一种流态化氮化法制备氮化铝粉体的方法及装置与流程

1.本发明涉及氮化铝粉体的制备技术领域，具体为一种流态化氮化法制备氮化铝粉体的方法及装置。


背景技术：

2.aln粉末是制备aln陶瓷的原料。它的纯度，粒度，氧含量及其它杂质含量，对制备出的氮化铝陶瓷的热导率以及后续烧结，成形工艺有重要影响。一般认为，要获得性能优良的aln陶瓷材料，必须首先制备出高纯度，细粒度，窄粒度分布，性能稳定的aln粉末。目前，氮化铝粉末的合成方法主要有三种：铝粉直接氮化法，碳热还原法，自蔓延高温合成法。其中，前两种方法已应用于工业化大规模生产，自蔓延高温合成法也开始在工业生产中应用。
3.铝粉直接氮化法：直接氮化法就是在高温氮气氛围中，铝粉直接与氮气化合生成氮化铝粉末，反应温度一般在800～1200℃化学反应式为：2al(s) n
2 (g)
→
2aln(s)铝粉直接氮化法优点是原料丰富，工艺简单，适宜大规模生产。目前已经应用于工业生产。但是该方法也存在明显不足，由于铝粉氮化反应为强放热反应，反应过程不易控制，放出的大量热量易使铝粉形成融块，阻碍氮气的扩散，造成反应不完全，反应产物往往需要粉碎处理，因此难以合成高纯度，细粒度的产品。
4.碳热还原法：碳热还原法的是将氧化铝粉末和碳粉的混合粉末在1400～1800℃的流动n2气中发生还原－氮化反应生成aln粉末，反应式为：al2o3 n2 3c
═
2aln 3co为了提高反应速度和转化率，一般要求加入过量的碳。反应后过量的碳可在600～700℃的空气中氧化除去。该方法的优点是合成粉末纯度高，性能稳定，粉末粒度细小均匀，具有良好的成形，烧结性能，但该反应进行的温度高，合成时间长，同时需要二次除碳工艺。因此，工艺复杂，成本高。许多研究表明，碳热还原法合成氮化铝粉末的质量和氮化温度与原料的种类和性能密切相关，采用不同种类的原料，氮化温度相差可达200℃。
5.自蔓延高温合成法：自蔓延高温合成法是近年来发展起来的一种新型的氮化铝粉末制备方法。其实质就是铝粉的直接氮化。它充分利用了铝粉直接氮化为强放热反应的特点，将铝粉于氮气中点燃后，利用al与n2之间的高化学反应热使反应自行维持下去，合成aln，它的反应式仍为：2al（s） n2（g）
→
2aln（s）自蔓延高温合成法反应速度快，合成时间短，无需外部电源加热，因此能耗少，生产效率高，成本低。目前。该方法已开始在工业生产中应用。其主要缺点与铝粉直接氮化法相似，由于反应速度太快，反应产物易结块，反应不完全，难以制备高质量的粉末。


