勒烯进行羟基化时，富勒烯含量为总溶液的80％。
19.同时，所述脱模剂采用石蜡类，且涂刷的方法包括以下步骤：
20.a1：清除模具表面的水分、灰尘、污垢，充分干燥模具；
21.a2：将石蜡脱模剂在模具表面按一定方向、一定顺序轻轻地擦拭，模具的凸部、枝角要特别注意涂均匀；
22.a3：待干燥后用软布擦亮；
23.a4：重复涂刷时，中间应有一定的时间间隔，待上次所涂刷涂膜剂中的挥发物完全挥发掉再涂下一次。
24.本发明的有益效果为：
25.1.该一种高耐腐蚀的环氧树脂高分子复合材料的制备方法，整体方法过程简单，且操作方便，所用到的相关设备工具也相对精简，保证了高耐腐蚀的环氧树脂高分子复合材料的制备效率。
26.2.该一种高耐腐蚀的环氧树脂高分子复合材料的制备方法，整体方法中，采用涂刷脱模的方式，使得羟基化富勒烯水溶液与环氧树脂混合液充分贴合，促进了高耐腐蚀的环氧树脂高分子复合材料的制备的质量，也保证了固化后物料的保存和使用。
27.3.该一种高耐腐蚀的环氧树脂高分子复合材料的制备方法，在制得的制品中，富勒烯占比较高，有效提高了制品内部结构基体的高腐蚀性，且固化后的制品稳定性高。
具体实施方式
28.下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
29.在本专利的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“设置”应做广义理解，例如，可以是固定相连、设置，也可以是可拆卸连接、设置，或一体地连接、设置。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本专利中的具体含义。
30.实施例1：
31.一种高耐腐蚀的环氧树脂高分子复合材料的制备方法，包括以下步骤：
32.s1：准备原材料：取环氧树脂e-44 100g、丁基缩水甘油醚30g、咪唑固化剂3.9g和
富勒烯40g，且固化条件：60℃/2h 80℃/2h；
33.s2：将所需的材料放入到实验台上，并将模具与环氧树脂的接触面用脱模剂涂上薄薄一层，用电子精密天平对富勒烯进行按重量比称量，平均分为4份，备用；
34.s3：将塑料杯放入到电子精密天平上，并称量出环氧树脂e-441100g，再称量出丁基缩水甘油醚30g，且称量出咪唑固化剂3.9g，将称量好的原料放入到反应釜中进行搅拌，温度控制在40-60℃，直至药品搅拌均匀，得到混合液；
35.s4：将称量好的40g的富勒烯进行羟基化，并制得羟基化富勒烯水溶液，且富勒烯含量为总溶液的60-85％；
36.s5：将制备好的羟基化富勒烯水溶液均匀铺在脱模布上，且用刷子蘸取搅拌后的适量混合液铺在脱模布上，用玻璃棒将混合液与羟基化富勒烯水溶液进行搅拌，使两者充分浸胶,搅拌均匀后再放一层脱模布，重复操作，直到铺完4层脱模布；最后将其放在模具上，并在模具上放一块板将其压实，放在烘箱中进行固化，将温度调为60℃固化2h，且在此过程中，将温度调为80℃固化2h；
37.s6：将固化好的制品从烘箱中取出，将制品从模具总取下来。对制品进行裁剪、打磨和修整。
38.所述富勒烯进行羟基化，将固体富勒烯放入到过氧化氢溶液进行搅拌反应，并依次点滴式加入氢氧化钾溶液进行混合催化反应，且搅拌速度为500-800r/min，温度控制为55℃。
39.实施例2：
40.一种高耐腐蚀的环氧树脂高分子复合材料的制备方法，包括以下步骤：
41.s1：准备原材料：取环氧树脂e-44100g、丁基缩水甘油醚30g、咪唑固化剂3.9g和富勒烯50g，且固化条件：60℃/2h 85℃/2h；
