一种金属氧化物溅射靶材的表面处理方法与流程

1.本发明属于溅射靶材表面处理技术领域，具体是一种金属氧化物溅射靶材的表面处理方法。


背景技术：

2.溅射靶材的要求较传统材料行业高，一般要求如，尺寸、平整度、纯度、各项杂质含量、密度、n/o/c/s、晶粒尺寸与缺陷控制；较高要求或特殊要求包含：表面粗糙度、电阻值、晶粒尺寸均匀性、成份与组织均匀性、异物(氧化物)含量与尺寸、导磁率、超高密度与超细晶粒等等，溅射靶材中会使用到二氧化硅靶，其表面在加工过程中产生较多的氧化物；
3.在进行加工为了解决二氧化硅靶表面的沾污问题，就需要调查了解沾污杂质的来源，以及它们的类型等，二氧化硅靶的获得，一般都需要切割、磨片、抛光三个步骤；用于切、磨、抛的机器设备，都涂有各种油脂，如润滑油、防锈油等油类物质，而为了固定硅片，需用各种粘合剂，如松香、石蜡或二者的混合物，将硅片粘附在压板上，为了切和磨，多采用不同型号的磨料如碳化硅、三氧化二铝等天然或人造金刚沙粉末，为了抛光硅片，多采用氧化镁、二氧化硅、三氧化二铬等抛光粉；在切、磨、抛的过程中，又往往伴随着用自来水冲刷。虽然各地区自来水的水质不同，但一般都或多或少的含有金、银、铜、铁、镍、钾、钠、钙、镁、氟、氯、氧、氢等多种元素。此外空气环境中也有上述元素存在，因此，经过切、磨、抛后的单晶硅片表面通常都粘附有油脂、金属元素及尘埃等杂质；还要经过许多工艺流程，例如外延生长，硼、磷扩散，光刻，蒸金，蒸铝，封装等等，在这些工艺过程中也都会不同程度的引入一些杂质，实践表明，sio2层中的钠离子沾污主要来源是氧化和扩散的反应炉管、湿氧氧化使用的纯水、蒸发铝使用的钨丝加热器、化学清洗中使用的化学试剂和去离子水，以及生产用具和操作者的手汗和呼出的气体等。
4.传统在对靶材表面处理过程中，发现上述技术至少存在如下问题：
5.在对溅射靶材表面氧化物进行加工处理时，一般都采用酸、碱溶液或碱性双氧水先清除掉离子吸附型杂质,然后用王水来清除残存的离子型杂质及原子型杂质，最后用高纯去离子水将硅片冲洗干净，在加温烘干后就可得到洁净表面的溅射靶材，然而该种处理过程中，直接进行杂质去除，没有得到预处理，还是会在处理完成后表面存在杂质，导致实际的清洗效果不佳。


