一种制造钇铝石榴石铁氧体材料的方法与流程

1.本发明涉及旋磁铁氧体领域，主要是一种制造钇铝石榴石铁氧体材料的方法。


背景技术：

2.随着电子信息产业的不断发展，对各种无线电通信设备中微波器件提出更高要求。作为微波铁氧体器件的核心，铁氧体材料的各项性能，如饱和磁化强度(ms)、铁磁共振线宽(δh)、介电常数(ε)、介电损耗(tanδε)、居里温度(tc)等至关重要。
3.旋磁铁氧体主要用于微波器件中提供旋磁场和旋磁效应，对微波频段使用的微波器件的发展都有主要作用，对国内以及国际上的微波通信器件(如：环形器、隔离器、移相器、滤波器等)都有着极大的推动作用。


技术实现要素：

4.本发明主要是解决提高工作在较低微波频段器件的工作稳定性和提高工作温度，而提供一种制造钇铝石榴石铁氧体材料的方法，采用离子替代占位，离子参杂，使材料的各个性能指标都得到了提升并处于一个较为稳定的水平，解决了材料在生产工艺中所遇到的难题，使各个工序工艺达到可控范围内。
5.本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。一种制造钇铝石榴石铁氧体材料的方法，主要包括磁体，所述磁体形状为圆形，具体步骤如下：
6.(1)配料：将原料按如下重量份比配制，y2o3：47份；al2o3：5～7份；fe2o3：44～50份；
7.(2)混合：强混机干混30分钟，制成小球；
8.(3)预烧：在氧气烧结炉中1200—1250℃预烧，保温5小时，自然冷却；
9.(4)球磨：在球磨机中按料：球：水的比重为1：3：2球磨，球磨时间18～24小时；
10.(5)预压造粒：将球磨料烘干，加入pvi溶液混合均匀，在5mpa压力下预压成直径为φ80的圆片，再破碎进行造粒，造成粒径为0.2mm～0.4mm的均匀小球；
11.(6)成型：模具成型，达到生坯密度3.0
±
0.2g/cm3；
12.(7)烧结：氧气烧结炉通氧烧结，1400—1500℃保温5～10小时自动冷却；
13.(8)磨加工：磨削尺寸达到图纸尺寸要求。
14.作为优选，在步骤(4)中，采用三级破碎，粗碎、中碎、细碎采用三种不同设备进行破碎，采用锷式破碎机破碎至粒径3mm以下，振磨机破碎至5μm以下，球磨机将料粉碎至0.8μm以下，控制料粉的均匀性。
15.作为优选，采用al
3
取代a位y
3
，控制al
3
在铁氧体中的代换量，制造出有实用意义的钇铝石榴石铁氧体材料。
16.作为优选，选用粒度0.5～1.0μm，纯度在98％以上的铁红fe2o3，加入al2o3和y2o3混料，在1200—1250℃下预烧；控制保温时间，保证炉内氧气含量始终保证在25％以上，经固相反应，即生成均匀完整的石榴石铁氧体相。
17.本发明的有益效果为：本发明具有工艺技术先进，磁性能参数稳定，在器件中使用
具有好的工作稳定性，工作温度系数变化率小的特点，为较低微波频段器件提供了良好的旋磁场。本发明所述的钇铝石榴石铁氧体材料，其饱和磁化强度ms＝64
±
20ka/m，铁磁共振线宽δh＝2.2～3.4ka/m,介电常数ε＝10～14，介电损耗tgδ
ε
＝1
×
10-3
，居里温度tc＝160-220℃。
具体实施方式
18.下面将结合实施例对本发明做详细的介绍，但应理解这些实施例并不是限制本发明的范围，在不违背本发明的精神和范围的情况下，本领域技术人员可对本发明作出改变和改进以使其适合不同的使用情况，条件和实施方案。
19.本发明所述的制造钇铝石榴石铁氧体材料的方法，是以提供一种在较低微波频段工作中获得更稳定的旋磁效应，而且具有低的饱和磁化强度、较窄的铁磁共振线宽、高介电常数、低介电损耗和较高的居里温度，工作稳定性好，本材料主要应用于微波器件中，如：环形器、隔离器、移相器、滤波器等一系列微波器件中；具体步骤如下：
20.(1)配料：将原料按如下重量份比配制，y2o3：47份；al2o3：5～7份；fe2o3：44～50份；
21.(2)混合：强混机干混30分钟，制成小球；
22.(3)预烧：在氧气烧结炉中1200—1250℃预烧，保温5小时，自然冷却；
23.(4)球磨：在球磨机中按料：球：水的比重为1：3：2球磨，球磨时间18～24小时；
24.(5)预压造粒：将球磨料烘干，加入pvi溶液混合均匀，在5mpa压力下预压成直径为φ80的圆片，再破碎进行造粒，造成粒径为0.2mm～0.4mm的均匀小球；
25.(6)成型：模具成型，达到生坯密度3.0
±
0.2g/cm3；
26.(7)烧结：氧气烧结炉通氧烧结，1400—1500℃保温5～10小时自动冷却；
27.(8)磨加工：磨削尺寸达到图纸尺寸要求。
