一种快速提取可降解膜中紫外吸收剂的方法

1.本发明涉及化学与环境检测技术领域，更具体的说是涉及一种快速提取可降解膜中紫外吸收剂的方法。


背景技术：

2.紫外吸收剂能有效吸收280～400nm范围的紫外线，包括水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类等，以降低或抑制由于光氧化作用引起的聚合物降解，延长使用寿命，因此被广泛应用于塑料膜中。大量研究证明，紫外吸收剂虽多为低毒类物质，但具有一定的生理毒性和生物蓄积性，可导致皮肤病的产生，以及甲状腺系统和脂肪酸代谢失衡。塑料食品接触材料中的紫外吸收剂可迁移到食品中，危害人体健康。而当今和未来可降解膜将成为塑料膜行业主流，因此建立可降解膜中快速、高效的紫外吸收剂提取方法非常必要。
3.可降解膜不溶于水和一般的有机溶剂(正己烷、甲醇等)，膜不能有效溶解，其中的紫外吸收剂很难彻底提取。即使找到可溶解的有机试剂使其彻底溶解，而不采用沉淀剂，只是简单过膜或过滤，甚至直接浓缩干，再用甲醇或乙腈复溶，都不能有效提取，常规的提取方法回收率低，不能准确测定样品中的含量。因此，探寻一种简单、快速、回收率高，提取可降解膜中紫外吸收剂的方法具有重要的意义。


技术实现要素：

4.为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种快速提取可降解膜中紫外吸收剂的方法，其具有简单、快速，回收率高等特点
5.为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
6.一种快速提取可降解膜中紫外吸收剂的方法，改方法为，将可降解膜溶解，然后添加沉淀剂，离心并充分沉淀，吸取上清液，浓缩后干燥。
7.优选的，在将可降解膜溶解之前先将可降解膜剪成尺寸为1mm*1mm的碎片，以保证提取效果，裁剪时所用剪刀为陶瓷或不锈钢制。
8.优选的，将可降解膜溶解为将可降解膜加入到溶剂中，并超声或震荡，形成均一的稳定溶液；所述溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯或其它有机试剂中的一种或多种。
9.优选的，所述超声时间为2min，从而提高综合效益。
10.更优选的，所述溶剂为二氯甲烷。
11.优选的，所述沉淀剂包括正己烷、甲醇中的一种或两种混合。
12.更优选的，所述沉淀剂为甲醇。
13.优选的，所述可降解膜、溶剂和沉淀剂的质量体积比为：(0.05-0.5)g：(1-10)ml：(3-30)ml。
14.优选的，所述离心的速度为1000-5000r/min，离心时间为1-5min。
15.优选的，所述干燥包括旋蒸或氮吹。
16.优选的，所述可降解膜优选市售可降解膜，特别为食品袋、地膜或垃圾袋。
17.经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具体如下有益效果：本发明对可降解膜中紫外吸收剂的提取提出了创新方案，其具有简单、快速，回收率高，无需过固相萃取柱等特点；所得样品可直接利用lc-ms/ms或gc-ms/ms对紫外吸收剂进行定量分析。该方法能保证紫外吸收剂不被膜吸附，提取效率高，在环境监测技术领域应用前景广阔。
附图说明
18.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
19.图1为本发明所述提取方法的示意图。
20.图中：1、玻璃离心管盖；2、离心管；3、溶剂；4、沉淀剂；5、可降解膜。
具体实施方式
21.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
22.实施例1
23.本实施例提供一种提取可降解膜中uv328的方法，包括：
24.(1)取有代表性的可降解膜50-100g，用陶瓷或不锈钢剪刀剪碎，约1mm*1mm。
25.(2)用千分之一的天平称取样品0.050g，于20ml的玻璃离心管中，加入2ml的二氯甲烷，以500w的功率，超声2min。
26.(3)加入4ml的甲醇，涡旋30s充分混匀，以3000r/min，离心2min。
27.(4)吸取上清液1ml，氮吹干，加入1ml的甲醇定容，待测。
28.对比例1-3
29.对比例1-3：提取方法与实施例1不同相同，区别在于所用的提取剂不同，样品没有溶解，提取剂分别为甲醇、正己烷、乙腈，超声30min。
30.效果验证1
31.不同的提取方法uv328的回收率，结果见表1。
32.表1不同提取方法uv328的回收率(％)
[0033][0034]
由表1可见，实施例1的提取回收率明显高于对比例1-3。这是因为，在膜不溶解的条件下，很难提取出来。因为膜固化了uv328的析出导致了回收率低。为保证提取效率，必须先溶解膜，以保证提取效果最佳。
[0035]
对比例4-5
[0036]
对比例4-5：提取过程均为二氯甲烷溶解后，对比例4是直接过膜或过滤后上清液氮吹干，甲醇复溶上机；对比例5是直接吸取提取液氮吹干，甲醇复溶上机。
[0037]
效果验证2
[0038]
有无沉淀剂处理uv328的回收率，见表2。
[0039]
表2有无沉淀剂处理uv328的回收率(％)
[0040] 提取溶剂是否沉淀uv328回收率(％)对比例4二氯甲烷无23.5对比例5二氯甲烷无32.7实施例1二氯甲烷有98.2
[0041]
由表2可知，实施例1uv328的提取回收率明显高于对比例4-5。其原因为，膜虽溶解后，但对uv328还存在吸附力，导致uv328不能有效提取造成回收率偏低。
[0042]
实施例2-5
[0043]
实施例2-5：与实施例1所述方法相同，区别在于溶解剂二氯甲烷的体积为0.5ml、1ml、3ml、4ml。
[0044]
效果验证3
[0045]
不同溶解剂体积处理uv328的回收率，见表3。
[0046]
表3不同溶解剂体积处理uv328的回收率(％)
[0047][0048]
从表3可以看出，溶解剂体积为2ml以上提取效率趋于稳定，综合节能原则故选择溶解剂体积为2ml。
[0049]
实施例6-9
[0050]
实施例6-9：与实施例1所述方法相同，区别在于沉淀剂甲醇的体积为2ml、3ml、5ml、6ml。
[0051]
效果验证4
[0052]
不同沉淀剂体积处理uv328的回收率，见表4。
[0053]
表4不同沉淀剂体积处理uv328的回收率(％)
[0054][0055]
从表4可以看出，沉淀剂的体积为3ml以上提取效率趋于稳定，为保证充分提取沉淀剂的体积为4ml。
[0056]
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
[0057]
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的
一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。