一种超微颗粒复合分散体系的制备方法与流程

1.本发明属于粉体材料领域，涉及一种超微颗粒复合分散体系的制备方法。


背景技术：

2.超微颗粒因其具有极高的比表面积和比表面能、高热力学不稳定性、粒径小等特征，具有自发团聚的强烈趋势。颗粒的团聚会影响超微颗粒优势的发挥，尤其在对超细颗粒的界面表征及形态观察时，团聚现象对超细颗粒的真实表面形态观察、表征造成了不利影响。因此，如何改善超微颗粒在液相介质中的分散和稳定性是十分重要的课题。
3.超微颗粒的分散是指所有颗粒在一定条件下以“单一颗粒”的形式均匀分布在分散介质中的现象。针对超微颗粒等粉体材料，适度降低材料本身物理性能的影响，提供一种可降低团聚现象，形成颗粒单体且均匀分布于分散介质中的复合分散体系，以获得较准确的颗粒真实形貌的表征结果的分散方法是具备必要性的。现有的传统分散剂因不能有效克服颗粒间的静电引力及颗粒周围吸附层厚度不足，分散效果不佳。


技术实现要素：

4.为了克服现有的超微颗粒分散困难或团聚的问题，本发明提供一种超微颗粒复合分散体系的制备方法。该方法能够对超微颗粒进行均匀分散，有效减少颗粒的团聚，颗粒均匀分布于分散介质中，从而获得较准确的颗粒真实形貌的表征结果。
5.本发明的技术方案如下：
6.一种超微颗粒复合分散体系的制备方法，具体包括以下步骤：
7.步骤1，将超微颗粒加入到0.2wt％的曲拉通水溶液中，在80～90℃、60～80rpm下搅拌分散，然后用0.5μm的滤布进行抽滤，抽滤结束后用80～90℃热水对滤饼进行充分清洗，直至无明显滤液滴出，再将滤饼置于80～90℃下真空干燥，并经超微粉碎机进行粉碎；
8.步骤2，按超微颗粒、0.1～0.3wt％曲拉通水溶液、超纯水和甘油的质量比为(5～10):(0.5～1.0):100:100，将粉碎后的超微颗粒超声分散于由0.1～0.3wt％曲拉通水溶液、超纯水和甘油组成的分散剂中，得到超微颗粒复合分散体系。
9.本发明所述的超微颗粒为聚合物、环氧树脂和固化剂反应形成的复合增韧颗粒，常用于碳纤维复合增强材料中，其结构为核壳型结构，核壳型结构中核的构成成分为聚合物，而环氧树脂和固化剂反应所形成的三维网状结构构成核壳型结构中的壳。所述的聚合物包括但不限于聚醚砜、聚氨酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚碳酸酯等。
10.优选地，步骤1中，曲拉通水溶液的质量为超微颗粒的20倍。
11.优选地，步骤1中，搅拌时间为1.5～2h。
12.优选地，步骤1中，热水的质量为超微颗粒的100倍。
13.优选地，步骤1中，真空干燥时间为36～48h。
14.优选地，步骤1中，粉碎后的超微颗粒的平均粒径为3～4μm。
15.优选地，步骤2中，超声分散的功率为60～70hz，时间为3～4分钟。
16.与现有技术相比，本发明具有以下优点：
17.本发明先用曲拉通水溶液对超微颗粒进行表面改性，去除残留于超微颗粒表面的水溶性物质，降低超微颗粒的非产品成分构成，再将超微颗粒超声分散于分散溶剂中，通过调控分散溶剂的组成和比例，得到均匀分散的超微颗粒复合分散体系，有效减少超微颗粒的团聚，颗粒均匀分布于分散介质中，有利于获得较准确的颗粒真实形貌的表征结果。
具体实施方式
18.下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述。
19.本发明中，所述的超微颗粒为聚合物、环氧树脂和固化剂反应形成的复合增韧颗粒，常用于碳纤维复合增强材料中，其结构为核壳型结构，核壳型结构中核的构成成分为聚合物，而环氧树脂和固化剂反应所形成的三维网状结构构成核壳型结构中的壳。所述的聚合物包括但不限于聚醚砜、聚氨酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚碳酸酯等，例如中国授权专利cn103717653b中所公开由环氧树脂、环氧树脂固化剂和不溶于环氧树脂的聚合物粒子所复合形成的超微颗粒。
20.实施例1
21.(1)首先称取5g超微颗粒，分散于100g 0.2wt％曲拉通水溶液中；并将以上加入圆底烧瓶，60rpm进行分散搅拌，控制体系温度为85℃，搅拌时长2h。然后用0.5μm的丙纶材质的滤布进行抽滤，并用500g的85℃热水对滤饼进行充分清洗，直至无明显滤液滴出。再将滤饼置于90℃真空条件下干燥48h，然后经超微粉碎机进行粉碎，收集至样品瓶中。
22.(2)按0.3wt％曲拉通水溶液、超纯水、甘油的质量比为0.5:100:100，取0.5g 0.3wt％曲拉通水溶液、100g超纯水和100g甘油，混合后70hz超声处理5min，制得分散剂。
23.(3)取上述分散剂与步骤(1)粉碎后的(平均粒径为3～4μm)超微颗粒混合，然后应用棒式超声分散仪超声处理5分钟，制得用于分散超微颗粒的复合分散体系。将复合分散体系放入50℃水浴锅中加热处理30分钟，后密封自然降温至室温，制得待测样品sample 1。
