一种Ni3S2/Ni复合物及其制备方法

一种ni3s2/ni复合物及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及一种制备ni3s2/ni复合物的方法及利用该方法制备的化合物。


背景技术：

2.近年来，通过电催化的方法获得绿色能源氢能是当今世界的一个核心话题。而析氢电催化剂能很好地提高电催化分解水产生氢气的效率。镍硫化合物ni3s2的析氢电催化剂由于不含贵金属且地球储量丰富受到广泛的关注。目前已经报道的镍硫化合物ni3s2由于活性位点数量有限和导电性较差导致本身催化活性仍未达到广泛应用的要求。因此，如何提高其活性位点数量和导电能力，并提高镍硫化合物电催化剂的催化析氢性能成为一个关键问题。而负载金属颗粒是提高活性位点数量和导电能力的手段之一。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于公开一种具有优异电催化析氢活性的ni3s2/ni复合物。本发明还提供一种制备ni3s2/ni复合物的方法。
4.本发明的实现包括以下步骤：称取0.3克的镍粉放置在研钵内，向研钵中加入0.25克的硫粉，使得镍和硫元素的摩尔比为3：2，在研钵内将这两种粉末混合均匀；将粉末倒入直径为10毫米的不锈钢模具中，使用压片机在一定的压力下，将其压制成小圆片；将一定量的石英棉装入石英管内，将小圆片装入氧化铝坩埚中，并盖上坩埚盖，将坩埚放入石英管内；利用封管设备中的真空泵将石英管抽成负压后，充入0.2个大气压的氩气，然后用氢氧机将石英管密封；将密封好的石英管放入马弗炉内，设置10小时升温到900℃，保温5天；保温结束后，将石英管冷却到室温后取出，将石英管内的样品取出研磨成粉末；重新压制成小圆片，封入石英管内，将密封好的石英管放入马弗炉内，设置10小时升温到900℃，保温2天；保温结束后，将石英管冷却到室温后取出，将石英管内的样品取出研磨成粉末；压制成小圆片，放入小型电弧炉的铜坩埚内，在真空气氛下，引弧到压制成小圆片的样品正上面熔炼10秒，在铜坩埚内翻面，重新熔炼10秒；将样品取出研磨成粉末。
5.与现有技术相比，本发明所述的样品制备方法具有以下的优点：所制备的ni3s2/ni复合物电催化析氢性能优异，在10 ma/cm-2
的电流密度下具有163 mv的过电位。
附图说明
6.图1为按照对比例和实施例的方法制备的ni3s2化合物和ni3s2/ni复合物的xrd图谱。
7.图2为按照对比例和实施例的方法制备的ni3s2化合物和ni3s2/ni复合物的过电位曲线图。
具体实施方式
8.下面通过具体实施例对本发明做出进一步的具体说明，但本发明并不局限于下述
实例。
9.实施例：称取0.3克的镍粉放置在研钵内，向研钵中加入0.25克的硫粉，使得镍和硫元素的摩尔比为3：2，在研钵内将这两种粉末混合均匀；将粉末倒入直径为10毫米的不锈钢模具中，使用压片机在一定的压力下，将其压制成小圆片；将一定量的石英棉装入石英管内，将小圆片装入氧化铝坩埚中，并盖上坩埚盖，将坩埚放入石英管内；利用封管设备中的真空泵将石英管抽成负压后，充入0.2个大气压的氩气，然后用氢氧机将石英管密封；将密封好的石英管放入马弗炉内，设置10小时升温到900℃，保温5天；保温结束后，将石英管冷却到室温后取出，将石英管内的样品取出研磨成粉末；重新压制成小圆片，封入石英管内，将密封好的石英管放入马弗炉内，设置10小时升温到900℃，保温2天；保温结束后，将石英管冷却到室温后取出，将石英管内的样品取出研磨成粉末；压制成小圆片，放入小型电弧炉的铜坩埚内，在真空气氛下，引弧到压制成小圆片的样品正上面熔炼10秒，在铜坩埚内翻面，重新熔炼10秒；将样品取出研磨成粉末。
