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一种石墨炔负载金属的氨分解催化剂制备方法与应用

2022-10-12 23:43:01 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种石墨炔负载金属的氨分解催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:s1、在氮气氛围下取铜箔静置于盛有吡啶溶剂的三颈烧瓶中;s2、取六乙炔基苯用5-10ml吡啶溶剂溶解后缓慢滴加至三颈烧瓶中;s3、铜箔表面生长的石墨炔薄膜经化学处理后得到石墨炔粉末;s4、将石墨炔粉末浸渍于金属硝酸盐酸液的硫酸溶液中吸附金属离子,电沉积后得到石墨炔负载金属催化剂粉末。2.根据权利要求1所述的石墨炔负载金属的氨分解催化剂的制备方法,其特征在于,s1中,铜箔取15-20片,长*宽尺寸为1cm*1cm;铜箔使用稀盐酸超声处理,去离子水洗涤;再使用丙酮超声处理后,于氮气流吹干后密封保存。3.根据权利要求1所述的石墨炔负载金属的氨分解催化剂的制备方法,其特征在于,s2中,六乙炔基苯由六(三甲硅基乙炔基)苯脱硅基得到。4.根据权利要求1所述的石墨炔负载金属的氨分解催化剂的制备方法,其特征在于,s2中,六(三甲硅基乙炔基)苯脱硅基后溶于四氢呋喃中,在氮气氛围下,取四正丁基氟化铵滴加至上述溶液,在0℃下反应15-25min,加入乙酸乙酯萃取,萃取液用饱和食盐水清洗,无水硫酸钠旋干后得到六乙炔基苯。5.根据权利要求1所述的石墨炔负载金属的氨分解催化剂的制备方法,其特征在于,s2中,六乙炔基苯用吡啶溶剂溶解后转移至恒压漏斗中,缓慢滴加至三颈烧瓶中,反应温度设置为80℃,在氮气下持续反应24小时,严格无水无氧远离光照。6.根据权利要求1所述的石墨炔负载金属的氨分解催化剂的制备方法,其特征在于,s3中,石墨炔薄膜依次用加热的丙酮、n,n-二甲基甲酰胺、盐酸、去离子水、氢氧化钠溶液、无水乙醇充分清洗,于真空干燥箱中干燥。7.根据权利要求1所述的石墨炔负载金属的氨分解催化剂的制备方法,其特征在于,s3中,获得的石墨炔粉末使用真空管式炉处理除去低聚物,反应温度设置区间为180-220℃。8.根据权利要求1所述的石墨炔负载金属的氨分解催化剂的制备方法,其特征在于,s4中,在室温下电沉积后,用硫酸溶液以及去离子水充分清洗后得到石墨炔负载金属催化剂。9.一种石墨炔负载金属的氨分解催化剂,由权利要求1-8任一项所述制备方法制备获得。10.一种如权利要求9所述的石墨炔负载金属的氨分解催化剂在氨的高效分解上的应用。

技术总结
本发明提供一种石墨炔负载金属的氨分解催化剂制备方法与应用;本发明通过在铜箔上把六(三甲硅基乙炔基)苯的保护硅基脱去合成石墨炔,通过浸渍及电沉积实现金属负载在石墨炔上。在固定床上进行氨分解实验,在金属负载石墨炔催化剂表面实现了氨高效分解。本发明制备的石墨炔负载金属钴的催化剂应用于氨分解实验中在550℃和常压条件下,实现氨100%分解,并且可以稳定工作超过18个小时。并且可以稳定工作超过18个小时。并且可以稳定工作超过18个小时。


技术研发人员:巩峰 刘丽珊 肖睿 王思珺 冯晗俊
受保护的技术使用者:东南大学
技术研发日:2022.07.15
技术公布日:2022/10/11
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