技术实现要素：

6.本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种流态化氮化法制备氮化铝
粉体的方法及装置，其氮化反应和冷却是在悬浮状态完成，而且可以控制氮化反应的激烈程度，避免了反应产物的团聚和结块，有利于氮气的扩散，使反应更加完全，从而生产出高纯度，细粒度的产品，提高了产品质量，可以有效解决背景技术中的问题。
7.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种流态化氮化法制备氮化铝粉体的装置，包括铝粉仓、铝粉计量供料器、psg气固混合喷射器、电磁感应加热器、流态化氮化反应器、冷却沉降器、旋风除尘器、布袋除尘器和排风机，所述铝粉计量供料器设置在铝粉仓的出料口处，铝粉计量供料器与psg气固混合喷射器连接，psg气固混合喷射器的进口与外部氮气供给设备连接，且psg气固混合喷射器的出口与流态化氮化反应器的进口连接，电磁感应加热器设置在流态化氮化反应器上，流态化氮化反应器与冷却沉降器连接，冷却沉降器的下表面设置有若干个氮化铝粉出口，且冷却沉降器与旋风除尘器连接，旋风除尘器与布袋除尘器连接，布袋除尘器与排风机连接。
8.作为本发明的一种优选技术方案，所述流态化氮化反应器上设置有温度测量装置，温度测量装置的检测端设置在流态化氮化反应器内部。
9.本发明还提供一种技术方案：一种流态化氮化法制备氮化铝粉体的方法，包括以下步骤：（a）将流态化氮化反应器的电磁感应加热器通电，升温到800℃以上；（b）将高纯氮气通过外部氮气供给设备由psg气固混合喷射器通入流态化氮化反应器并继续加热升温到800℃以上；（c）启动铝粉计量供料器，使铝粉和氮气通过psg气固混合喷射器的气固混合室形成流态化悬浮流；（d）流态化的铝粉和氮气悬浮流喷入流态化氮化反应器进行氮化反应生成氮化铝粉体；（e）氮化反应生成的氮化铝悬浮流进入冷却沉降器冷却到600℃以下，并从冷却沉降器的氮化铝粉出口收集一部分氮化铝粉体；（f）冷却后的氮化铝粉体悬浮流依次进入旋风除尘器与布袋除尘器收集氮化铝粉体成为产品。
10.（g）未反应的氮气通过排风机放空或回收循环使用。
11.作为本发明的一种优选技术方案，步骤（b）中流态化氮化反应器中通入的氮气加热升温达到800～900℃。
12.作为本发明的一种优选技术方案，步骤（c）中psg气固混合喷射器中的铝粉和氮气按重量比5～6充分混合并形成流态化悬浮流。
13.作为本发明的一种优选技术方案，步骤（d）中，流态化氮化反应器通过电磁感应加热器加热，在开始氮化反应前温度达到800～900℃，氮化反应开始以后，随着氮化反应的激烈进行和温度的升高，降低电磁感应加热器的加热功率，氮化反应开始正常进行以后，温度达到1000℃后关闭加热电源，依靠氮化反应的放热维持所需的氮化反应温度。
14.作为本发明的一种优选技术方案，在氮化反应开始后，铝粉计量供料器根据氮化反应的温度调节铝粉加入量，使氮化反应的温度不超过1200℃。
15.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本流态化氮化法制备氮化铝粉体的方法及装置，微细铝粉和高压氮气混合后喷入流态化氮化反应器中，在800～1200℃的温度和悬
浮状态下完成氮化反应，生成氮化铝粉体，反应生成的氮化铝粉体和氮气混合物先进入冷却沉降器冷却并收集一部分氮化铝粉体，然后再进入旋风除尘器和布袋除尘器收集氮化铝粉体，未反应的氮气通过排风机放空或者循环使用，由于氮化反应和冷却是在悬浮状态完成，而且可以控制氮化反应的激烈程度，避免了反应产物的团聚和结块，有利于氮气的扩散，使反应更加完全，从而生产出高纯度，细粒度的产品，提高了产品质量；与碳热还原法相比，反应所需温度低，缩短了合成时间，提高了工作效率，工艺简单，同时氮化反应过程自热反应，生产过程能耗少，生产效率高，降低了生产成本，有利于节能环保。
附图说明
16.图1为本发明所示的流态化氮化法制备氮化铝粉体的装置结构示意图。
17.图中：1铝粉仓、2铝粉计量供料器、3 psg气固混合喷射器、4电磁感应加热器、5流态化氮化反应器、6冷却沉降器、7旋风除尘器、8布袋除尘器、9排风机。
具体实施方式
18.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
