一种集成电路用散热抗菌树脂及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种集成电路用树脂，具体涉及一种具有散热抗菌性能的集成电路用树脂。


背景技术：

2.随着科学技术的发展，电子设备如手机，笔记本电脑，摄像机，已经正在逐渐发展的可穿戴设备都与人们的生活紧密相联。并且随着电子设备小型化，高功率化，通信高频化，因此对于集成电路用树脂要求不仅要具有高导热、绝缘，而且随着人们对细菌的重视，使抗菌性能也成为一个重要的性能。因此，在便携式电子设备集成电路用树脂中添加具有广谱抗菌，对人体无毒的材料，同时能满足电子产品封装要求抗菌材料，生产出具有抗菌性能的便携式设备对满足人们需求，促进技术发展极为重要。
3.抗菌材料种类繁多，既有有机物，如季铵盐类、多酚类、吡啶类，还有天然抗菌材料，如植物精油、壳聚糖等，也高包括无机材料，如金属离子、金属氧化物、纳米金属材料，其中尤以无机抗菌材料化学性质稳定, 抗菌效果持久性好, 使用安全等优点而备受关注。但是纳米材料由于比表面积大，相互作用力强，很难分散，极易团聚。为了改善纳米材料的分散性。cn108147391a公开了一种载纳米银碳纳米管的制备方法，将纳米银负载在碳纳米管表面，避免纳米银的团聚。cn 110116216 a公开了一种氮化硼纳米管-银杂化颗粒材料的制备方法将纳米银负载在纳米氮化硼的表面，避免团聚。
4.但是上述的材料采用的金属银是具有导电性的，不利于电子产品封装所要求的绝缘性，也不能满足高导热的要求。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种具有高导热，绝缘抗菌的集成电路用树脂。
6.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种集成电路用树脂，包含以下重量份的组分：乙烯基硅油
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10-20份甲基封端聚二甲基硅氧烷
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50-60份氮化硼纳米管负载氧化锌
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10-20份粘接助剂
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2-5份交联剂
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0.6-1.2份催化剂
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0.6-1.5份增塑剂
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4-6份；所述氮化硼纳米管负载氧化锌的制备方法包括以下步骤：s1.将氮化硼纳米管超声分散于乙醇溶液中，得氮化硼纳米管的乙醇溶液，加入改性剂，搅拌24~48h，过滤，用乙醇洗涤，干燥，得改性后的氮化硼纳米管；
s2.将s1所得改性后的氮化硼纳米管分散至锌盐的水溶液中，加入碱，过滤取滤渣；s3.将滤渣分散到多元醇中，在80
±
2℃下反应20-30h，过滤，离心，取固体，洗涤，干燥，得所述氮化硼纳米管负载纳米氧化锌材料。
7.优选地，所述乙烯基硅油黏度为1200cpa，甲基封端聚二甲基硅氧烷黏度为6000-12000cps。
8.优选地，所述粘接助剂是硼酸酯化合物和异丙氧硅烷偶联剂中的至少一种。
9.优选地，所述催化剂是铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物和烷氧基钛酸酯中的至少一种。
10.优选地，所述交联剂是甲基乙烯基硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
11.优选地，所述增塑剂为二甲基硅油和八甲基三硅氧烷中的至少一种。
12.优选地，所述氮化硼纳米管的平均长度为0.5-1.5微米，平均直径为0.1-0.4微米。
13.优选地，所述改性剂为二氢杨梅素、kh570和kh550中的至少一种。
14.优选地，步骤s1中，所述氮化硼纳米管的乙醇溶液中，氮化硼纳米管的浓度为0.5-2g/l；所述改性剂和氮化硼纳米管的质量比为1-2：1。
15.优选地，步骤s2中，分散后的锌盐的水溶液中，氮化硼纳米管的浓度为0.5-1g/l；所述锌盐的水溶液中，锌离子的浓度为0.2-0.4g/l。
16.优选地，所述锌盐为锌的醋酸盐和锌的硝酸盐中的至少一种。
17.优选地，所述碱为尿素、氨水和三乙胺中的至少一种。
18.优选地，所述碱的用量为锌盐质量的4~6倍。
19.优选地，所述多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇和甘油中的至少一种。
20.优选地，步骤s3中，所述离心为分级离心：先在1500~2500转/分钟离心，收集上层液体，再用4000~6000转/分钟离心收集下层固体。
21.本发明所述集成电路用树脂制备方法为：将各组分按比例混合，加热搅拌，将混合抽真空4-6小时，脱出气泡，然后将混合至于模具中加热到245-250℃进行固化成型。
22.本发明的有益效果在于：本发明提供了一种集成电路用树脂，所述集成电路用树脂中添加了氮化硼纳米管负载氧化锌纳米粒子杂化填料，所述氮化硼纳米管负载氧化锌具有高导热，绝缘、抗菌性能，因此将该氮化硼纳米管负载氧化锌填料添加到有机硅树脂中，得到的有机硅树脂具有良好的导热性、抗菌性和电绝缘性。该有机硅树脂可以用于集成电路的封装，可以为集成电路提高优异的散热抗菌的性能。
附图说明
23.图1氮化硼纳米管负载氧化锌纳米粒子的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
24.为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
25.实施例1本实施例所述集成电路用树脂包含以下重量份的的组分：乙烯基硅油（黏度为1200cpa）
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10份甲基封端聚二甲基硅氧烷（黏度6000）
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50份氮化硼纳米管负载氧化锌
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10份硼酸酯化合物
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2份交联剂甲基乙烯基硅氧烷
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0.6份催化剂铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物 0.6份增塑剂二甲基硅油
