一种细粒级石油焦的回用方法与流程

1.本发明属于尾渣回收技术领域，具体涉及一种细粒级石油焦的回用方法。


背景技术：

2.目前，四氯化钛生产工艺主要有沸腾氯化法和熔盐氯化法，其中熔盐氯化是将钛渣和石油焦悬浮在熔盐介质中，和氯气反应生成四氯化钛，它的主要优点是能处理钙、镁氧化物含量高、二氧化钛品位低的原料。在今后四氯化钛生产方法中，熔盐氯化法仍将占有重要地位。
3.沸腾氯化生产工艺中，炉中部分未反应细粒级富钛料和石油焦会随生成的炉气排出炉外，通过喷淋冷的粗四氯化钛，高沸点氯化物、石油焦和富钛料被旋风收尘器收集下来，收集下来富钛料和石油焦约占入炉料的15％～20％，其中石油焦约占吹出料的40％～60％，经过一次打浆、压滤，得到金属氯化物和惰性渣，惰性渣经过二次配浆，通过浮选等不同的选矿方法，可以得到固定碳品位大于80％的石油焦，由于选别出的石油焦粒度较细，难于直接再次返回沸腾氯化炉使用，若将细粒级石油焦用于锅炉燃烧，会造成资源的浪费，若直接将其出售，因其中固定碳含量低，价格低廉。
4.因此，有必要开发出一种细粒级石油焦回用方法，将细粒级石油焦重新用于四氯化钛生产，达到资源的循环利用，降低生产成本。


