一种高密闭性甲基膦酸二甲酯阻燃剂微胶囊及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种高密闭性甲基膦酸二甲酯阻燃剂微胶囊及其制备方法，具体为一种具有双层囊壁结构的甲基膦酸二甲酯微胶囊及其制备方法，属于高分子材料应用领域。


背景技术：

2.聚氨酯泡沫塑料材料的分子主链中含有氨基甲酸酯基团，使聚氨酯具有特殊的微相分离结构，使得聚氨酯泡沫塑料具有耐候性强、力学性能优异、相对密度低、黏结性高、附着力强、导热性低等优点，广泛应用于建筑、涂料、交通、纤维、医疗用品、家居等领域。但聚氨酯泡沫极限氧指数(loi)约为17%，易引起火灾，且燃烧时会产生有毒有害烟雾，一定程度上限制了其推广应用，因此需提高聚氨酯泡沫的阻燃性。
3.现有技术提高聚氨酯泡沫的阻燃性的方法，主要通过两种方法：一种是结构型阻燃技术，其阻燃原理是将阻燃元素或基团（如异氰尿酸酯或碳化二亚胺等）直接接枝在反应原料（如多元醇或异氰酸酯）分子链上，可制备出自身具有阻燃基团的聚氨酯泡沫材料；另一种是向发泡体系中添加阻燃剂，阻燃剂一般都含有氯、溴、磷等阻燃元素，将阻燃剂均匀分散在聚氨酯泡沫基体中可阻止其燃烧，这也是目前技术上应用较多的方法。但目前阻燃效果好的阻燃剂，如磷类、卤类等添加型阻燃剂具有与基材相容性差，稳定性低、吸湿性大、含有毒有害物质等缺点。
4.甲基膦酸二甲酯（dmmp）作为聚氨酯泡沫的一种公认的性能优良的阻燃剂，具有用量小、阻燃性好的特点，但由于dmmp在组合聚醚体系中易发生分解不能够稳定存在，需要使用前进行临时添加，这就大大降低了其使用效率；另外，由于dmmp为液相，而泡沫制品为固相，随着时间的推移dmmp易从聚氨酯体系迁移出来（分相），从而降低了聚氨酯泡沫制品的阻燃性能。
5.综上所述， 现有技术的添加型阻燃剂具有与基材相容性差、稳定性低、吸湿性大、含有毒有害物质的问题，作为聚氨酯泡沫的阻燃剂甲基膦酸二甲酯（dmmp）在组合聚醚体系中稳定性和实用性较差等缺陷，急需开发一种在组合聚醚体系中的稳定存在、阻燃效果良好的甲基膦酸二甲酯阻燃剂及其制备方法配套设备，能够实现该阻燃剂的高质高效制备。


技术实现要素：

6.针对现有技术的添加型阻燃剂具有与基材相容性差、稳定性低、吸湿性大、含有毒有害物质，作为聚氨酯泡沫的阻燃剂甲基膦酸二甲酯（dmmp）在组合聚醚体系中稳定性和实用性较差等缺陷，申请人设计了一种高密闭性甲基膦酸二甲酯阻燃剂微胶囊及其制备方法，从而实现了阻燃剂在组合聚醚体系中的稳定存在，解决了dmmp与聚氨酯基体的分相问题。
7.本发明的目的是实现dmmp的永久固体化，通过原位聚合法制成具有核/壳结构的dmmp微胶囊，从而实现阻燃剂在组合聚醚体系中的稳定存在，解决了dmmp与聚氨酯基体的分相问题。本发明解决的第二个技术问题是：配套该制备方法设计了自动抽滤机和自动烘
干机，能够实现提升减压抽滤至干燥工艺环节的自动化程度，提高生产效率和质量。
8.本发明的技术方案是：一种高密闭性甲基膦酸二甲酯阻燃剂微胶囊，其结构包括囊芯、第一层囊壁和第二层囊壁，囊芯表面包覆第一层囊壁，第一层囊壁外层包覆第二层囊壁；其中，囊芯为甲基膦酸二甲酯（dmmp），第一层囊壁为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，第二层囊壁为三聚氰胺-甲醛共聚物。
9.优选的，所述的高密闭性甲基膦酸二甲酯阻燃剂微胶囊粒径为1~60 μm。