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4份；本实施例中所述氮化硼纳米管负载氧化锌的制备方法包括以下步骤：s1.将平均长度为1微米，平均直径为0.3微米的氮化硼纳米管超声分散于乙醇溶液中，氮化硼纳米管的浓度为0.5g/l，然后加入改性剂二氢杨梅素，二氢杨梅素和氮化硼纳米管质量比为1：1，室温搅拌24h，过滤后用乙醇洗涤，然后烘干得到改性的氮化硼纳米管；s2. 将s1所得改性的氮化硼纳米管分散到醋酸锌的水溶液中，氮化硼纳米管的浓度为0.5g/l，醋酸锌的水溶液浓度为0.2g/l，加入氨水沉淀醋酸锌溶液，氨水的加入量是醋酸锌的4倍，过滤后取滤饼；s3.将滤饼分散到乙二醇中，80℃下反应24小时，过滤，分级离心，先2000转/分钟转速离心，收集上层的液体，用5000转/分钟离心收集下层固体，经过3次洗涤，然后在600℃下烘干得到氮化硼纳米管负载纳米氧化锌材料。
26.图1为本实施例所述方法制备而成的的氮化硼纳米管负载氧化锌纳米粒子的扫描电子显微镜图片；从图中可以看出，纳米氧化锌负载在氮化硼纳米管表面。
27.本实施例所述集成电路用树脂的制备方法为：将各组分按比例混合，加热搅拌，将混合抽真空4小时，脱出气泡，然后将混合至于模具中加热到245℃进行固化成型。
28.实施例2本实施例所述集成电路用树脂包含以下重量份的的组分：乙烯基硅油（黏度为1200cpa）
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20份甲基封端聚二甲基硅氧烷（黏度12000）
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60份氮化硼纳米管负载氧化锌
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20份粘接助剂异丙氧硅烷
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5份交联剂甲基三甲氧基硅烷
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1.2份催化剂烷氧基钛酸酯
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1.5份增塑剂八甲基三硅氧烷
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6份本实施例中所述氮化硼纳米管负载氧化锌的制备方法同实施例1。
29.本实施例所述集成电路用树脂的制备方法为：将上述组分按比例混合，加热搅拌，将混合抽真空6小时，脱出气泡，然后将混合至于模具中加热到250℃进行固化成型。
30.实施例3本实施例所述集成电路用树脂包含以下重量份的的组分：乙烯基硅油（黏度为1200cpa）
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20份甲基封端聚二甲基硅氧烷（黏度12000）
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60份
氮化硼纳米管负载氧化锌
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10份粘接助剂异丙氧硅烷
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3份交联剂甲基乙烯基硅氧烷
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1份催化剂烷氧基钛酸酯
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1份增塑剂八甲基三硅氧烷
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4份；本实施例中所述氮化硼纳米管负载氧化锌的制备方法同实施例1。
31.本实施例所述集成电路用树脂的制备方法为：将上述组分按比例混合，加热搅拌，将混合抽真空6小时，脱出气泡，然后将混合至于模具中加热到250℃进行固化成型。
32.实施例 4本实施例所述集成电路用树脂包含以下重量份的的组分：乙烯基硅油（黏度为1200cpa）
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20份甲基封端聚二甲基硅氧烷（黏度8000）
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60份氮化硼纳米管负载氧化锌
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15份粘接助剂异丙氧硅烷
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3份交联剂甲基乙烯基硅氧烷
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1份催化剂铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物
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1份增塑剂八甲基三硅氧烷
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4份本实施例中所述氮化硼纳米管负载氧化锌的制备方法同实施例1。
33.本实施例所述集成电路用树脂的制备方法为：将上述组分按比例混合，加热搅拌，将混合抽真空6小时，脱出气泡，然后将混合至于模具中加热到250℃进行固化成型。
34.对比例 1本对比例所述集成电路用树脂与实施例1的区别仅在于不添加氮化硼纳米管负载氧化锌。
35.性能测试：抗菌性能：使用琼脂扩散法对实施例1~4和对比例1所述集成电路用树脂的抑菌圈进行测定。吸取 0．1 m l 处于对数生长期金黄色葡萄球菌菌液和大肠杆菌(2
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10 c fu/m l ) 分别置于于适宜菌生长的培养基上，用无菌涂布棒将菌液涂布均匀。用冲压机裁剪直径为3mm的实施例2-5的材料，将其放置在培养基中心。培养基置于37℃的烘箱中培养24 h后观察。以游标卡尺分别测量每一个抑菌圈两个垂直方向的直径 (mm ) ，以肉眼看不到细菌明显生长为抑菌环的边缘，评价不同样品的抑菌活性。以上操作平行重复测定 3 次，并计算抑菌圈平均直径。
36.导热性：采用激光闪射法测定实施例1~4和对比例1所述集成电路用树脂导热性能，绝缘性：采用介电强度表征实施例1~4和对比例1所述集成电路用树脂的绝缘性能。
37.检测结果表1和表2。
38.表1 金黄色葡萄球菌抗菌半径大肠杆菌抗菌半径实施例10.26cm0.28cm
实施例20.37cm0.38cm实施例30.22cm0.24cm实施例40.32cm0.34cm对比例10 cm0 cm表2 25℃导热性λ/(w/(m
·
k))25℃介电强度v/
µ
m实施例11.2953.6实施例21.6151.1实施例31.0754.1实施例41.4252.3对比例10.13257.2从表1可以看出添加氮化硼纳米管负载氧化锌的填料后的有机硅材料的抗菌性能明显优于有机硅树脂，从表2可以看出添加氮化硼纳米管负载氧化锌的填料后的有机硅材料的导热性能大幅提高，介电强度虽有降低但是变化较小。
39.最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。