一种羰基铁/镍复合粘结相TiC基金属陶瓷的制备方法

一种羰基铁/镍复合粘结相tic基金属陶瓷的制备方法
技术领域
1.本发明涉及一种金属陶瓷材料的制备方法，特别涉及一种羰基铁/镍复合粘结相tic基金属陶瓷的制备方法，属于复合材料领域。


背景技术：

2.金属陶瓷是指由金属相和至少一种陶瓷相通过粉末烧结而成的复合硬质材料，兼具金属和陶瓷的一些优点。作为众多金属陶瓷中的一类，tic基金属陶瓷因具有密度低、硬度高、化学稳定性好、抗氧化性能好等优点，被认为在特定的应用领域是一种较好的wc基硬质合金的替代材料。tic基金属陶瓷是以tic为硬质相，ni、co、fe等为粘结相，碳化物（wc、tac、mo2c等）为添加相通过固相烧结制备的复合材料。
3.cn109837444a公开了一种tic-co硬质合金的制备方法，其所述方法以tic为硬质相，co粉为粘结相，vc和nbc为添加相，配料后经湿磨、干燥、压制成形、烧结制得所述的tic-co硬质合金；配料时，以配料后的物料总重量100％计，co粉占6～13wt％、vc/nbc占0.35～0.55wt％；余量为tic；烧结过程包括以下步骤：步骤(1)脱成型剂：以2～4℃/min的升温速率升至300～320℃后保温25～35min，期间以35～45l/min的速率通入h2；再以1～3℃/min的升温速率升至550～650℃保温20～40min，期间以35～45l/min的速率通入h2；完成脱脂步骤；步骤(2)：修碳：步骤(1)后，再以3.0～3.5℃/min升温至1000～1200℃并在40～80l/min的ch4∶h2＝1～4∶96～99的混合气氛下保温110～130min进行碳量精准修正；步骤(3)：真空及加压烧结：步骤(2)修碳后，再在1250℃～1350℃真空烧结段30～120min；随后再在1490℃～1550℃加压烧结段40～100min，加压烧结的2～3mpa。cn109837447a公开了一种tic-ni硬质合金复合粉末及其应，该发明涉及粉末冶金领域，具体提供了一种用于粉末冶炼的tic-ni硬质合金复合粉末，以配料后的物料总重量100％计，ni粉占6～13wt％作为粘结相、vc/nbc占0.35～0.55wt％作为添加相；余量为tic作为基体硬质相，复合粉末经湿磨、干燥、压制成形、烧结制得所述的tic-ni硬质合金。在1250℃～1350℃真空烧结段30～120min；随后再在1490℃～1550℃加压烧结段40～100min，加压烧结的2～3mpa。
4.但是，现有的tic金属陶瓷的制备过程中存在的粉末烧结性差，导致制得的合金材料的晶粒不均匀、抗冲击韧性和热疲劳性较差、孔隙偏多、耐磨性差等技术问题；此外，还涉及到大量战略资源（如co、w等）的使用，使生产成本提高。因此，有必要开发新的提高金属陶瓷粉末烧结性的金属陶瓷制备工艺，并且减少战略资源的使用。