10.本发明所述的一种高密闭性甲基膦酸二甲酯阻燃剂微胶囊的制备方法，包括如下步骤：s1:将一定量的三聚氰胺、37~40%的甲醛水溶液、去离子水依次加入到反应釜中，并用三乙醇胺调节体系ph=8.0~9.0；之后，在50~80 ℃ 水浴中于100 rpm转速下搅拌，直至三聚氰胺完全溶解，形成透明液体，最后再补加一定量的蒸馏水，得到三聚氰胺-甲醛预聚体溶液。其合成路线如下：。
11.s2:苯乙烯在使用前首先用10%的naoh溶液洗涤三次，以除去其中的阻聚剂，并用无水cacl2干燥24 h。
12.s3:将一定量的悬浮剂溶解在蒸馏水中，制成水相；将配方量的苯乙烯、二乙烯基苯、引发剂及dmmp互溶后，制成油相混合物m。当体系温度为40~50℃左右时，将油相加入到水相中，在1000~3000 rpm的搅拌速率下，乳化5~10 min，用酸调整体系ph=4.5，得到油相混合物m的乳液。其合成路线如下：。
13.s4:将步骤s1制备的三聚氰胺-甲醛预聚体溶液以一定的速率滴加到油相混合物m
的乳液中并逐渐升温至60~80℃，待滴加结束后继续反应2.5~3h。在反应过程中，随着反应的不断进行，油相混合物m液滴中苯乙烯、二乙烯基苯不断的迁移至液滴表面聚合生成苯乙烯-二乙烯苯共聚物形成第一层囊壁；三聚氰胺-甲醛预聚体不断沉积到油相液滴表面缩合生成水不溶性三聚氰胺-甲醛树脂并形成第二层囊壁。最后用10% naoh溶液调整体系ph=9，停止反应。
14.s5:减压抽滤，所得滤饼用热乙醇溶液洗涤后于自动烘干机内干燥至恒重，既得具有双层囊壁结构的高密闭性甲基膦酸二甲酯阻燃剂微胶囊。
15.优选的，步骤s3中所述的水相与油相的质量比为1:1~4:1。
16.优选的，步骤s3中所述的悬浮剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、马来酸酐-苯乙烯共聚物钠盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、op-10中的一种或几种。
17.优选的，步骤s3中所述的引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或几种。
18.优选的，步骤s3中所述的酸为醋酸、柠檬酸、磷酸、稀盐酸、稀硫酸中的任意一种。
19.优选的，步骤s5的减压抽滤至干燥环节分别在自动抽滤机和自动烘干机中进行；自动抽滤机通过输送设备衔接自动烘干机；所述输送设备包括前输送带和后输送带；所述自动抽滤机包括总机架，在总机架的中部上方固定上安装架，上安装架的后侧壁固定在墙面上；在上安装架上设置自动投料机构，在总机架的中部设置工位转换驱动装置；在总机架的前、后、左、右位置分别设置前工位、后工位、左工位和右工位，在左工位和右工位上分别设置布氏漏斗，在布氏漏斗的上方设置热乙醇溶液清洗加料管；布氏漏斗的漏斗体呈方筒形，在漏斗体的底面上开设漏斗通孔；在漏斗体的下端衔接漏斗出料管，漏斗出料管的中部连通抽气管，所述抽气管连接抽气泵；在总机架的左工位和右工位下方分别设置左液料仓和右液料仓，左工位和右工位上的布氏漏斗的漏斗出料管分别插装在左液料仓和右液料仓的上方进液口上；前工位和后工位分别位于前输送带和后输送带的中部；优选的，还包括复合式料斗，所述复合式料斗呈上端敞口的方盒形，复合式料斗的侧壁包括内侧壁和外侧壁，内侧壁和外侧壁之间留存“口”字形夹层空间，在夹层空间内插装“口”字形环板；在内侧壁和外侧壁上分别开设相互对应的内烘干通孔和外烘干通孔；在复合料斗的底板上开设料斗通孔；复合式料斗能够放置在左工位和右工位的布氏漏斗中；所述复合式料斗的内侧壁、外侧壁及底板均为非磁性材料制成；所述环板为能够被磁石或磁铁吸附的金属材质；所述工位转换驱动装置包括转换驱动电机，转换驱动电机固定在总机架上，转换驱动电机的电机轴朝上设置，电机轴通过联轴器连接伸缩轴体