六氟丙烯二聚体的合成装置的制作方法

1.本实用新型属于化工生产设备技术领域，特别涉及一种六氟丙烯二聚体的合成装置。


背景技术：

2.六氟丙烯二聚体及其衍生物的合成及应用很早就开始进行研究，早在20世纪六七十年代就已经有专利报道六氟丙烯二聚体的合成，八十年代就已经开始了关于六氟丙烯二聚体及其衍生物合成及其应用方面的研究。其中俄罗斯以及韩国的主要研究方向为利用双键碳原子活性使六氟丙烯与含杂原子的亲核试剂反应制备杂环化合物，这些化合物的主要用途为医药及其农药生物活性物质的中间体。而美国的3m公司、日本的大金以及nose公司主要研究方向是利用含氟化合物具有极低的表面张力这一优势，通过引入各种不同的亲水基团来制备各种含氟表面活性剂，并取得了很大进展，发表了一大批专利。
3.六氟丙烯二聚体是经六氟丙烯调聚制得，已经实现了大规模工业化生产。六氟丙烯性质稳定，运输方便，容易贮存，不像四氟乙烯性质不稳定，不易运输。并且六氟丙烯调聚制备六氟丙烯二聚体反应条件温和，适合进行工业化生产，与一般的含氟表面活性剂相比，六氟丙烯二聚体的全氟碳链具有高度支链化的特点，这也为它增添了许多不同于一般表面活性剂的特性。二聚体制备的含氟表面活性剂既可以单独使用，也可以和其它表面活性剂共同使用，从而使得它能够在石油、纺织、塑料涂料、洗漆剂、皮革颜料等工业领域发挥了巨大的作用。例如二聚体可以和苯酚发生反应制备全氟烃基醚；同时它也可以与发烟硫酸反应，从而引入磺酸基团，使得产品具有更优良的特性；如果与氯磺酸发生反应，则可以在苯环上引入磺酰氯基，使得所制备的含氟表面活性剂性能更加多样。
4.由于六氟丙烯二聚体所制备的氟表面活性剂在工业上应用广泛，它具有以下特性：首先是极低的表面张力，其次它在多种有机溶剂中具有良好的溶解性，而且它具有优良旳物理化学性质，因此六氟丙烯二聚体及其衍生物的研究具有非常重要的意义。


技术实现要素：

5.为了克服上述现有技术的缺陷，本实用新型所要解决的技术问题是：提供一种可有效提高操作安全性和降低人工操作强度的六氟丙烯二聚体的合成装置。
6.为了解决上述技术问题，本实用新型提供六氟丙烯二聚体的合成装置，包括依次通过管路相连通的收料冷凝器和六氟丙烯计量槽，以及与所述六氟丙烯计量槽相连的双法兰液位计；
7.其中，所述收料冷凝器具有与六氟丙烯原料相连通的管路；
8.所述六氟丙烯计量槽具有升温升压系统；
9.所述收料冷凝器与所述六氟丙烯计量槽所连接的管路上设置有收料切断阀，所述收料切断阀与所述双法兰液位计相联锁。
10.其中，所述升温升压系统包括远传压力变送器和用于供给蒸汽的第一管路，所述
第一管路与所述六氟丙烯计量槽相连通，所述第一管路上设置有蒸汽调节阀，所述远传压力变送器与所述六氟丙烯计量槽相连。
11.其中，所述六氟丙烯计量槽表面具有第一夹套，所述第一夹套具有第一降温系统；
12.其中，第一降温系统包括相联锁的第一降温单元和第一升温单元，所述第一降温单元包括用于供给冷盐水的第二管路，所述第二管路与所述第一夹套相连通，所述第二管路上设置有盐水调节阀。
13.其中，所述合成装置还包括通过管路相连通的溶剂计量槽和调聚反应釜，所述调聚反应釜通过管路与所述六氟丙烯计量槽相连通。
14.其中，所述调聚反应釜内具有称重模块，所述调聚反应釜与所述溶剂计量槽所连接的管路上设置有溶剂切断阀。
15.其中，所述合成装置还包括远传称重变送器，所述远传称重变送器与所述称重模块相连。
