八氟环丁烷的回收提纯装置的制作方法

1.本实用新型涉及化工设备技术领域，特别涉及一种八氟环丁烷的回收提纯装置。


背景技术：

2.目前，全球电子气体市场中，含氟系列电子气体约占其总量的30％左右，含氟电子气体是电子信息材料领域特种电子气体的重要组成部分，主要用作清洗剂、蚀刻剂，也可用于掺杂剂、成膜材料等。八氟环丁烷是一种用途十分广泛并且化学性能稳定的全氟环烷烃。
3.作为常用的半导体工艺的蚀刻或清洗气体之一，八氟环丁烷质量的好坏直接决定半导体器件的性能。在半导体制程中，进行气体蚀刻，以便分除去薄膜材料，从而形成能构成半导体的电路图。同时，用清洁气体除去沉积物，以除去在薄膜形成期间沉积在反应器内侧的薄膜材料。
4.随着半导体器件的升级换代，对刻蚀和清洗气体的纯度要求也越来越苛刻，并提出了“超纯、超净、超前”的发展要求，以适应电子行业的飞速发展。随着人们对电子产品的需求迅速增长，高纯、超高纯的含氟电子气体的市场需求量也急剧增长，高纯八氟环丁烷需求量将逐年上升，八氟环丁烷的制备及纯化工艺研究也受到了更多关注，应用前景十分广阔。
5.目前工业上广泛用于制备八氟环丁烷的方法有以下几种。
6.1、聚合法
7.由四氟乙烯二聚生成八氟环丁烷的方法是应用最多的方法。该方法为均相气相可逆反应，是强放热反应。作为原料的四氟乙烯是易自聚的单体，特别在高温下，极易发生聚合反应，因此在该方法中应严格控制温度，需要防止自聚和歧化反应的发生，同时还要防止或尽量减少极毒化合物全氟异丁烯的生成。为了防止四氟乙烯的自聚，反应过程中应添加阻聚剂。
8.2、电化学氟化法
9.采用simons电化学氟化法在无水氟化氢中电解1，1，2，2-四氟环丁烷制备八氟环丁烷。该法最大特点是产物中全氟异丁烯的含量较低，安全性大大提高。但八氟环丁烷收率不高。
10.3、其他方法
11.有研究介绍八氟环己二烯(c6f8)热裂解法得到八氟环丁烷，此方法存在八氟环丁烷收率不高，需进一步提纯的问题。