的下端，伸缩轴体的上端连接“u”形转动架的底部，所述转动架上部夹持设置导轨柱，在导轨柱上设置环状波浪形导轨条，所述波浪形导轨条的前侧和后侧为波峰位置，波浪形导轨条的左侧和右侧为波谷位置；在转动架的左支臂和右支臂上分别设置左导轨槽和右导轨槽，波浪形导轨条嵌入到转动架的左导轨槽和右导轨槽内；导轨柱的上端固定在上安装架的底部；在左支臂和右支臂上分别设置左夹持机械手和右夹持机械手，左夹持机械手和右夹持机械手能够夹持或释放复合式料斗；当启动工位转换驱动装置的转换驱动电机时，能够带动转动架围绕固定设置的导
轨柱转动；当转动架的左支臂和右支臂分别转到左侧和右侧时，左夹持机械手和右夹持机械手分别带动两个复合式料斗下落至左工位和右工位上的布氏漏斗上；当转动架的左支臂和右支臂分别转到前侧和后侧时，左夹持机械手和右夹持机械手分别带动两个复合式料斗位于前工位和后工位的上方。
20.优选的，所述自动投料机构包括上端敞口的承料仓，承料仓通过左支腿和右支腿设置在上安装架上；承料仓的上部设置步骤s4制备物料的储料仓出料管，当开启该储料仓出料管时，物料能够流入承料仓中；在承料仓的左侧和右侧分别设置左侧放料口和右侧放料口，在左侧放料口和右侧放料口的中部横向贯穿设置左转轴和右转轴；在左转轴上部的左侧放料口上安装左侧磁吸块，在左转轴以能够转动的方式穿装设置左仓门的中部；在右转轴上部的右侧放料口上安装右侧磁吸块，在右转轴以能够转动的方式穿装设置右仓门的中部；左仓门的上部内嵌左内磁条；在左转轴穿出承料仓的一端通过轴承安装左被动齿轮，左被动齿轮与左仓门固定为一体；在承料仓的底部安装左主动齿轮轴，在左主动齿轮轴上套装第一左主动齿轮和第二左主动齿轮，所述第一左主动齿轮与左被动齿轮上套装左环形齿带；右仓门的上部内嵌右内磁条；在右转轴穿出承料仓的一端通过轴承安装右被动齿轮，右被动齿轮与右仓门固定为一体；在承料仓的底部安装右主动齿轮轴，在右主动齿轮轴上套装第一右主动齿轮和第二右主动齿轮，所述第一右主动齿轮与右被动齿轮上套装右环形齿带；所述自动放料驱动装置设置在承料仓的底部，自动放料驱动装置包括上推杆和下推杆，在左支腿和右支腿上分别开设上滑孔和下滑孔，上推杆滑动设置在左支腿和右支腿的上滑孔中，下推杆滑动设置在左支腿和右支腿的下滑孔中；在右支腿上安装放料驱动气缸，所述气缸的伸缩轴连接推杆连块，推杆连块同时固定在上推杆和下推杆的中部；在上推杆和下推杆的左端安装左推块，在左推块的上顶面安装左齿条，左齿条能够与第二左主动齿轮相互啮合传动；在上推杆和下推杆的右端安装右推块，在右推块的上顶面安装右齿条，右齿条能够与第二右主动齿轮相互啮合传动；当启动放料驱动气缸的伸缩轴向左伸出，能够通过推杆连块带动上推杆和下推杆向左移动，同时带动左推块上的左齿条与第二左主动齿轮相互啮合，继而带动第二左主动齿轮和第一左主动齿轮同步转动，通过左环形齿带带动左被动齿轮和左仓门克服左磁吸块的磁吸力后转动，实现左侧放料，此时物料能够顺由左侧放料口下落到左工位上的复合式料斗内；当启动放料驱动气缸的伸缩轴向右回缩，能够通过推杆连块带动上推杆和下推杆向右移动，同时带动右推块上的右齿条与第二右主动齿轮相互啮合，继而带动第二右主动齿轮和第一右主动齿轮同步转动，通过右环形齿带带动右被动齿轮和右仓门克服右磁吸块的磁吸力后转动，实现右侧放料，此时物料能够顺由右侧放料口下落到右工位上的复合式料斗内。
21.优选的，所述输送设备的前输送带和后输送带的前端朝左、后端朝右且水平设置；在前输送带和后输送带的前端设置复合式料斗上料机械手，在前输送带和后输送带的中后部上方设置环板吸离机构，在前输送带和后输送带的后端衔接自动烘干机；所述环板吸附