16.其中，所述调聚反应釜具有第二夹套，所述第二夹套具有第二降温系统；
17.其中，所述第二降温系统包括第二降温单元和第二升温单元。
18.其中，所述第二降温单元为循环水降温系统。
19.其中，所述合成装置还包括反应回流塔，以及用于与所述调聚反应釜相连通第三管路和第四管路；
20.所述调聚反应釜具有上端开口和下端开口；
21.所述反应回流塔具有塔顶开口和塔底开口；
22.所述第三管路用于连接所述上端开口和所述塔底开口；
23.所述第四管路用于连接所述下端开口和所述塔顶开口。
24.其中，所述第四管路上设置有反应循环泵。
25.本实用新型的有益效果在于：本实用新型对现行的生产设备进行改进和优化，一方面解决行业所面临的低端产品产能过剩的问题，转化为高附加值的六氟丙烯二聚体，改善产品单一，带动下游高端产品的开发，从而在能耗、成本、经济效益、环保效益上都体现出技术的优越性。另一方面，本实用新型建立了一套相对完善的六氟丙烯二聚体的合成装置，不仅提高了操作的安全性，还提高生产过程中工艺控制的准确度以及精确度，减少生产操作的随机误差。同时降低人工劳动强度、减轻环保压力，带动企业发展，提高企业的经济效益。
附图说明
26.图1所示为本实用新型在具体实施方式中合成装置的结构示意图。
27.标号说明：1、收料冷凝器；2、六氟丙烯计量槽；3、收料切断阀；4、双法兰液位计；5、升温升压系统；51、第一管路；52、蒸汽调节阀；53、远传压力变送器；6、第一降温系统；61、第二管路；62、盐水调节阀；63、第一升温单元；7、第一夹套；8、调聚反应釜；9、第二夹套；10、溶剂计量槽；11、溶剂切断阀；12、远传称重变送器；13、第二降温系统；131、水调节阀；132、第二升温单元；14、投料调节阀；15、第三管路；16、反应回流塔；17、第四管路；18、反应循环泵。
具体实施方式
28.为详细说明本实用新型的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
29.参见图1，六氟丙烯二聚体的合成装置，包括依次通过管路相连通的收料冷凝器1和六氟丙烯计量槽2，以及与所述六氟丙烯计量槽2相连的双法兰液位计4；其中，所述收料冷凝器1具有与六氟丙烯原料相连通的管路；所述六氟丙烯计量槽2具有升温升压系统5；所述收料冷凝器1与所述六氟丙烯计量槽2所连接的管路上设置有收料切断阀3，所述收料切断阀3与所述双法兰液位计4相联锁。
30.其中，所述收料冷凝器1具有与六氟丙烯原料相连通的管路，因此可通过开启该管路以通过收料冷凝器1将六氟丙烯原料送入六氟丙烯计量槽2中。所述收料冷凝器1与所述六氟丙烯计量槽2所连接的管路上设置有相联锁的收料切断阀3和双法兰液位计4，即可通过二者相联锁实现六氟丙烯计量槽2进料的自动控制，有效解决六氟丙烯计量槽2的进料计量问题，即一方面杜绝六氟丙烯收料过少，不足以提供单批反应的吃料量，另一方面防止六氟丙烯收料过多，气相空间过小，造成系统的安全性问题。
31.优选地，所述收料切断阀3通过法兰连接管路，而双法兰液位计4分别与所连接的管路和六氟丙烯计量槽2容器内侧面所开通的管口通过法兰连接。
32.具体的，当六氟丙烯计量槽2处于收料状态时，可打开收料切断阀3，待六氟丙烯计量槽2上的液位达到设定值后，由于收料切断阀3与双法兰液位计4相联锁以自动关闭收料切断阀3，即停止六氟丙烯计量槽2进料，实现对六氟丙烯计量槽2收料的自动控制。