技术实现要素：

6.解决的技术问题：
7.针对现有技术的不足，本发明提供了一种金属氧化物溅射靶材的表面处理方法，解决了背景技术中提到的问题。
8.技术方案：
9.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
10.一种金属氧化物溅射靶材的表面处理方法，包括如下具体步骤：
11.s1、取一块溅射靶材，并进行初步擦拭；
12.s2、对溅射靶材进行超声处理，同步使用含碳氢基团的有机溶剂；
13.s3、使用ⅰ号洗液将溅射靶材煮至沸腾即可；
14.s4、使用ⅱ号洗液对溅射靶材进行浸泡处理；
15.s5、使用ⅲ号洗液对溅射靶材煮沸，直至颜色变淡；
16.在所述s2-s5中，对溅射靶材处理完成后均需要使用去离子水进行冲洗操作，其中s2中超声处理后的溅射靶材需要使用热去离子水冲洗；
17.s6、烘干处理。
18.优选的，在所述s1中，
19.所述溅射靶材为管状或是板状结构，且溅射靶材采用单晶硅片制备而成；初步擦拭时使用酒精对溅射靶材表面进行擦拭，
20.擦拭的具体步骤为：
21.先擦正面而后擦反面，并在擦拭过程中始终朝着一个方向进行移动；
22.上述使用的酒精浓度至少为95％。
23.优选的，在所述s2中，
24.超声处理时使用的有机溶剂包含甲苯、丙酮以及无水乙醇，且甲苯、丙酮以及无水乙醇按照顺序进行使用，每使用一种有机溶剂时，超声处理的时间控制在3min-5min。
25.优选的，在所述s3中，
[0026]ⅰ号洗液包含浓硫酸，对溅射靶材煮至沸腾时，需要确保白烟冒出。
[0027]
优选的，在所述s4中，
[0028]ⅱ号洗液包含氢氟酸稀释液，且氢氟酸稀释液中氢氟酸：纯水的比例为1:1，浸泡处理的时间控制在20s-40s。
[0029]
优选的，在所述s5中，
[0030]ⅲ号洗液包含王水，且王水中硝酸：氯化氢的比例为1:3，煮沸的次数至少为两遍，颜色变淡的程度呈半透明状即可。
[0031]
上述依次使用三种洗液完成对溅射靶材的表面处理，实现了去油、去离子以及去原子的清洁处理，保证处理完成后溅射靶材表面的洁净性，保证溅射靶材后续能够进行正常使用，与传统对溅射靶材表面清洗处理的步骤相比，本方案中清洗效果大大增强。
[0032]
优选的，在所述s6中，
[0033]
进行烘干操作时需要使用到电炉烘箱，电炉烘箱加热的温度控制在40℃-80℃。
[0034]
优选的，在所述s7中，
[0035]
对经过烘干后的溅射靶材取出，并使用纯净干燥的冷氮气吹干，放入真空包装袋中使用真空机进行包装保存。
[0036]
有益效果:
[0037]
本方案中，依次使用三种洗液完成对溅射靶材的表面处理，实现了去油、去离子以及去原子的清洁处理，保证处理完成后溅射靶材表面的洁净性，保证溅射靶材后续能够进行正常使用，与传统对溅射靶材表面清洗处理的步骤相比，本方案中清洗效果大大增强。
附图说明
[0038]
图1是本发明的整体流程示意图。
具体实施方式
[0039]
本技术实施例通过提供一种金属氧化物溅射靶材的表面处理方法，解决现有技术中的问题。
[0040]
本技术实施例中的技术方案为解决上述问题，总体思路如下：
[0041]
实施例1：
[0042]
本实施例给出溅射靶材的具体制备流程，如图1所示，一种金属氧化物溅射靶材的表面处理方法，包括如下具体步骤：
[0043]
s1、取一块溅射靶材，并进行初步擦拭；
[0044]
其中，所述溅射靶材为管状或是板状结构，且溅射靶材采用单晶硅片制备而成；初步擦拭时使用酒精对溅射靶材表面进行擦拭，
[0045]
擦拭的具体步骤为：
[0046]
先擦正面而后擦反面，并在擦拭过程中始终朝着一个方向进行移动；
[0047]
上述使用的酒精浓度至少为95％。
[0048]
s2、对溅射靶材进行超声处理，同步使用含碳氢基团的有机溶剂；
[0049]
其中，超声处理时使用的有机溶剂包含甲苯、丙酮以及无水乙醇，且甲苯、丙酮以及无水乙醇按照顺序进行使用，每使用一种有机溶剂时，超声处理的时间控制在3min。
[0050]
上述s2中的使用甲苯、丙酮、无水乙醇、去离子水的清洗需要按顺序进行，否则会出现不能互溶而无法清洗的情况；甲苯(c)、丙酮(chcoch)、无水乙醇(choh)的分子结构中含有碳氢基团，故：它们均能溶解有机油脂杂质；
[0051]
由于他们对有机物溶解能力的顺序一般为甲苯、丙酮、无水乙醇，而且相邻者都能够较好的互溶；另外，由于无水乙醇含有羟基(-oh)，是亲水性溶剂，而甲苯、丙酮不含羟基，是疏水性溶剂；因此,在化学清洗中,必须按甲苯、丙酮、无水乙醇、去离子水的顺序进行，不能颠倒使用。
[0052]