机构包括吸离机架，吸离机架上固定吸离气缸，吸离气缸的伸缩轴朝下设置且连接固定电磁铁安装架，在电磁铁安装架上安装“口”字形电磁铁；吸离气缸能够带动电磁铁升降并吸附夹层空间内的环板。
22.优选的，所述自动烘干机包括烘干箱本体、烘干料轨和烘干料架，所述烘干料轨的一端穿出自动烘干机本体，烘干料轨的另一端插入并固定在烘干箱本体内，烘干料架的上端设置料架滑块，料架滑块上开设料轨滑孔，料架滑块通过料轨滑孔套装在烘干料轨上，在料架滑块的前端和后端分别安装前行走轮和后行走轮，前行走轮和后行走轮能够带动料架滑块在烘干料轨上行进；在料架滑块的下方竖直安装四根料架安装杆，在四根料架安装杆上由上而下焊接设置三层以上的托板，在托板上设置若干组滚轮，托板的左侧与前输送带或后输送带水平衔接，托板的右侧安装挡板；打开烘干箱本体的仓门后，能够顺由烘干料轨将烘干料架推入到烘干箱本体内；在烘干箱本体的一侧侧壁上开设进风窗，进封窗的外部密封衔接设置安装热风进风罩；在烘干箱本体的另一侧侧壁上开设出风单向阀，所述出风单向阀只能允许烘干箱本体内的气流由内向外移动，热风进风罩的一端衔接热气源，热风进风罩与烘干箱本体的衔接端安装均风板，所述均风板上开设整流气孔。
23.与现有技术相比，本发明的有益效果是：1. 本发明高密闭性甲基膦酸二甲酯阻燃剂微胶囊具有双层囊壁结构，囊芯为甲基膦酸二甲酯（dmmp），第一层囊壁为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，第二层囊壁为三聚氰胺-甲醛共聚物。实现了阻燃剂在组合聚醚体系中的稳定存在，解决了dmmp与聚氨酯基体的分相问题。包覆后的囊芯材料与囊壁材料产生良好的阻燃协同效应， 可以显著提高阻燃效率。
24.2. 本发明高密闭性甲基膦酸二甲酯阻燃剂微胶囊制备工艺简单，成本低廉，生产效率高。
25.3. 本发明通过设置有自动抽滤机，能够实现物料的自动加料、减压抽滤和清洗作业。本装置设置有左工位和右工位，左工位和右工位上分别设置有布氏漏斗，能够实现双工位同步作业；完成抽滤步骤后，在原工位实现热乙醇溶液清洗步骤，并实现一体化废液回收，方便后续再利用环节。完成抽滤和清洗作业后，机械手能够带动两个工位上的复合式料斗旋转至前工位和后工位，继续进入输送环节，方便前后设备的自动化衔接，节省人工物力。
26.4.本发明的自动抽滤机通过输送设备能够衔接自动烘干机，并在输送的同时实现复合式料斗在烘干料架上的填充排布，当一组烘干料架完成复合式料斗的填装后，打开烘干箱本体的仓门后，烘干料架能够带动该组复合式料斗顺由烘干料轨进入到烘干箱本体内。通过热风进风罩将干燥的热风源源不断的输送至烘干箱本体中，对复合料斗内的物料进行全方位烘干。为节约能源起见，可将多个烘干箱本体串联（相邻的烘干箱本体共用一个设置有出风单向阀的侧壁），热风能够依次贯穿各个烘干箱本体，实现批量烘干作业。
附图说明
27.图1是本发明的高密闭性甲基膦酸二甲酯阻燃剂微胶囊的理论结构示意图；图2是自动抽滤机的结构示意图；
图3是复合式料斗放置在布氏漏斗上的结构示意图；图4是复合式料斗的结构示意图；图5是自动投料机构的结构示意图；图6是图5的a部放大图；图7是环板吸附机构的结构示意图；图8是自动烘干机的结构示意图；图中： 