一种3-甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸甲酯的制备方法与流程

技术特征：
1.一种用于合成苯甲酰环己二酮类的中间体3-甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）选用硫酸作为酸催化试剂，氯代c1-c2烷烃或烯烃作为反应溶剂，在40-80℃的温度下，向原料3-甲基-2-氯-4-甲硫基苯乙酮中缓慢滴加浓硝酸进行氧化反应，以生成3-甲基-2-氯-4-甲基亚磺酰基苯甲酸；其中，所述步骤（1）中3-甲基-2-氯-4-甲硫基苯乙酮与浓硝酸投料摩尔比为1:1.0
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1:2.0，所述氯代c1-c2烷烃或烯烃与3-甲基-2-氯-4-甲硫基苯乙酮的重量比为2:1
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5:1；（2）向3-甲基-2-氯-4-甲基亚磺酰基苯甲酸中加入无水甲醇进行酯化反应，以生成3-甲基-2-氯-4-甲基亚磺酰基苯甲酸甲酯；其中所述步骤（2）中3-甲基-2-氯-4-甲基亚磺酰基苯甲酸与无水甲醇的投料量摩尔比为1:1
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1:10；和（3）向3-甲基-2-氯-4-甲基亚磺酰基苯甲酸甲酯加入氧化剂进行氧化反应，以生成3-甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸甲酯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）包括：在所述步骤（2）反应完成后，将步骤（2）的产物滴加到冰水中淬灭，萃取，得到含有3-甲基-2-氯-4-甲基亚磺酰基苯甲酸甲酯的二氯乙烷溶液；和向所述含有3-甲基-2-氯-4-甲基亚磺酰基苯甲酸甲酯的二氯乙烷溶液中加入冰醋酸、浓硫酸，搅拌，升温至50℃
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110℃，滴加双氧水，保温反应，降温至40-50℃，分离，旋干、烘干有机相得到产物3-甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸甲酯。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中反应温度为60℃-70℃。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中3-甲基-2-氯-4-甲硫基苯乙酮与浓硝酸投料摩尔比为1:1.5
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1:1.8。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述氯代c1-c2烷烃或烯烃是选自二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷和三氯乙烯中的任一种。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述氯代c1-c2烷烃或烯烃与3-甲基-2-氯-4-甲硫基苯乙酮的重量比为3:1
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4:1。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述酸催化剂为质量分数80%~98%的硫酸。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中氧化剂为双氧水，并且3-甲基-2-氯-4-甲基亚磺酰基苯甲酸甲酯与双氧水的投料量摩尔比为1:1.0
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1:2.0。9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括，所述步骤（3）中，3-甲基-2-氯-4-甲基亚磺酰基苯甲酸甲酯与浓硫酸的投料量摩尔比为1:0.1
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1:1.0。10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括，所述步骤（3）中，3-甲基-2-氯-4-甲基亚磺酰基苯甲酸甲酯与冰醋酸的投料量摩尔比为1:0.2
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1:1.0。

技术总结
本发明属于化工领域，提供一种用于合成苯甲酰环己二酮类的中间体3-甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸甲酯的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）选用硫酸作为酸催化试剂，在40-80℃的温度下，向原料3-甲基-2-氯-4-甲硫基苯乙酮（化合物1）中缓慢滴加浓硝酸进行氧化反应，以生成3-甲基-2-氯-4-甲基亚磺酰基苯甲酸（化合物2）；（2）加入无水甲醇进行酯化反应，以生成3-甲基-2-氯-4-甲基亚磺酰基苯甲酸甲酯（化合物3）；（3）加入氧化剂进行氧化反应，以生成3-甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸甲酯（化合物4）。本发明中该方法是一个连续的生产方法，步骤简单，反应步骤之间不需要后处理操作，特别适合工业化生产。工业化生产。工业化生产。


技术研发人员：潘麒吕 张国华 顾松林 刘潇逸 李俊婷
受保护的技术使用者：启农生物科技（北京）有限公司
技术研发日：2022.09.21
技术公布日：2022/10/25