33.在本文中，所述联锁即为连锁控制，其为公知常识的一般定义，即在生产线上一台设备的某些部件之间互相制约或互相配合的自动控制。
34.在一种实施方式中，所述升温升压系统5包括远传压力变送器53和用于供给蒸汽的第一管路51，所述第一管路51与所述六氟丙烯计量槽2相连通，所述第一管路51上设置有蒸汽调节阀52，所述远传压力变送器53与所述六氟丙烯计量槽2相连。通过此种设置以使六氟丙烯计量槽2在调聚反应釜8溶剂进料完毕后具有升温升压的条件。具体来说，通过打开蒸汽调节阀52以使蒸汽通过第一管路51进入六氟丙烯计量槽2中槽内的六氟丙烯进行升温升压，待到远传压力变送器53所检测六氟丙烯计量槽2内压力接近预设值后，自动调节蒸汽调节阀52的开度，以实现对六氟丙烯计量槽2的压力自动控制，即蒸汽调节阀52与远传压力变送器53联锁控制六氟丙烯计量槽2的压力。而对于此种设置，可有效杜绝以往采用手动调节操作所带来的升温安全性问题，提高升压的准确度，以避免由于升压过高，导致六氟丙烯计量槽2和调聚反应釜8之间压差过高导致对后续的反应控压带来困难，以及避免由于升压过低，调聚反应釜8内物料可能倒串回六氟丙烯计量槽2内所带来的安全隐患。同时，由于远传压力变送器53是压力远传的，因此可便于操作人员密切观察六氟丙烯计量槽2内压力的变化，并及时采取必要性的解决措施。
35.在六氟丙烯计量槽2的收料过程中需要保持持续的降温，因此在一种实施方式中，所述六氟丙烯计量槽2表面设置第一夹套7，所述第一夹套7具有第一降温系统6；其中，第一降温系统6包括相联锁的第一降温单元和第一升温单元63，所述第一降温单元包括用于供给冷盐水的第二管路61，所述第二管路61与所述第一夹套7相连通，所述第二管路61上设置有盐水调节阀62。具体的，在六氟丙烯计量槽2处于收料过程中，开启盐水调节阀62以使-15
℃的冷盐水通过第二管路61进入第一夹套7中，并开始对物料进行降温。待六氟丙烯计量槽2内的温度接近设定值时，自动调节盐水调节阀62的开度大小，即此时六氟丙烯计量槽2内的温度(应当理解为用于检测六氟丙烯计量槽2内的温度的检测器/变送器)与盐水调节阀62联锁控制六氟丙烯计量槽2的收料温度。同时通过第一降温单元与第一升温单元63的配合以保证收料温度的稳定。此种自动化的设置很大程度上克服人工手动调节开度所造成的收料温度不稳定的现象，从而避免由于温度过高所导致六氟丙烯原料收料不进的现象，以及避免由于温度过低所导致冷盐水使用量的增加，增加燃动成本的同时，加重公用系统的负荷。
36.在一种实施方式中，所述合成装置还包括通过管路相连通的溶剂计量槽10和调聚反应釜8，所述调聚反应釜8通过管路与所述六氟丙烯计量槽2相连通。其中，所述调聚反应釜8内具有称重模块，所述调聚反应釜8与所述溶剂计量槽10所连接的管路上设置有溶剂切断阀11。优选地，所述合成装置还包括远传称重变送器12，所述远传称重变送器12与所述称重模块相连。在此实施方式中，可通过开启溶剂切断阀11以使溶剂通过管路从溶剂计量槽10中流入调聚反应釜8内，并通过称重模块计量所通入溶剂的重量。当调聚反应釜8内溶剂的重量达到设定值后，自动关闭溶剂切断阀11，即通过远传称重变送器12与溶剂切断阀11联锁控制溶剂进料，在很大程度上解决人工称重不准，六氟丙烯二聚体反应配比失衡，出现整个反应体系的反应效果差且运行成本增加的问题。