10.为了说明本实施例的技术效果，按照以下步骤制备样品作为本实施例的对比例：称取0.3克的镍粉放置在研钵内，向研钵中加入0.25克的硫粉，使得镍和硫元素的摩尔比为3：2，在研钵内将这两种粉末混合均匀；将粉末倒入直径为10毫米的不锈钢模具中，使用压片机在一定的压力下，将其压制成小圆片；将一定量的石英棉装入石英管内，将小圆片装入氧化铝坩埚中，并盖上坩埚盖，将坩埚放入石英管内；利用封管设备中的真空泵将石英管抽成负压后，充入0.2个大气压的氩气，然后用氢氧机将石英管密封；将密封好的石英管放入马弗炉内，设置10小时升温到900℃，保温5天；保温结束后，将石英管冷却到室温后取出，将石英管内的样品取出研磨成粉末；重新压制成小圆片，封入石英管内，将密封好的石英管放入马弗炉内，设置10小时升温到900℃，保温2天；保温结束后，将石英管冷却到室温后取出，将石英管内的样品取出研磨成粉末。
11.为了说明本实施例的技术效果，对按实施例和对比例的样品进行了表征。图1是按对比例和实施例的ni3s2化合物和ni3s2/ni复合物的xrd图谱，可以看到对比例的样品结晶性好，且衍射峰与ni3s2（pdf＃44-1418）的标准卡片的峰一一对应，没有杂相。实施例样品的衍射峰除了与ni3s2的衍射峰对应的以外，还出现了ni（pdf＃04-0850）的衍射峰，说明实施例样品确实是ni3s2/ni复合物。图2是按对比例和实施例的ni3s2化合物和ni3s2/ni复合物的过电位曲线图，可以看到实施例的在10 ma/cm
2 电流密度下的过电位为163 mv，明显优于对比例的362 mv的过电位。本发明还公开了一种ni3s2/ni复合物电催化剂，其采用如实施例所述的方法制备而成。
12.需要声明的是，以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的基本构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种ni3s2/ni复合物的制备方法，包括如下步骤：称取0.3克的镍粉放置在研钵内，向研钵中加入0.25克的硫粉，使得镍和硫元素的摩尔比为3：2，在研钵内将这两种粉末混合均匀；将粉末倒入直径为10毫米的不锈钢模具中，使用压片机在一定的压力下，将其压制成小圆片；将一定量的石英棉装入石英管内，将小圆片装入氧化铝坩埚中，并盖上坩埚盖，将坩埚放入石英管内；利用封管设备中的真空泵将石英管抽成负压后，充入0.2个大气压的氩气，然后用氢氧机将石英管密封；将密封好的石英管放入马弗炉内，设置10小时升温到900℃，保温5天；保温结束后，将石英管冷却到室温后取出，将石英管内的样品取出研磨成粉末；重新压制成小圆片，封入石英管内，将密封好的石英管放入马弗炉内，设置10小时升温到900℃，保温2天；保温结束后，将石英管冷却到室温后取出，将石英管内的样品取出研磨成粉末；压制成小圆片，放入小型电弧炉的铜坩埚内，在真空气氛下，引弧到压制成小圆片的样品正上面熔炼10秒，在铜坩埚内翻面，重新熔炼10秒；将样品取出研磨成粉末。2.一种ni3s2/ni复合物，其特征在于，采用如权利要求1中的方法制备而成。3.一种如权利要求2所述的ni3s2/ni复合物，其特征在于，用于电催化析氢领域。

技术总结
本发明公开了一种Ni3S2/Ni复合物的制备方法，该方法为：称取原料；制备前驱体；电弧熔炼处理。本发明还公开一种Ni3S2/Ni复合物，其采用如上所述的方法制备而成。采用如上所述的方法制备而成。采用如上所述的方法制备而成。


技术研发人员：林志萍 王宗鹏 钟文武 张欢欢
受保护的技术使用者：台州学院
技术研发日：2022.09.06
技术公布日：2022/11/11