19.请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种流态化氮化法制备氮化铝粉体的方法及装置，包括铝粉仓1、铝粉计量供料器2、psg气固混合喷射器3、电磁感应加热器4、流态化氮化反应器5、冷却沉降器6、旋风除尘器7、布袋除尘器8和排风机9，所述铝粉计量供料器2设置在铝粉仓1的出料口处，铝粉计量供料器2与psg气固混合喷射器3连接，psg气固混合喷射器3的进口与外部氮气供给设备连接，且psg气固混合喷射器3的出口与流态化氮化反应器5的进口连接，电磁感应加热器4设置在流态化氮化反应器5上，用于对流态化氮化反应器5进行加热，使温度达到反应温度，微细铝粉和高压氮气混合后喷入流态化氮化反应器5中，在800～1200℃的温度和悬浮状态下完成氮化反应，生成氮化铝粉体，流态化氮化反应器5与冷却沉降器6连接，冷却沉降器6的下表面设置有若干个氮化铝粉出口，反应生成的氮化铝粉体和氮气混合物先进入冷却沉降器6冷却并收集一部分氮化铝粉体，从氮化铝粉出口排出收集，且冷却沉降器6与旋风除尘器7连接，旋风除尘器7与布袋除尘器8连接，从冷却沉降器6依次进入旋风除尘器7与布袋除尘器8的氮化铝悬浮流被收集为氮化铝粉体，布袋除尘器8与排风机9连接，未反应的氮气通过排风机9放空或者循环使用。
20.优选的，所述流态化氮化反应器5上设置有温度测量装置，温度测量装置的检测端设置在流态化氮化反应器5内部，温度测量装置优选为热电偶温度传感器，其检测端即为热电偶，用于检测反应温度并通过外部控制器如plc控制器、单片机等控制铝粉计量供料器2的给料量及电磁感应加热器4的开关和功率等。
21.本发明还提供一种技术方案：一种流态化氮化法制备氮化铝粉体的方法，包括以下步骤：（a）将流态化氮化反应器5的电磁感应加热器4通电，升温到800℃以上；（b）将高纯氮气通过外部氮气供给设备由psg气固混合喷射器3通入流态化氮化反
应器5并继续加热升温到800℃以上；（c）启动铝粉计量供料器2，使铝粉和氮气通过psg气固混合喷射器3的气固混合室形成流态化悬浮流；（d）流态化的铝粉和氮气悬浮流喷入流态化氮化反应器5进行氮化反应生成氮化铝粉体；（e）氮化反应生成的氮化铝悬浮流进入冷却沉降器6冷却到600℃以下，并从冷却沉降器6的氮化铝粉出口收集一部分氮化铝粉体；（f）冷却后的氮化铝粉体悬浮流依次进入旋风除尘器7与布袋除尘器8收集氮化铝粉体成为产品。
22.（g）未反应的氮气通过排风机9放空或回收循环使用。
23.采用本发明所示的流态化氮化法制备氮化铝粉体所用的铝粉为氮气雾化铝粉，含活性铝≥98％，中位粒径d
50
≤10微米。所用的氮气纯度＞99.99％，可以采用液氮汽化得到。
24.由于氮化反应和冷却是在悬浮状态完成，而且可以控制氮化反应的激烈程度，避免了反应产物的团聚和结块，有利于氮气的扩散，使反应更加完全，从而生产出高纯度，细粒度的产品，提高了产品质量；与碳热还原法相比，反应所需温度低，缩短了合成时间，提高了工作效率，工艺简单，同时氮化反应过程自热反应，生产过程能耗少，生产效率高，降低了生产成本，有利于节能环保。
25.优选的，步骤（b）中流态化氮化反应器5中通入的氮气加热升温达到800～900℃。
26.优选的，步骤（c）中psg气固混合喷射器3中的铝粉和氮气按重量比5～6充分混合并形成流态化悬浮流，以便于氮化反应和冷却在悬浮状态完成，从而避免了反应产物的团聚和结块，有利于氮气的扩散，使反应更加完全。
27.优选的，步骤（d）中，流态化氮化反应器5通过电磁感应加热器4加热，在开始氮化反应前温度达到800～900℃，氮化反应开始以后，随着氮化反应的激烈进行和温度的升高，降低电磁感应加热器4的加热功率，氮化反应开始正常进行以后，温度达到1000℃后关闭加热电源，依靠氮化反应的放热维持所需的氮化反应温度，降低了生产过程的能耗，节约了生产成本，有利于节能环保。
28.优选的，在氮化反应开始后，铝粉计量供料器2根据氮化反应的温度调节铝粉加入量，使氮化反应的温度不超过1200℃，使反应温度保持在800～1200℃。通过调节铝粉加入量，可以调节反应温度。
29.本发明中未公开部分均为现有技术，其具体结构、材料及工作原理不再详述。上面对本发明实施方法进行了说明，但本发明不限于上述实施方法的说明，还可以根据本发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明生产制备氮化铝方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。以上所述仅是本技术的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本技术的保护范围。