37.所述调聚反应釜8也应当具有升压条件，以平衡调聚反应釜8与六氟丙烯计量槽2之间的压力差。因此，在一种实施方式中所述调聚反应釜8具有与六氟丙烯计量槽2相同的远传压力变送器53，以及在调聚反应釜8和六氟丙烯计量槽2之间设置投料调节阀14。在此实施方式中，可通过打开投料调节阀14以使六氟丙烯计量槽2中的六氟丙烯通过管路送入调聚反应釜8内，根据调聚反应釜8前中后期吃料量的差异，待远传压力变送器53检测调聚反应釜8内的压力接近设定值时，自动关闭或调节投料调节阀14的开度大小，即远传压力变送器53与投料调节阀14连锁控制调聚反应釜8内的压力，以持续性地保证六氟丙烯的吃料量与进料量的稳步有序进行，从而避免压力供应不上，影响到整个反应体系气液面的传质效果。同时，可有效避免压力供应不上时，溶剂中催化剂与气相空间上的六氟丙烯有效接触减少，反应量降低，从而降低了产品的收率。
38.在调聚反应釜8的反应过程中调聚反应釜8也应当具有降温条件。因此在一种实施方式中，所述调聚反应釜8具有第二夹套9，所述第二夹套9具有第二降温系统13；其中，所述第二降温系统13包括第二降温单元和第二升温单元132。优选地，所述第二降温单元为循环水降温系统，所述循环水降温系统具有水调节阀131。在此实施方式中，可通过开启水调节阀131以使循环水通入第二夹套9内以实现对调聚反应釜8内的物料进行降温。待物料温度或调聚反应釜8内温度接近设定值后，自动关闭水调节阀131或调节水调节阀131的开度大小，即调聚反应釜8内的温度(应当理解为用于检测调聚反应釜8内的温度的检测器/变送器)与水调节阀131联锁控制调聚反应釜8温度。通过此种自动化的设置，很大程度上杜绝反应温度失控造成的一系列问题，比如反应过程中未及时移热，直接影响反应速率和产品质量，以及反应温度过低，溶剂中催化剂溶解度较小，且氟负离子的热运动变慢，活性降低所导致的反应困难，影响调聚反应效果，降低产品产率，同时为后续碱水洗带来一定的环保压力。
39.在一种实施方式中，所述合成装置还包括反应回流塔16，以及用于与所述调聚反应釜8相连通第三管路15和第四管路17；所述调聚反应釜8具有上端开口和下端开口；所述反应回流塔16具有塔顶开口和塔底开口；所述第三管路15用于连接所述上端开口和所述塔底开口；所述第四管路17用于连接所述下端开口和所述塔顶开口。优选地，所述第四管路17上设置有反应循环泵18。通过此种设置以提高反应收率和反应产物纯度。
40.在本文中，所述第一升温单元63和第二升温单元132优选为热电阻，所述热电阻与六氟丙烯计量槽2和调聚反应釜8的管口之间通过螺纹连接。
41.在本文中，所述远传压力变送器53优选采用导压管连接调聚反应釜8和六氟丙烯计量槽2的管口。
42.实施例1
43.参见图1所示，六氟丙烯二聚体的合成装置，包括依次通过管路相连通的收料冷凝器1和六氟丙烯计量槽2，以及与所述六氟丙烯计量槽2相连的双法兰液位计4，以及通过管路相连通的溶剂计量槽10和调聚反应釜8，远传称重变送器12，反应回流塔16，以及用于与所述调聚反应釜8相连通第三管路15和第四管路17；
44.所述收料冷凝器1具有与六氟丙烯原料相连通的管路；
45.所述六氟丙烯计量槽2具有升温升压系统5；