技术实现要素：

12.为了克服上述至少一个现有技术的缺陷，本实用新型所要解决的技术问题是：提供一种可有效提高八氟环丁烷纯度的回收提纯装置。
13.为了解决上述技术问题，本实用新型提供八氟环丁烷的回收提纯装置，包括连续设置的脱重塔、脱轻塔、第一精馏塔、第二精馏塔，以及它们所对应设置的再沸器；
14.其中，所述脱重塔具有用于引入八氟环丁烷粗品的第一管线；
15.所述脱轻塔具有连通所述脱重塔塔顶的第二管线；
16.所述第一精馏塔具有连通所述脱轻塔塔釜的第三管线；
17.所述第二精馏塔具有连通所述第一精馏塔塔顶的第四管线。
18.其中，还包括依次通过管线连接的干燥器、第一冷凝器和储罐；
19.所述干燥器具有连通所述第二精馏塔塔顶的第五管线。
20.其中，还包括第六管线，所述第六管线分别与所述脱重塔的塔釜、第一精馏塔的塔釜和第二精馏塔的塔釜相连通。
21.其中，所述第二管线、第四管线和第五管线上分别设置有第二冷凝器、第三冷凝器和第四冷凝器。
22.其中，所述脱轻塔具有用于引出其低沸点组分的第七管线，所述第七管线上具有第五冷凝器。
23.其中，还包括第八管线，所述第八管线用于与缓冲罐相连通，所述第五冷凝器和第三冷凝器均具有与所述第八管线相连通的引出线；其中，所述第三管线与所述第八管线所连通的引出线上设置有球阀。
24.其中，所述第三管线上具有输送泵。
25.本实用新型的有益效果在于：本实用新型所提供的回收提纯装置，适合连续操作且操作方便、生产稳定、生产能力大、节约检修成本且安全可靠。通过本实用新型所提供的回收提纯装置所回收提纯的八氟环丁烷纯度可达到99.999％。
附图说明
26.图1所示为本实用新型在具体实施方式中回收提纯装置的结构示意图。
27.标号说明：1、第一管线；2、第二管线；3、第三管线；4、第四管线；5、第五管线；6、第六管线；7、第七管线；8、第八管线；9、脱重塔；10、脱轻塔；11、第一精馏塔；12、第二精馏塔；13、再沸器；14、干燥器；15、第一冷凝器；16、储罐；17、灌装泵；18、灌装成品；19、缓冲罐；20、第二冷凝器；21、第三冷凝器；22、第四冷凝器；23、第五冷凝器；24、输送泵。
具体实施方式
28.为详细说明本实用新型的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
29.参见图1，八氟环丁烷的回收提纯装置，包括连续设置的脱重塔9、脱轻塔10、第一精馏塔11、第二精馏塔12，以及它们所对应设置的再沸器13；其中，所述脱重塔9具有用于引入八氟环丁烷粗品的第一管线1；所述脱轻塔10具有连通所述脱重塔9塔顶以引出所述脱重塔9中轻质组分的第二管线2；所述第一精馏塔11具有连通所述脱轻塔10塔釜以引出所述脱轻塔10中高沸点组分的第三管线3；所述第二精馏塔12具有连通所述第一精馏塔11塔顶以引出所述第一精馏塔11中轻质组分的第四管线4。
30.由于八氟环丁烷粗品中存在重质组分、轻质组分和低沸点组分杂质的存在，因此可依次通过脱重塔9、脱轻塔10、第一精馏塔11和第二精馏塔12的连续提纯以达到高纯度要求。
31.需要说明的是，在本文中，所述重质、轻质和低沸点都是相对于八氟环丁烷而言的。具体来说，当八氟环丁烷粗品通过第一管线1进入脱重塔9内，此时八氟环丁烷粗品中比八氟环丁烷重的杂质组分与八氟环丁烷相分离，而分离出的八氟环丁烷与轻质杂质形成脱重塔9内的轻质组分进而通过第二管线2进入脱轻塔10中。脱轻塔10内的原料(脱重塔9内的轻质组分)依据沸点而分离出比八氟环丁烷沸点低的低沸点组分，和混合有八氟环丁烷的高沸点组分。其中高沸点组分通过第三管线3进入第一精馏塔11内。此时原料(脱轻塔10内的高沸点组分)中的重质杂质和轻质杂质继续被第一精馏塔11所分离，而混合有八氟环丁烷的塔顶物料通过第四管线4进入第二精馏塔12内继续分离，最终高纯度的八氟环丁烷汇集在第二精馏塔12的塔顶，即实现对八氟环丁烷的回收和提纯。
32.其中，在脱轻塔10中比八氟环丁烷沸点低的组分比如一氯四氟乙烷等。
33.当然，塔顶温度和塔压对于实现八氟环丁烷与杂质的分离也是至关重要的。优选地，所述脱重塔9的塔压为0.3～0.8mpa，塔顶温度为10～20℃；所述脱轻塔10的塔压为0.2～0.7mpa，塔顶温度为20～30℃；第一精馏塔11的塔压为0.5～1.2mpa，塔顶温度为10～25℃；第二精馏塔12的塔压为0.4～1.0mpa，塔顶温度为10～22℃。
34.其中，所述第一精馏塔11内可设置加压泵(图1中未画出)以提高第一精馏塔11的操作压力。
35.在一种实施方式中，所述回收提纯装置还包括依次通过管线连接的干燥器14、第一冷凝器15和储罐16；所述干燥器14具有连通所述第二精馏塔12塔顶以引出所述第二精馏塔12塔顶中轻质组分的第五管线5。