24.表1检测样品粒度检测结果
[0025][0026]
表1中sample 1为应用实施例1制备的复合分散体系，经分散所制得的待测样品，sample 2为超微颗粒固体样品的直接测试，以上皆应用激光粒径分析仪对平均粒径进行测试。
[0027]
通过表1可知，应用本发明方法制备的复合分散体系所分散超微颗粒样品sample 1的测试结果方差较小，粒度结果较为准确；分散样品sample 2的测试结果相对方差较大，粒度结果偏差较大。因此，本发明的超微颗粒复合分散体系的制备方法，能够对超微颗粒进
行均匀分散，效果较好，可获得较为准确的测试结果。
[0028]
实施例2
[0029]
(1)首先称取5g超微颗粒，分散于100g 0.2wt％曲拉通水溶液中；并将以上加入圆底烧瓶，60rpm进行分散搅拌，控制体系温度为85℃，搅拌时长2h。然后用0.5μm的丙纶材质的滤布进行抽滤，并用500g的85℃热水对滤饼进行充分清洗，直至无明显滤液滴出。再将滤饼置于90℃真空条件下干燥48h，然后经超微粉碎机进行粉碎，收集至样品瓶中。
[0030]
(2)按0.1wt％曲拉通水溶液、超纯水、甘油的质量比为0.5:100:100，取0.5g 0.1wt％曲拉通水溶液、100g超纯水和100g甘油，混合后70hz超声处理5min，制得分散剂。
[0031]
(3)取上述分散剂与步骤(1)粉碎后的(平均粒径为3～4μm)超微颗粒混合，然后应用棒式超声分散仪超声处理5分钟，制得用于分散超微颗粒的复合分散体系。将复合分散体系放入50℃水浴锅中加热处理30分钟，后密封自然降温至室温，制得待测样品sample 3。
[0032]
表2检测样品粒度检测结果
[0033][0034]
表2中sample 1、3均为应用本发明方法制备的复合分散体系，sample 1、3对复合分散体系中的曲拉通水溶液质量浓度进行比较。经分散所制得的待测样品，皆应用激光粒径分析仪对平均粒径进行测试。
[0035]
通过表2可知，应用0.3wt％曲拉通水溶液相比0.1wt％曲拉通水溶液质量浓度测试结果方差较小，粒度结果较为准确。
[0036]
对比例1
[0037]
(1)按0.3wt％曲拉通水溶液、超纯水、甘油的质量比为0.5:100:100，取0.5g 0.3wt％曲拉通水溶液、100g超纯水和100g甘油，混合后70hz超声处理5min，制得分散剂。
[0038]
(2)取上述分散剂与未经表面改性的(平均粒径为3～4μm)超微颗粒混合，然后应用棒式超声分散仪超声处理5分钟，制得用于分散超微颗粒的复合分散体系。将复合分散体系放入50℃水浴锅中加热处理30分钟，后密封自然降温至室温，制得待测样品sample 4。
[0039]
表3检测样品粒度检测结果
[0040]
[0041]
表3中sample 1为实施例1制备的复合分散体系测试所得的粒度分析数据，sample 4为应用了本发明的分散剂，但未对超微颗粒进行表面处理的粒度分析数据。以上样品皆应用激光粒径分析仪对平均粒径进行测试。
[0042]
通过表3可知，经表面改性的超微颗粒相比未经表面改性的超微颗粒测试结果方差较小，粒度结果较为准确。
[0043]
对比例2
[0044]
(1)首先称取5g超微颗粒，分散于100g 0.2wt％曲拉通水溶液中；并将以上加入圆底烧瓶，60rpm进行分散搅拌，控制体系温度为85℃，搅拌时长2h。然后用0.5μm的丙纶材质的滤布进行抽滤，并用500g的85℃热水对滤饼进行充分清洗，直至无明显滤液滴出。再将滤饼置于90℃真空条件下干燥48h，然后经超微粉碎机进行粉碎，收集至样品瓶中。
[0045]
(2)按超纯水、甘油的质量比为100:100，取100g超纯水和100g甘油，混合后70hz超声处理5min，制得分散剂。
[0046]
(3)取上述分散剂与步骤(1)粉碎后的(平均粒径为3～4μm)超微颗粒混合，然后应用棒式超声分散仪超声处理5分钟，制得用于分散超微颗粒的复合分散体系。将复合分散体系放入50℃水浴锅中加热处理30分钟，后密封自然降温至室温，制得待测样品sample 5。
[0047]
表4检测样品粒度检测结果
[0048][0049]
表4中sample 1为实施例1制备的复合分散体系，经分散所制得的待测样品，sample 5为应用超纯水、甘油构成的复合体系，其质量份为100:100，以上皆应用激光粒径分析仪对平均粒径进行测试。
[0050]
通过表4可知，应用本发明方法制备的复合分散体系所分散超微颗粒样品sample 1的测试结果方差较小，粒度结果较为准确；分散样品sample 5的测试结果相比本发明方法相对方差较大，粒度结果偏差较大。因此，以曲拉通水溶液、超纯水和甘油组成的分散剂相较于仅以超纯水和甘油组成的分散剂而言，最终制得的复合分散体系的测试结果方差较小，粒度结果较为准确。