1、囊芯；2、第一层囊壁；3、第二层囊壁；4、导轨柱；5、波浪形导轨条；6、左支臂；7、左夹持机械手；8、后输送带；9、布氏漏斗；10、左工位；11、右工位；12、左液料仓；13、右液料仓；14、转换驱动电机；15、总机架；16、伸缩轴体；17、右支臂；18、复合式料斗；19、右夹持机械手；20、自动投料机构；21、储料仓出料管；22、左推块；23、内烘干通孔；24、内侧壁；25、环板；26、外侧壁；27、外烘干通孔；28、料斗通孔；29、漏斗通孔；30、漏斗体；31、漏斗出料管；32、抽气管；33、夹层空间；34、左支腿；35、承料仓；36、推杆连块；37、气缸的伸缩轴；38、放料驱动气缸；39、上安装架；40、右支腿；41、上推杆；42、下推杆；43、左侧磁吸块；44、左仓门；45、左内磁条；46、左被动齿轮；47、左转轴；48、左环形齿带；49、第二左主动齿轮；50、左主动齿轮轴；51、第一左主动齿轮；52、左齿条；53、前输送带；54、托板；55、料架安装杆；56、前行走轮；57、料架滑块；58、后行走轮；59、烘干料轨；60、挡板；61、烘干箱本体；62、电磁铁；63、吸离气缸的伸缩轴；64、电磁铁安装架；65、热乙醇溶液清洗加料管。
具体实施方式
28.为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例，实施例不应视作对本发明保护范围的限定。
29.实施例1：将17 g三聚氰胺、31 ml 37~40 %的甲醛水溶液、150 ml去离子水依次加入到反应釜中，并用三乙醇胺调节体系ph=8.0~9.0；之后，在75℃水浴中于100 rpm转速下搅拌，直至三聚氰胺完全溶解，形成透明粘稠液体，最后再补加17 ml的蒸馏水，得到三聚氰胺-甲醛预聚体溶液。
30.将1g聚乙烯醇、1g聚乙烯吡咯烷酮溶解在240 ml蒸馏水中，制成水相；将27g苯乙烯、3g 二乙烯基苯、30g dmmp、0.7g偶氮二异丁腈互溶后，制成油相。当体系温度为40~50℃左右时，按照水相与油相1:1的质量比将油相加入到水相中，在1000 rpm的搅拌速率下，乳化5 min，用醋酸调整体系ph=4.5，得到油相混合物乳液。
31.将制备的三聚氰胺-甲醛预聚体溶液以1ml/min的速率滴加到油相混合物乳液中并逐渐升温至75℃，待滴加结束后继续反应2.5h。在反应过程中，随着反应的不断进行，油相混合物液滴中苯乙烯、二乙烯基苯不断的迁移至液滴表面聚合生成苯乙烯-二乙烯苯共聚物形成第一层囊壁；三聚氰胺-甲醛预聚体不断沉积到油相液滴表面缩合生成水不溶性三聚氰胺-甲醛树脂并形成第二层囊壁。最后用10%naoh溶液调整体系ph=9，停止反应。减压抽滤，所得滤饼用热乙醇溶液洗涤后于自动烘干机内干燥至恒重，可得到粒度小于50μm，具有双层囊壁结构的高密闭性甲基膦酸二甲酯阻燃剂微胶囊。
32.减压抽滤至烘干作业分别在自动抽滤机和自动烘干机中进行；自动抽滤机通过输送设备衔接自动烘干机；所述输送设备包括前输送带和后输送带。
33.如图1和2所示，所述自动抽滤机包括总机架，在总机架的中部上方固定上安装架，上安装架的后侧壁固定在墙面上；在上安装架上设置自动投料机构，在总机架的中部设置工位转换驱动装置；在总机架的前、后、左、右位置分别设置前工位、后工位、左工位和右工位，在左工位和右工位上分别设置布氏漏斗，在布氏漏斗的上方设置热乙醇溶液清洗加料管；布氏漏斗的漏斗体呈方筒形，在漏斗体的底面上开设漏斗通孔；在漏斗体的下端衔接漏斗出料管，漏斗出料管的中部连通横向设置的抽气管，所述抽气管连接抽气泵。所述布氏漏斗为一体成型的陶瓷材料制成。在总机架的左工位和右工位下方分别设置左液料仓和右液料仓，左工位和右工位上的布氏漏斗的漏斗出料管分别插装在左液料仓和右液料仓的上方进液口上；前工位和后工位分别位于前输送带和后输送带的中部。
34.如图3和4所示，还包括复合式料斗，所述复合式料斗呈上端敞口的方盒形，复合式料斗的侧壁包括内侧壁和外侧壁，内侧壁和外侧壁之间留存“口”字形夹层空间，在夹层空间内插装“口”字形环板；在内侧壁和外侧壁上分别开设相互对应的内烘干通孔和外烘干通孔；在复合料斗的底板上开设料斗通孔；复合式料斗能够放置在左工位和右工位的布氏漏斗中；所述复合式料斗的内侧壁、外侧壁及底板均为非磁性材料制成；所述环板为能够被磁石或磁铁吸附的金属材质。