42.s2：将所需的材料放入到实验台上，并将模具与环氧树脂的接触面用脱模剂涂上薄薄一层，用电子精密天平对富勒烯进行按重量比称量，平均分为5份，备用；
43.s3：将塑料杯放入到电子精密天平上，并称量出环氧树脂e-441100g，再称量出丁基缩水甘油醚30g，且称量出咪唑固化剂3.9g，将称量好的原料一次性放入到反应釜中进行搅拌，温度控制在50-70℃，直至药品搅拌均匀，得到混合液；
44.s4：将称量好的40g的富勒烯进行羟基化，并制得羟基化富勒烯水溶液，且富勒烯含量为总溶液的70-85％；
45.s5：将制备好的羟基化富勒烯水溶液均匀铺在脱模布上，且用刷子蘸取搅拌后的适量混合液铺在脱模布上，用玻璃棒将混合液与羟基化富勒烯水溶液进行搅拌，使两者充分浸胶,搅拌均匀后再放一层脱模布，重复操作，直到铺完5层脱模布；最后将其放在模具上，并在模具上放一块板将其压实，放在烘箱中进行固化，将温度调为60℃固化2h，且在此过程中，将温度调为85℃固化2h；
46.s6：将固化好的制品从烘箱中取出，将制品从模具总取下来。对制品进行裁剪、打磨和修整。
47.所述富勒烯进行羟基化，将固体富勒烯放入到过氧化氢溶液进行搅拌反应，并依次点滴式加入氢氧化钾溶液进行混合催化反应，且搅拌速度为500-800r/min，温度控制为55℃。
48.实施例3：
49.一种高耐腐蚀的环氧树脂高分子复合材料的制备方法，包括以下步骤：
50.s1：准备原材料：取环氧树脂e-54100g、丁基缩水甘油醚30g、咪唑固化剂3.9g和富勒烯45g，且固化条件：60℃/2h 82℃/2h；
51.s2：将所需的材料放入到实验台上，并将模具与环氧树脂的接触面用脱模剂涂上薄薄一层，用电子精密天平对富勒烯进行按重量比称量，平均分为4份，备用；
52.s3：将塑料杯放入到电子精密天平上，并称量出环氧树脂e-441100g，再称量出丁基缩水甘油醚30g，且称量出咪唑固化剂3.9g，将称量好的原料间断式放入到反应釜中进行搅拌，温度控制在50-70℃，直至药品搅拌均匀，得到混合液；
53.s4：将称量好的40g的富勒烯进行羟基化，并制得羟基化富勒烯水溶液，且富勒烯含量为总溶液的80％；
54.s5：将制备好的羟基化富勒烯水溶液均匀铺在脱模布上，且用刷子蘸取搅拌后的适量混合液铺在脱模布上，用玻璃棒将混合液与羟基化富勒烯水溶液进行搅拌，使两者充分浸胶,搅拌均匀后再放一层脱模布，重复操作，直到铺完4层脱模布；最后将其放在模具上，并在模具上放一块板将其压实，放在烘箱中进行固化，将温度调为60℃固化2h，且在此过程中，将温度调为82℃固化2h；
55.s6：将固化好的制品从烘箱中取出，将制品从模具总取下来。对制品进行裁剪、打磨和修整。
56.所述富勒烯进行羟基化，将固体富勒烯放入到过氧化氢溶液进行搅拌反应，并依次点滴式加入氢氧化钾溶液进行混合催化反应，且搅拌速度为500-800r/min，温度控制为55℃。
57.所述脱模剂采用石蜡类，且涂刷的方法包括以下步骤：
58.a1：清除模具表面的水分、灰尘、污垢，充分干燥模具；
59.a2：将石蜡脱模剂在模具表面按一定方向、一定顺序轻轻地擦拭，模具的凸部、枝角要特别注意涂均匀；
60.a3：待干燥后用软布擦亮；
61.a4：重复涂刷时，中间应有一定的时间间隔，待上次所涂刷涂膜剂中的挥发物完全挥发掉再涂下一次。
62.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。