技术实现要素：

5.针对现有技术中的问题，本发明提供了一种细粒级石油焦的回用方法。
6.本发明采用的技术方案如下：
7.一种细粒级石油焦的回用方法，包括以下步骤：
8.s1、将钛白四氯化钛收尘渣经过打浆和压滤步骤得到惰性渣；
9.s2、将s1得到的惰性渣经过进行再次配浆，浮选出石油焦精矿；
10.s3、将s2得到的石油焦精矿进行再次压滤，得到水分小于15％的石油焦精矿；
11.s4、将s3得到的石油焦精矿进行干燥，得到水分小于0.1％的石油焦精矿；
12.s5、将s4得到的石油焦精矿打散，得到细粒石油焦精矿；
13.s6、将s5得到的细粒石油焦精矿与车间用石油焦按比例掺配；
14.s7、将s6得到的掺配好的混合石油焦加入熔盐氯化炉内进行反应，得到四氯化钛。
15.采用该技术方案后，将回收的石油焦精矿与车间正常使用的石油焦按比例混合后进入到熔盐氯化炉和钛渣、氯气反应生成四氯化钛，使细粒石油焦得到最有价值的利用。石油焦里面的主要微量元素二氧化硅会与氯气发生反应生成四氯化硅，四氯化硅的沸点为57.6℃，可通过控制精馏塔上部温度将低沸点的气态四氯化硅除去，由于氯化反应是放热反应，将冷凝成为液态后返回熔盐氯化炉可以经过再次蒸发带走熔盐氯化炉的热量，保证熔盐氯化炉平衡。
16.作为优选，步骤s1中，经过打浆和压滤步骤后除了得到石油焦精矿外还得到金属
氯化物。
17.作为优选，步骤s2中，配浆的浓度为20％～30％。
18.作为优选，步骤s2中，浮选除了得到石油焦精矿外还得到中矿和尾矿，将得到的中矿经过摇床重选得到富态料精矿。
19.作为优选，步骤s4中，通过硫化床对油焦精矿进行干燥。
20.作为优选，步骤s7中，同时向熔盐氯化炉内加入钛渣和氯气进行反应，得到四氯化钛。
21.作为优选，步骤s6中，所述细粒石油焦精矿与车间用石油焦按以1:9～3:7的比例进行掺配。
22.作为优选，步骤s6中，所述车间用石油焦为选矿石油焦精矿、煅后焦细粉、煅后焦收尘灰中的一种或多种组成，掺配比例可以为1:9～3:7。
23.作为优选，步骤s5中，通过皮带打散机将油焦精矿打散。
24.综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
25.1.将细粒石油焦精矿与车间正常使用的石油焦按比例混合后进入到熔盐氯化炉和钛渣、氯气反应生成四氯化钛，使细粒石油焦得到最有价值的利用。石油焦里面的主要微量元素二氧化硅会与氯气发生反应生成四氯化硅，四氯化硅的沸点为57.6℃，可通过控制精馏塔上部温度将低沸点的气态四氯化硅除去，由于氯化反应是放热反应，将冷凝成为液态后返回熔盐氯化炉可以经过再次蒸发带走熔盐氯化炉的热量，保证熔盐氯化炉平衡。
26.2.本发明对惰性渣选别出的石油焦精矿进行压滤、流化床烘干、打散后回用于熔盐氯化炉，使资源得到最大化利用。
27.3.本发明的细粒石油焦精矿在回用于熔盐氯化炉的过程中，通过与车间正常使用的石油焦进行掺配，对熔盐氯化炉稳定运行不会产生影响。
28.4.本发明细粒石油焦精矿-100目含量占比为98.73％，粒度细表面积大，有利于反应的进行。
29.5.本发明可以实现将选别出来的细粒石油焦精矿快速回用于熔盐氯化炉，减少场地占存。
30.6.本发明降低了对环境的污染，符合绿色发展理念的要求。
31.7.本发明不需要进行造粒就实现细粒选矿石油焦的回用。
附图说明
32.图1为本发明的回收工艺流程图。
具体实施方式
33.为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
34.一种细粒级石油焦的回用方法，包括以下步骤：
35.s1、将四氯化钛收尘渣经过打浆和压滤步骤得到惰性渣和金属氯化物；
36.s2、将s1得到的惰性渣经过进行再次配浆，配浆的浓度为25％，然后浮选出石油焦精矿、中矿和尾矿，将得到的中矿经过摇床重选得到富态料精矿；
37.s3、将s2得到的石油焦精矿进行再次压滤，得到水分小于15％的石油焦精矿；
38.s4、将s3得到的石油焦精矿进行干燥，得到水分小于0.1％的石油焦精矿；
39.s5、将s4得到的石油焦精矿打散，得到细粒石油焦精矿；
40.s6、将s5得到的细粒石油焦精矿经过失重称称重，与车间用石油焦按1:3的比例掺配；
41.s7、将s6得到的掺配好的混合石油焦、氯气和钛渣加入熔盐氯化炉内进行反应，得到四氯化钛。
42.表1细粒石油焦精矿典型成分组成
[0043][0044]
表1为本实施例中步骤s5中得到的细粒石油焦精矿的典型成分组成表，从表1中可以得知步骤s5中得到的细粒石油焦精矿的固定碳含量为81.5％，灰分主要为tio2和sio2，占比为9.016％和3.002％，对熔盐氯化炉几乎无影响，即步骤s5中得到细粒石油焦精矿加入熔盐氯化炉中进行回用。
[0045]
表2细粒石油焦精矿典型粒度分布
[0046]
粒级(目) 100 160 200 325-325累计产率(％)1.276.484.133.2684.86100
[0047]
表2为本实施例中步骤s5中得到的细粒石油焦精矿的典型粒度分布，海绵钛用石油焦粒度要求-100目占比大于等于90％，本实施例步骤s5中得到的细粒石油焦精矿的粒度-100目占比为98.73％，完全符合入炉粒径要求，即步骤s5中得到细粒石油焦精矿加入熔盐氯化炉中进行回用。
[0048]
通过上述实施例表明，本发明与现有技术相比将四氯化钛收尘渣中选别出的细粒石油焦精矿回用于熔盐氯化炉，使细粒石油焦精矿资源得到最大化利用，同时不会对正常生产产生影响。
[0049]
以上所述实施例仅表达了本技术的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本技术保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本技术技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本技术的保护范围。