28.在步骤(4)中，采用三级破碎，粗碎、中碎、细碎采用三种不同设备进行破碎，采用锷式破碎机破碎至粒径3mm以下，振磨机破碎至5μm以下，球磨机将料粉碎至0.8μm以下，控制料粉的均匀性。
29.采用al
3
取代a位y
3
，控制al
3
在铁氧体中的代换量。
30.选用粒度0.5～1.0μm，纯度在98％以上的铁红fe2o3，加入al2o3和y2o3混料，在1200—1250℃下预烧；控制保温时间，保证炉内氧气含量始终保证在25％以上，经固相反应，即生成均匀完整的石榴石铁氧体相。
31.本发明解决技术难题：
32.1、研究采用离子置换、离子取代技术，以及选择al
3
取代纯钇石榴石铁氧体中的部分y
3
新组成钇铝石榴石铁氧体材料。
33.实验证明，在纯钇石榴石铁氧体材料中，采用al
3
取代部分y
3
，饱和磁化强度ms随al含量的增加而减小，居里温度，铁磁共振线宽也随al的含量增加而减小。实验证明，当al的含量在0.5～0.85是能出现有实用价值的钇铝石榴石铁氧体材料。
34.2、研究预烧温度和二次烧结温度与磁性能的关系以及如何改变工艺达到本材料的最佳磁性能状态。
35.al
3
取代部分y
3
会使材料的预烧温度和二次烧结温度大大提高，当预烧温度在1200—1250℃，烧结温度在1400℃—1500℃时，材料的固相反应完全，杂相的生成大大减
少，保证石榴石相的完整生成；二次烧结温度在1400℃—1500℃时，能大大的提升材料的致密度，提高材料的密度，同时也提升了材料的饱和磁化强度ms，材料的饱和磁化强度同材料的密度有着密切的联系，在提高材料密度的同时，也就保证了材料的饱和磁化强度ms，控制好材料的预烧温度和二次烧结温度，也是生产稳点性能材料的关键工序之一。
36.3、研究采用预烧、二次烧结时通氧烧结，研究二次烧结的保温时间与材料性能的联系以及如何控制工艺使本专利中的钇铝石榴石铁氧体材料达到最佳。
37.在预烧、二次烧结中同样烧结主要是为了让材料的固相反应完全，减少杂相的出现，保证材料的相结构完整，晶粒尺寸生长均匀完整，其次是为了保证炉内的氧气含量在整个预烧和二次烧结过程中保证在25％以上，提升了材料的致密度；在二次烧结延长保温时间可以是材料的晶粒细化，可减小材料的内场，从而起到减小铁磁共振线宽δh的作用；控制炉内的氧气含量和控制材料二次烧结时的保温时间，是提升材料性能不可缺失的因素。
38.这种钇铝石榴石铁氧体材料，主要包括磁体，所述的磁体形状为圆形结构。磁体性能为：
39.饱和磁化强度ms＝64
±
20ka/m；
40.铁磁共振线宽δh＝2.2～3.4ka/m；
41.介电常数ε＝10～14；
42.介电损耗tgδ
ε≤1×
10-3
；
43.居里温度tc＝160-220℃。
44.本发明所述的这种钇铝石榴石铁氧体材料，工艺流程为：配料—混合—预烧—球磨—预压造粒—成型—烧结—磨加工—检分测试—包装入库，具体步骤如下：
45.采用纯度为大于98％的铁红(fe2o3)、99％以的y2o3粉和al2o3粉，按投料重量百分比分别称取47％的y2o3、6％的al2o3、47％的fe2o3。
46.采用强混机混合30分钟，制成小球，在氧气烧结炉中1250℃预烧，保温5小时，自然冷却后，经破碎机破碎后，再在球磨机中按料：球：水＝1：3：2球磨24小时出料，在将球磨料烘干，加入pvi溶液混合均匀，在5mpa压力下预压成直径为φ80的圆片，再破碎进行造粒，造成粒径为0.2mm～0.4mm的均匀小球，经自动成型机，在专用模具中成型到生坯密度3.0
±
0.2g/cm3的符合形状尺寸的产品，，再在氧气烧结炉中以1450℃的温度通氧烧结，并保温10小时，自然冷却后，经自动磨床磨到图纸要求尺寸。
47.附表1钇铝石榴石铁氧体材料磁性能参数。
48.本发明中，采用三级破碎工艺技术，制备了均匀性好，一致性好的预烧料，从工艺上稳定了材料的性能指标。本发明为了防止在球磨时，钢球的磨损会有多余的fe进入配方中，所以本发明采用了缺铁配方进行投料。
49.本发明中，采用al
3
取代a位y
3
，控制al
3
在铁氧体中的代换量，制造出有实用意义的钇铝石榴石铁氧体材料。
50.本发明中，选用粒度0.5～1.0μm，纯度在98％以上的铁红(fe2o3)，加入al2o3混料，在1200—1250℃下预烧。控制保温时间，保证炉内氧气含量始终保证在25％以上，经固相反应，即生成均匀完整的石榴石铁氧体相。
51.试制过程中其主要代表性能指标：
[0052][0053]
可以理解的是，对本领域技术人员来说，对本发明的技术方案及发明构思加以等同替换或改变都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。