技术实现要素：

5.本发明针对目前tic金属陶瓷的制备过程中存在的粉末烧结性差以及大量战略资源的使用，提出了采用高活性的羰基铁粉替代co粉作为粘结相进行粉末冶金制备tic基金属陶瓷的方案。本发明首先采用行星式球磨制备tic-碳化物混合粉末；然后将羰基铁粉/镍粉粘结相粉末与tic-碳化物混合粉末采用行星式球磨混合制备出混合料，通过干燥、掺胶、过筛、压制成型制备出tic基金属陶瓷的生胚；最后采用真空烧结，在羰基铁粉高活性的作
用下提高粉末的烧结性能，促进致密化，改善金属陶瓷的性能。
6.本发明的羰基铁粉/镍粉粘结相tic基金属陶瓷的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：第一步、tic-碳化物混合料制备：按质量百分比称取tic和碳化物粉末，wc占0～30%，mo2c占5～15%，tac占0～15%，tic为余量；将称取的混合粉末进行行星式球磨混合，球磨转速为280～320r/min，球磨的球料比为5:1，采用直径为5～8 mm的wc-co硬质合金研磨球，向球磨罐中加入混合粉末总质量2倍的无水乙醇作为球磨介质以避免粉末被氧化，球磨时间12～24h，球磨结束后用400目的筛网过滤，分离球料，将得到的湿料放入真空烘干箱70℃烘干1h，然后将干料过200目的筛网，制备成tic-碳化物混合粉末；第二步、tic-碳化物-羰基铁粉/镍粉粘结相混合料制备：按质量百分比称取羰基铁粉、镍粉和tic-碳化物混合粉末，羰基铁粉占0～15%，镍粉占0～15%，tic-碳化物混合粉末为余量；将称取的混合粉末进行行星式球磨混合，球磨转速为80～120r/min，球磨的球料比为7:1，采用直径为3mm的刚玉研磨球，向球磨罐中加入混合粉末总质量2倍的无水乙醇作为球磨介质以避免粉末被氧化，球磨时间4～6h，球磨结束后用400目的筛网过滤，分离球料，将得到的湿料放入真空烘箱70℃烘干1h，然后将干料过200目的筛网，制备成tic-碳化物-羰基铁粉/镍粉混合粉末；第三步、掺成型剂生胚制备：称取步骤（2）中得到的混合粉末掺入汽油:sd橡胶为1:1的成型剂，放入真空烘箱70℃烘干1h，然后过80目的筛网，用模具在15～30mpa的压力下将掺胶的tic-碳化物-羰基铁粉/镍粉混合粉末压制成生胚；第四步、羰基铁粉/镍粉粘结相金属陶瓷制备：将生胚放入真空烧结炉中烧结，升温速度为8～10℃/min，分别在500～550℃保温40～45min，1200～1250℃保温40～45min，1400～1440℃保温60～70min，然后随炉冷却至室温。
7.本发明的羰基铁粉/镍粉粘结相tic基金属陶瓷的制备方法，其进一步特征在于：一、tic-碳化物混合料制备和tic-碳化物-羰基铁粉/镍粉粘结相混合料制备时，每隔50～60min球磨的顺/逆时针切换一次，并在球磨结束前不得打开球磨罐。
8.二、在掺成型剂生胚制备时，将成型剂与粉末手动混合均匀，保证粉末均被浸润，掺入量为0.4～0.6g/ml。
9.三、在羰基铁粉/镍粉粘结相金属陶瓷制备时，真空烧结的起始真空度为2～5pa。
附图说明
10.图1本发明方法制备羰基铁粉/镍粉粘结相tic基金属陶瓷工艺示意图；图2本发明方法制备羰基铁粉/镍粉粘结相tic基金属陶瓷xrd图谱。
11.具体实施方法实例1：按以下步骤制备羰基铁粉/镍粉粘结相tic基金属陶瓷：tic-碳化物混合料制备：按质量百分比称取tic和碳化物粉末，wc占10%，mo2c占5%，tac占5%，tic为余量；将称取的混合粉末进行行星式球磨混合，球磨转速为280r/min，球磨的球料比为5:1，采用直径为5mm的wc-co硬质合金研磨球，向球磨罐中加入混合粉末总质量2倍的无水乙醇作为球磨介质以避免粉末被氧化，球磨时间12h，球磨结束后用400目的筛网过滤，分离球料，将得到的湿料放入真空烘干箱70℃烘干1h，然后将干料过200目的筛网，
制备成tic-碳化物混合粉末；tic-碳化物-羰基铁粉/镍粉粘结相混合料制备：按质量百分比称取羰基铁粉、镍粉和tic-碳化物混合粉末，羰基铁粉占10%，镍粉占5%，tic-碳化物混合粉末为余量；将称取的混合粉末进行行星式球磨混合，球磨转速为80 r/min，球磨的球料比为7:1，采用直径为3mm的刚玉研磨球，向球磨罐中加入混合粉末总质量2倍的无水乙醇作为球磨介质以避免粉末被氧化，球磨时间4h，球磨结束后用400目的筛网过滤，分离球料，将得到的湿料放入真空烘箱70℃烘干1h，然后将干料过200目的筛网，制备成tic-碳化物-羰基铁粉/镍粉混合粉末；掺成型剂生胚制备：称取步骤（2）中得到的混合粉末掺入汽油:sd橡胶为1:1的成型剂，放入真空烘箱70℃烘干1h，然后过80目的筛网，用模具在20mpa的压力下将掺胶的tic-碳化物-羰基铁粉/镍粉混合粉末压制成生胚；羰基铁粉/镍粉粘结相金属陶瓷制备：将生胚放入真空烧结炉中烧结，升温速度为8℃/min，分别在500℃保温40min，1200℃保温40min，1400℃保温60min，然后随炉冷却至室温。
12.实例2：按以下步骤制备羰基铁粉/镍粉粘结相tic基金属陶瓷：tic-碳化物混合料制备：按质量百分比称取tic和碳化物粉末，wc占40%，mo2c占15%，tac占15%，tic为余量；将称取的混合粉末进行行星式球磨混合，球磨转速为300r/min，球磨的球料比为5:1，采用直径为8mm的wc-co硬质合金研磨球，向球磨罐中加入混合粉末总质量2倍的无水乙醇作为球磨介质以避免粉末被氧化，球磨时间24h，球磨结束后用400目的筛网过滤，分离球料，将得到的湿料放入真空烘干箱70℃烘干1h，然后将干料过200目的筛网，制备成tic-碳化物混合粉末；tic-碳化物-羰基铁粉/镍粉粘结相混合料制备：按质量百分比称取羰基铁粉、镍粉和tic-碳化物混合粉末，羰基铁粉占15%，镍粉占15%，tic-碳化物混合粉末为余量；将称取的混合粉末进行行星式球磨混合，球磨转速为120r/min，球磨的球料比为7:1，采用直径为3mm的刚玉研磨球，向球磨罐中加入混合粉末总质量2倍的无水乙醇作为球磨介质以避免粉末被氧化，球磨时间6h，球磨结束后用400目的筛网过滤，分离球料，将得到的湿料放入真空烘箱70℃烘干1h，然后将干料过200目的筛网，制备成tic-碳化物-羰基铁粉/镍粉混合粉末；掺成型剂生胚制备：称取步骤（2）中得到的混合粉末掺入汽油:sd橡胶为1:1的成型剂，放入真空烘箱70℃烘干1h，然后过80目的筛网，用模具在30mpa的压力下将掺胶的tic-碳化物-羰基铁粉/镍粉混合粉末压制成生胚；羰基铁粉/镍粉粘结相金属陶瓷制备：将生胚放入真空烧结炉中烧结，升温速度为10℃/min，分别在550℃保温45min，1250℃保温45min，1440℃保温70min，然后随炉冷却至室温。
13.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。