35.所述工位转换驱动装置包括转换驱动电机，转换驱动电机固定在总机架上，转换驱动电机的电机轴朝上设置，电机轴通过联轴器连接伸缩轴体的下端，伸缩轴体的上端连接“u”形转动架的底部，所述转动架上部夹持设置导轨柱，在导轨柱上设置环状波浪形导轨条，所述波浪形导轨条的前侧和后侧为波峰位置，波浪形导轨条的左侧和右侧为波谷位置；在转动架的左支臂和右支臂上分别设置左导轨槽和右导轨槽，波浪形导轨条嵌入到转动架的左导轨槽和右导轨槽内；导轨柱的上端固定在上安装架的底部；在左支臂和右支臂上分别设置左夹持机械手和右夹持机械手，左夹持机械手和右夹持机械手能够夹持或释放复合式料斗。需要指出的是，做左夹持机械手和右夹持机械手为成熟的现有设备，可采用摆动气缸带动的开合式夹爪结构，也可采用其他能够实现自动夹紧的机械手装置，在此不做限制。
36.如图1所示，当启动工位转换驱动装置的转换驱动电机时，能够带动转动架围绕固定设置的导轨柱转动；当转动架的左支臂和右支臂分别转到左侧和右侧时，左夹持机械手和右夹持机械手分别带动两个复合式料斗下落至左工位和右工位上的布氏漏斗上；当转动架的左支臂和右支臂分别转到前侧和后侧时，左夹持机械手和右夹持机械手分别带动两个复合式料斗位于前工位和后工位的上方。
37.如图1、图5和图6所示，所述自动投料机构包括上端敞口的承料仓，承料仓通过左支腿和右支腿设置在上安装架上；承料仓的上部设置步骤s4制备物料的储料仓出料管，当开启该储料仓出料管时，物料能够流入承料仓中；在承料仓的左侧和右侧分别设置左侧放料口和右侧放料口，在左侧放料口和右侧放料口的中部横向贯穿设置左转轴和右转轴；在左转轴上部的左侧放料口上安装左侧磁吸块，在左转轴以能够转动的方式横向穿装设置左仓门的中部；在右转轴上部的右侧放料口上安装右侧磁吸块，在右转轴以能够转动的方式横向穿装设置右仓门的中部。
38.如图5和6所示，左仓门的上部内嵌左内磁条；在左转轴穿出承料仓的一端通过轴承安装左被动齿轮，左被动齿轮与左仓门固定为一体；在承料仓的底部安装左主动齿轮轴，在左主动齿轮轴上套装第一左主动齿轮和第二左主动齿轮，所述第一左主动齿轮与左被动
齿轮上套装左环形齿带。
39.右仓门的上部内嵌右内磁条；在右转轴穿出承料仓的一端通过轴承安装右被动齿轮，右被动齿轮与右仓门固定为一体；在承料仓的底部安装右主动齿轮轴，在右主动齿轮轴上套装第一右主动齿轮和第二右主动齿轮，所述第一右主动齿轮与右被动齿轮上套装右环形齿带。
40.所述自动放料驱动装置设置在承料仓的底部，自动放料驱动装置包括上推杆和下推杆，在左支腿和右支腿上分别开设上滑孔和下滑孔，上推杆滑动设置在左支腿和右支腿的上滑孔中，下推杆滑动设置在左支腿和右支腿的下滑孔中；在右支腿上安装放料驱动气缸，所述气缸的伸缩轴连接推杆连块，推杆连块同时固定在上推杆和下推杆的中部；在上推杆和下推杆的左端安装左推块，在左推块的上顶面安装左齿条，左齿条能够与第二左主动齿轮相互啮合传动；在上推杆和下推杆的右端安装右推块，在右推块的上顶面安装右齿条，右齿条能够与第二右主动齿轮相互啮合传动。
41.所述输送设备的前输送带和后输送带的前端朝左、后端朝右且水平设置；在前输送带和后输送带的前端设置复合式料斗上料机械手，复合式料斗上料机械手能够自动夹持复合式料斗将其放置在前输送带或后输送带上。