36.其中，汇集在第二精馏塔12塔顶的高纯度气相八氟环丁烷可通过第五管线5进入干燥器14内以除去气相八氟环丁烷中的夹带的少量水分，同时可选择不同类型的分子筛的组合以进一步降低水分含量。干燥后的气相八氟环丁烷通过第一冷凝器15被冷凝而液化。优选地，所述第一冷凝器15的冷却介质为冷冻盐水。最终液化的八氟环丁烷被储罐16所收集和存储。
37.当然，管线也可以延伸至灌装成品18。即，在一种实施方式中，所述储罐16具有连接灌装成品18的管线，以及在所述管线上设置的灌装泵17。
38.在一种实施方式中，所述回收提纯装置还包括第六管线6，所述第六管线6分别与所述脱重塔9的塔釜、第一精馏塔11的塔釜和第二精馏塔12的塔釜相连通以分别引出它们的重质组分。通过第六管线6引出脱重塔9、第一精馏塔11和第二精馏塔12的重质杂质，以将它们进行焚烧处理。
39.在一种实施方式中，所述第二管线2、第四管线4和第五管线5上分别设置有第二冷凝器20、第三冷凝器21和第四冷凝器22。
40.其中，所述脱轻塔10具有用于引出其低沸点组分的第七管线7，所述第七管线7上具有第五冷凝器23。
41.在一种实施方式中，所述回收提纯装置还包括第八管线8，所述第八管线8用于与缓冲罐19相连通，所述第五冷凝器23和第三冷凝器21均具有与所述第八管线8相连通的引出线；其中，所述第三管线3与所述第八管线8所连通的引出线上设置有球阀。所述第八管线8是用于引出脱轻塔10和第一精馏塔11中位于塔顶的轻质杂质，并将它们汇集到缓冲罐19中。
42.在一种实施方式中，所述第三管线3上具有输送泵24。即通过输送泵24将脱轻塔10内位于塔釜的重质组分送入第一精馏塔11内。
43.实施例1
44.参见图1所示，八氟环丁烷的回收提纯装置，包括连续设置的脱重塔9、脱轻塔10、第一精馏塔11、第二精馏塔12，以及与所述脱重塔9、脱轻塔10、第一精馏塔11和第二精馏塔12所对应设置的再沸器13；
45.所述脱重塔9具有用于引入八氟环丁烷粗品的第一管线1；
46.所述脱轻塔10具有连通所述脱重塔9塔顶以引出所述脱重塔9中轻质组分的第二管线2；
47.所述第一精馏塔11具有连通所述脱轻塔10塔釜以引出所述脱轻塔10中高沸点组分的第三管线3；
48.所述第二精馏塔12具有连通所述第一精馏塔11塔顶以引出所述第一精馏塔11中轻质组分的第四管线4；
49.所述回收提纯装置还包括依次通过管线连接的干燥器14、第一冷凝器15和储罐16；
50.所述干燥器14具有连通所述第二精馏塔12塔顶以引出所述第二精馏塔12塔顶中轻质组分的第五管线5；
51.所述回收提纯装置还包括第六管线6，所述第六管线6分别与所述脱重塔9的塔釜、第一精馏塔11的塔釜和第二精馏塔12的塔釜相连通以分别引出它们的重质组分；
52.所述第二管线2、第四管线4和第五管线5上分别设置有第二冷凝器20、第三冷凝器21和第四冷凝器22；
53.所述脱轻塔10具有用于引出其低沸点组分的第七管线7，所述第七管线7上具有第五冷凝器23；
54.所述回收提纯装置还包括第八管线8，所述第八管线8用于与缓冲罐19相连通，所述第五冷凝器23和第三冷凝器21均具有与所述第八管线8相连通的引出线；其中，所述第三管线3与所述第八管线8所连通的引出线上设置有球阀；
55.所述第三管线3上具有输送泵24。
56.具体的，八氟环丁烷粗品通过第一管线1进入脱重塔9内，此时八氟环丁烷粗品中比八氟环丁烷重的杂质组分与八氟环丁烷相分离，而分离出的八氟环丁烷与轻质杂质形成脱重塔9内的轻质组分进而通过第二管线2进入脱轻塔10中。脱轻塔10内的原料(脱重塔9内的轻质组分)依据沸点而分离出比八氟环丁烷沸点低的低沸点组分，和混合有八氟环丁烷的高沸点组分。其中高沸点组分通过第三管线3进入第一精馏塔11内。此时原料(脱轻塔10内的高沸点组分)中的重质杂质和轻质杂质继续被第一精馏塔11所分离，而混合有八氟环丁烷的塔顶物料通过第四管线4进入第二精馏塔12内继续分离，最终高纯度的八氟环丁烷汇集在第二精馏塔12的塔顶并继续通过第五管线5流入干燥器14中进行脱水，进而通过第一冷凝器15冷凝后被储罐16收集。
57.在八氟环丁烷提纯的同时，位于脱重塔9、第一精馏塔11和第二精馏塔12塔釜的重质杂质通过第六管线6被送去焚烧处理；而脱轻塔10和第一精馏塔11塔顶的轻质杂质则通过第八管线8而被回收入缓冲罐19内。
58.以上所述仅为本实用新型的实施例，并非因此限制本实用新型的专利范围，凡是利用本实用新型说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本实用新型的专利保护范围内。