46.所述收料冷凝器1与所述六氟丙烯计量槽2所连接的管路上设置有相联锁的收料切断阀3和双法兰液位计4，所述收料切断阀3与所述双法兰液位计4相联锁；
47.所述升温升压系统5包括远传压力变送器53和用于供给蒸汽的第一管路51，所述第一管路51与所述六氟丙烯计量槽2相连通，所述第一管路51上设置有蒸汽调节阀52，所述远传压力变送器53与所述六氟丙烯计量槽2相连；
48.所述六氟丙烯计量槽2表面具有第一夹套7，所述第一夹套7具有第一降温系统6；
49.第一降温系统6包括相联锁的第一降温单元和第一升温单元63，所述第一降温单元包括用于供给冷盐水的第二管路61，所述第二管路61与所述第一夹套7相连通，所述第二管路61上设置有盐水调节阀62；
50.所述调聚反应釜8通过管路与所述六氟丙烯计量槽2相连通；
51.所述调聚反应釜8内具有称重模块，所述调聚反应釜8与所述溶剂计量槽10所连接的管路上设置有溶剂切断阀11。
52.所述远传称重变送器12与所述称重模块相连；
53.所述调聚反应釜8具有第二夹套9，所述第二夹套9具有第二降温系统13；
54.所述第二降温系统13包括第二降温单元和第二升温单元132。
55.所述第二降温单元为循环水降温系统。
56.所述调聚反应釜8具有上端开口和下端开口；
57.所述反应回流塔16具有塔顶开口和塔底开口；
58.所述第三管路15用于连接所述上端开口和所述塔底开口；
59.所述第四管路17用于连接所述下端开口和所述塔顶开口。
60.所述第四管路17上设置有反应循环泵18。
61.具体的，开启收料切断阀3以使六氟丙烯原料通过管路进入六氟丙烯计量槽2内，同时在收料过程中通过开启位于第二管路61上的盐水调节阀62以使冷盐水通过第二管路
61进入第一夹套7内，以对六氟丙烯计量槽2内的物料进行降温。当六氟丙烯计量槽2内的物料液面达到设定值时，通过双法兰液位计4联锁控制收料切断阀3关闭。同时，当六氟丙烯计量槽2完成收料后或温度达到设定值后，自动关闭或调节盐水调节阀62的开度大小，以保证物料或六氟丙烯计量槽2内温度稳定。在六氟丙烯计量槽2收料过程中，通过开启溶剂切断阀11以使溶剂通过管路从溶剂计量槽10送入调聚反应釜8中，此时通过称重模块计量溶剂重量。待溶剂重量达到预设值时，通过远传称重变送器12自动关闭溶剂切断阀11。此时，通过升温升压系统5分别提高六氟丙烯计量槽2内压力和温度，并通过远传压力变送器53控制六氟丙烯计量槽2内压力接近设定值后关闭蒸汽调节阀52，以阻止蒸汽从第一管路51中进入六氟丙烯计量槽2内。
62.然后，开启投料调节阀14，以使六氟丙烯计量槽2中的六氟丙烯通过管路送入调聚反应釜8中与溶剂和催化剂进行反应。在投料过程中通过远传压力变送器53控制调聚反应釜8内的压力，当压力接近设定值时关闭投料调节阀14。在调聚反应过程中，通过开启水调节阀131以使循环水流入第二夹套9以对调聚反应釜8中物料进行降温。同时，在调聚反应过程气相部分可通过第三管路15进入反应回流塔16中以分离六氟丙烯二聚体和其他反应未完成的组分，这些组分通过第四管路17上的反应循环泵18重新泵入调聚反应釜8内重新进行反应。通过此种循环，以提高六氟丙烯二聚体的纯度和产率。
63.以上所述仅为本实用新型的实施例，并非因此限制本实用新型的专利范围，凡是利用本实用新型说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本实用新型的专利保护范围内。