一种高顺式体含量1,3-环己烷二甲胺的制备方法与流程

技术特征：
1.一种高顺式体含量1,3-环己烷二甲胺的制备方法，包括以下步骤：(a)间苯二甲胺在加氢异构双功能催化剂和氢气下进行加氢反应得到顺式体/反式体比例在70/30-75/25范围内的1,3-环己烷二甲胺；(b)将步骤(a)得到的1,3-环己烷二甲胺在加氢异构双功能催化剂和氢气作用下进行异构化反应得到顺式体/反式体比例在85/15-90/10范围内的高顺式体含量1,3-环己烷二甲胺。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(a)和(b)中加氢异构双功能催化剂包括活性组分和载体，所述载体包括酸性分子筛和双金属氧化物；所述活性组分包括pdo、au2o3和nb2o5。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述酸性分子筛选自zsm-22、zsm-48、sapo-11和丝光沸石中的一种或多种，优选sapo-11和/或丝光沸石，更优选sapo-11。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述双金属氧化物选自sno
2-bao、sno
2-mgo、sno
2-mno2、sno
2-fe2o3、sno
2-zno和sno
2-cao的一种或多种，优选sno
2-bao、sno
2-mgo和sno
2-zno中的一种多种，更优选sno
2-mgo。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述双金属氧化物中，sn与另一种金属元素的摩尔比为0.01:1-0.1:1，优选0.03:1-0.05:1。6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述加氢异构双功能催化剂中，载体的比表面积为200m2/g-500m2/g，优选300m2/g-400m2/g，孔容为0.1ml/g-0.60ml/g，优选0.3ml/g-0.5ml/g，平均孔径为100-300nm，优选150-250nm；载体中酸性分子筛的含量为90-98wt％，优选93-96wt％，双金属氧化物的含量为2-10wt％，优选4-7wt％，基于载体重量。7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述加氢异构双功能催化剂的活性组分，包含以下组成：基于载体重量，pdo含量为1-10wt％，优选4-8wt％；au2o3含量为0.1-2wt％，优选0.5-1.5wt％；nb2o5含量0.05-1wt％，优选0.3-0.7wt％。8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)和(2)中加氢异构双功能催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)载体的制备：将酸性分子筛、双金属氧化物、分散剂和粘结剂混合，混捏，成型，干燥，焙烧，得到载体；(2)催化剂的制备：将步骤(1)得到的载体浸渍在含有可溶性钯盐、金盐、铌盐的水溶液中，干燥，焙烧，得到催化剂前体，优选为等体积浸渍。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，焙烧的温度为400-800℃，优选500-600℃；焙烧的时间为3-12h，优选5-10h；所述步骤(2)中，焙烧的温度为200-500℃，优选300-400℃，焙烧的时间为2-10h，优选4-8h。10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)的反应绝对压力为2-10mpa，优选为4-8mpa；反应温度为180-200℃，优选为185-195℃；所述步骤(b)的反应绝
对压力为2-10mpa，优选4-8mpa；反应温度为100-160℃，优选120-140℃。

技术总结
本发明公开一种高顺式体含量1,3-环己烷二甲胺的制备方法。包括以下步骤：（a）间苯二甲胺在加氢异构双功能催化剂和氢气下进行加氢反应得到顺式体/反式体在70/30-75/25的1,3-环己烷二甲胺；（b）将步骤（a）得到的1,3-环己烷二甲胺在加氢异构双功能催化剂和氢气作用下进行异构化反应得到顺式体/反式体在85/15-90/10的高顺式体含量1,3-环己烷二甲胺。通过控制两步反应过程中反应温度，同时实现间苯二甲胺的加氢反应和1,3-环己烷二甲胺的异构化反应，得到高收率、高顺式体含量的1,3-环己烷二甲胺产品。间苯二甲胺的转化率100%，高顺式体含量的1,3-环己烷二甲胺产品收率98%以上。环己烷二甲胺产品收率98%以上。


技术研发人员：任树杰 胡爽 魏晨晔 齐凯丽 张福昊 巩秋艳 翟皓宇 马煜衡 郑万杰 乔小飞
受保护的技术使用者：万华化学集团股份有限公司
技术研发日：2022.06.07
技术公布日：2022/8/12