42.如图7所示，在前输送带和后输送带的中后部上方设置环板吸离机构，在前输送带和后输送带的后端衔接自动烘干机；所述环板吸附机构包括吸离机架，吸离机架上固定吸离气缸，吸离气缸的伸缩轴朝下设置且连接固定电磁铁安装架，在电磁铁安装架上安装“口”字形电磁铁；吸离气缸能够带动电磁铁升降并吸附夹层空间内的环板。
43.如图8所示，所述自动烘干机包括烘干箱本体、烘干料轨和烘干料架，所述烘干料轨的一端穿出自动烘干机本体，烘干料轨的另一端插入并固定在烘干箱本体内，烘干料架的上端设置料架滑块，料架滑块上开设料轨滑孔，料架滑块通过料轨滑孔套装在烘干料轨上，在料架滑块的前端和后端分别安装前行走轮和后行走轮，前行走轮和后行走轮能够带动料架滑块在烘干料轨上行进；在料架滑块的下方竖直安装四根料架安装杆，在四根料架安装杆上由上而下焊接设置三层以上的托板，在托板上设置若干组滚轮，以减小复合式料斗的行进摩擦力。托板的左侧与前输送带或后输送带水平衔接，托板的右侧安装挡板；打开烘干箱本体的仓门后，能够顺由烘干料轨将烘干料架推入到烘干箱本体内。
44.在烘干箱本体的一侧侧壁上开设进风窗，进封窗的外部密封衔接设置安装热风进风罩；在烘干箱本体的另一侧侧壁上开设出风单向阀，所述出风单向阀只能允许烘干箱本体内的气流由内向外移动，热风进风罩的一端衔接热气源，热风进风罩与烘干箱本体的衔接端安装均风板，所述均风板上开设整流气孔。
45.减压抽滤至烘干作业环节在自动抽滤机和自动烘干机中进行的具体过程如下：复合式料斗上料机械手能够自动夹持复合式料斗将其放置在前输送带或后输送带上，当复合式料斗随输送带行进至前工位和后工位上时，启动工位转换驱动装置的转换驱动电机，当转动架的左支臂和右支臂分别转到前侧和后侧时（此时转动架带动左夹持机械手和右夹持机械手在波浪形导轨条的波峰位置，即上限位），左夹持机械手和右夹持机械手分别夹持固定前后两个位于前工位和后工位的上方的复合式料斗；继续令转换驱动电机带动转动架旋转，转动架围绕固定设置的导轨柱转动；当转动架的左支臂和右支臂分别转到左侧和右侧时（此时转动架带动左夹持机械手和右夹持机械手在波浪形导轨条的波谷位
置，即下限位），左夹持机械手和右夹持机械手分别带动两个复合式料斗下落至左工位和右工位上的布氏漏斗上。
46.启动放料驱动气缸的伸缩轴向左伸出，能够通过推杆连块带动上推杆和下推杆向左移动，同时带动左推块上的左齿条与第二左主动齿轮相互啮合，继而带动第二左主动齿轮和第一左主动齿轮同步转动，通过左环形齿带带动左被动齿轮和左仓门克服左磁吸块的磁吸力后转动，实现左侧放料，此时物料能够顺由左侧放料口下落到左工位上的复合式料斗内。
47.启动放料驱动气缸的伸缩轴向右回缩，能够通过推杆连块带动上推杆和下推杆向右移动，同时带动右推块上的右齿条与第二右主动齿轮相互啮合，继而带动第二右主动齿轮和第一右主动齿轮同步转动，通过右环形齿带带动右被动齿轮和右仓门克服右磁吸块的磁吸力后转动，实现右侧放料，此时物料能够顺由右侧放料口下落到右工位上的复合式料斗内。
48.在完成向左工位和右工位上的复合式料斗投料后，启动抽气泵，以预设的压力沿抽气管向外抽气，以促进物料里的液体通过复合式料斗的料斗通孔及布氏漏斗的漏斗通孔，顺由漏斗出料管进入到左液料仓和右液料仓内，此时在复合式漏斗内留存滤饼。
49.开启布氏漏斗的上方的热乙醇溶液清洗加料管上的阀门，令热乙醇溶液冲洗清洁滤饼，清洁后的热乙醇溶液同样顺由漏斗出料管进入到左液料仓和右液料仓内。
50.再次启动工位转换驱动装置的转换驱动电机，令左夹持机械手和右夹持机械手分别夹持固定位于左工位和右工位上的复合式料斗，将其转移至后工位和前工位上，并顺由前输送带和后输送带运送至环板吸离机构的下方。吸离气缸能够带动电磁铁升降并吸附夹层空间内的环板，令环板脱离复合式料斗。脱离环板后的复合式料斗，内侧壁和外侧壁上相互对应的内烘干通孔和外烘干通孔处于敞开状态，能够方便后续的烘干脱水作业。