相较于传统使用单种去油试剂进行操作，本方案将去油试剂与超声操作同步进行，能增加去油试剂与溅射靶材表面的接触、撞击频率，使得本方案中实现的去油效果要大大增强。
[0053]
s3、使用ⅰ号洗液将溅射靶材煮至沸腾即可；
[0054]
其中，ⅰ号洗液包含浓硫酸，对溅射靶材煮至沸腾时，需要确保白烟冒出。
[0055]
在化学清洗中主要是利用硫酸的氧化性和强酸性来解脱吸附在溅射靶材(即：硅片)表面上的金属和无机物杂质；
[0056]
此外，还需特别指出的是，由于浓硫酸具有很强的脱水性，所以浓硫酸还能破坏许多有机物，使有机物脱水碳化，如果同时在加热的情况下，还能使析出的碳进一步氧化生成二氧化碳，其反应式为:
[0057]
2hso4 c＝co2
↑
2so2
↑
2h20；
[0058]
因此，在半导体器件制备中常常利用浓硫酸的碳化作用来除掉硅片表面上的油脂、蜡、棉花纤维，松香等有机物，还可以使硅片上的光刻胶碳化以达到去处光刻胶的目的。
[0059]
s4、使用ⅱ号洗液对溅射靶材进行浸泡处理；
[0060]
其中，ⅱ号洗液包含氢氟酸稀释液，且氢氟酸稀释液中氢氟酸：纯水的比例为1:1，浸泡处理的时间控制在20s。
[0061]
氢氟酸是氟化氢的水溶液，它是一种无色透明的液体，易保存在塑料容器中。其蒸汽有刺激臭味，极毒，与皮肤接触时会发生严重烧伤；浓的氢氟酸含氟化氢48％，含量为35％的氢氟酸的比重为1.14，沸点时112℃；氢氟酸主要性质是具有较弱的酸性、易发挥和有很强的腐蚀性；
[0062]
氢氟酸的酸性比盐酸、硫酸、硝酸等都弱的多，虽然它也能溶解许多金属，但不能溶解金、铂、铜、铅等金属；氢氟酸有一个重要的特性是它能溶解二氧化硅(sioz)；在化学清洗中，就是利用这一特性来腐蚀玻璃、石英和硅片表面上的二氧化硅层，其作用是通过氟离子与硅形成稳定的络离子来实现的。通常先由氢氟酸与二氧化硅作用生成易挥发的四氟化硅气体，然后由四氟化硅再进一步与氢氟酸反应，生成可溶性的络合物六氟硅酸，其反应式如下:
[0063]
sio2 4hf＝sifa4
↑
2h2o
[0064]
sif4 2hf＝h2[sif6]；
[0065]
生成物六氟硅酸可用去离子水冲除，由此达到去除sio2及清洗杂质沾污的目的。
[0066]
s5、使用ⅲ号洗液对溅射靶材煮沸，直至颜色变淡；
[0067]
其中，ⅲ号洗液包含王水，且王水中硝酸：氯化氢的比例为1:3，煮沸的次数至少为两遍，颜色变淡的程度呈半透明状即可；
[0068]
上述提及ⅱ号洗液和ⅲ号洗液的配方比例可根据实际情况进行选配，同时对上述提及的三种洗液均需要在使用时进行临时配制，以免发生渗流或是挥发的情况，影响清洗效果。
[0069]
在化学清洗中常用的一种酸的混合液，它能把称为金属之王的金(au)、铂(pt)等溶除，习惯上称为王水，它是由一份浓硝酸和三份浓盐酸配成的；更精确的配方为浓硝酸:浓盐酸＝1:3(克分子比)，换算成体积比应为1:3:6。其反应式为:
[0070]
hno3 3hcl＝2h2o 2[ci] nocl；
[0071]
可见，王水中不但含有硝酸、盐酸等强酸，而且还有初生态氯[ci]和氯化亚硝酰noci等强氧化剂；所以，王水不但能溶解较活泼的金属和氧化物，而且可以能溶解不活泼的金(au)、铂(pt)等几乎所有金属，这是由于王水中初生态氯和氯化亚硝酰等氧化剂能够把金氧化成为三氯化金，而王水中大量的盐酸不但起强酸作用，同时起络合剂作用，它提供氯离子作内配位体合金等金属构成稳定的氯金酸根[aucl]等络离子而溶解在水中。
[0072]
上述s2-s5中，对溅射靶材处理完成后均需要使用去离子水进行冲洗操作，其中s2中超声处理后的溅射靶材需要使用热去离子水冲洗。
[0073]
去离子水是指除去了呈离子形式杂质后的纯水。
[0074]
s6、烘干处理；
[0075]
其中，进行烘干操作时需要使用到电炉烘箱，电炉烘箱加热的温度控制在40℃。
[0076]
s7、真空封装；
[0077]
其中，对经过烘干后的溅射靶材取出，并使用纯净干燥的冷氮气吹干，放入真空包装袋中使用真空机进行包装保存。
[0078]
进行烘干处理后使用冷氮气进行吹干，不但可以将溅射靶材自身的温度降低，同时也去除了溅射靶材表面多余的杂质，后续的真空保存避免了溅射靶材二次氧化。
[0079]
通过采用上述技术方案：
[0080]
依次使用三种洗液完成对溅射靶材的表面处理，实现了去油、去离子以及去原子的清洁处理，保证处理完成后溅射靶材表面的洁净性，保证溅射靶材后续能够进行正常使用，与传统对溅射靶材表面清洗处理的步骤相比，本方案中清洗效果大大增强。
[0081]
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。