51.完成环板脱离的复合式料斗继续输送并移动至烘干料架的托板上。当一组烘干料架完成复合式料斗的填装后，打开烘干箱本体的仓门后，烘干料架能够带动该组复合式料斗顺由烘干料轨进入到烘干箱本体内。通过热风进风罩将干燥的热风源源不断的输送至烘干箱本体中，对复合料斗内的物料进行全方位烘干。为节约能源起见，可将多个烘干箱本体串联（相邻的烘干箱本体共用一个设置有出风单向阀的侧壁），热风能够依次贯穿各个烘干箱本体，实现批量烘干作业。
52.实施例2：将7g三聚氰胺、18ml 37~40%的甲醛水溶液、60ml去离子水依次加入到反应釜中，并用三乙醇胺调节体系ph=8.0~9.0；之后，在80℃水浴中于100 rpm转速下搅拌，直至三聚氰胺完全溶解，形成透明粘稠液体，最后再补加17 ml的蒸馏水，得到三聚氰胺-甲醛预聚体溶液。
53.将1 g聚乙烯醇、1g 聚乙烯吡咯烷酮溶解在240 ml蒸馏水中，制成水相；将27 g苯乙烯、3g 二乙烯基苯、30 g dmmp、0.7 g偶氮二异丁腈互溶后，制成油相。当体系温度为40~50℃左右时，按照水相与油相1:2.5的质量比将油相加入到水相中，在1000 rpm的搅拌速率下，乳化8 min，用醋酸调整体系ph=4.5，得到油相混合物乳液。
54.将制备的三聚氰胺-甲醛预聚体溶液以1ml/min的速率滴加到油相混合物乳液中并逐渐升温至75℃，待滴加结束后继续反应2.5 h。在反应过程中，随着反应的不断进行，油
相混合物液滴中苯乙烯、二乙烯基苯不断的迁移至液滴表面聚合生成苯乙烯-二乙烯苯共聚物形成第一层囊壁；三聚氰胺-甲醛预聚体不断沉积到油相液滴表面缩合生成水不溶性三聚氰胺-甲醛树脂并形成第二层囊壁。最后用10% naoh溶液调整体系ph=9，停止反应。减压抽滤，所得滤饼用热乙醇溶液洗涤后于自动烘干机内干燥至恒重，可得到粒度小于40μm，具有双层囊壁结构的高密闭性甲基膦酸二甲酯阻燃剂微胶囊。
55.本实施例的其余内容同实施例一，不再赘述。
56.实施例3：将28g三聚氰胺、39 ml 37~40 %的甲醛水溶液、200ml去离子水依次加入到反应釜中，并用三乙醇胺调节体系ph=8.0~9.0；之后，在75℃水浴中于100 rpm转速下搅拌，直至三聚氰胺完全溶解，形成透明粘稠液体，最后再补加17 ml的蒸馏水，得到三聚氰胺-甲醛预聚体溶液。
57.将1 g聚乙烯醇、0.1g 十二烷基苯磺酸钠溶解在240 ml蒸馏水中，制成水相；将27g苯乙烯、3g二乙烯基苯、30g dmmp、0.7g偶氮二异丁腈互溶后，制成油相。当体系温度为40~50 ℃左右时，按照水相与油相1:1的质量比将油相加入到水相中，在1000 rpm的搅拌速率下，乳化8 min，用醋酸调整体系ph=4.5，得到油相混合物乳液。
58.将制备的三聚氰胺-甲醛预聚体溶液以1 ml/min的速率滴加到油相混合物乳液中并逐渐升温至75℃，待滴加结束后继续反应2.5 h。在反应过程中，随着反应的不断进行，油相混合物液滴中苯乙烯、二乙烯基苯不断的迁移至液滴表面聚合生成苯乙烯-二乙烯苯共聚物形成第一层囊壁；三聚氰胺-甲醛预聚体不断沉积到油相液滴表面缩合生成水不溶性三聚氰胺-甲醛树脂并形成第二层囊壁。最后用10% naoh溶液调整体系ph=9，停止反应。减压抽滤，所得滤饼用热乙醇溶液洗涤后于自动烘干机内干燥至恒重，可得到粒度小于20μm，具有双层囊壁结构的高密闭性甲基膦酸二甲酯阻燃剂微胶囊。
59.本实施例的其余内容同实施例一，不再赘述。
60.以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。