一种大豆油多元醇的制备方法及其应用与流程

技术特征：
1.一种大豆油多元醇的制备方法，其特征在于，步骤如下：a)、开环反应：将环氧大豆油、小分子醇与催化剂混合，于100-180℃进行开环反应，维持1-5h；反应完成后脱除未反应的小分子醇；b)、聚合改性：将步骤a)得到的反应混合物，搅拌，于70-130℃，连续通入环氧化合物，发生聚合反应；熟化，n2汽提，脱除环氧化合物单体及醛类化合物，得到大豆油多元醇。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中小分子醇为甲醇，乙醇，乙二醇，二乙二醇中的一种或多种，加入量为环氧大豆油质量的10-20％；优选的，步骤a)中催化剂为金属锡和钛负载的活性炭催化剂；优选的，步骤a)中，催化剂的加入量为环氧大豆油质量的1-10％；优选的，步骤a)中，反应完成后在-0.09mpa至-0.095mpa真空条件下脱除未反应的小分子醇。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：1)、活性炭改性：将改性试剂、椰壳活性炭、去离子水，于40-80℃，回流搅拌；蒸干水分，干燥；2)、活性炭负载：在容器中加入步骤1)制备的改性活性炭，钛盐、锡盐及水，搅拌浸渍一段时间，除水，得到负载后的活性炭。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的改性试剂为硫酸或硝酸，优选的，加入的改性试剂为浓硫酸或浓硝酸，其加入量为活性炭质量的1-10％；所述浓硫酸或浓硝酸指质量分数大于50％的硫酸或硝酸；优选的，步骤1)中，去离子水加入量为改性试剂质量的1-10倍。5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的钛盐为酞酸酯，选自钛酸异丁酯或钛酸异丙酯；锡盐为锡的可溶性盐，选自四氯化锡或锡酸钠；钛盐及锡盐总加入量为步骤1)加入的活性炭质量的1-10％；钛盐与锡盐加入的质量比为1:0.5-3。6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，催化剂使用前需在n2氛围下活化，n2流速为100-120ml/min；活化温度为500-600℃；活化时间为5-6h。7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的催化剂的比表面积为1000-1500m2/g，微孔比表面积为950-1400m2/g，介孔比表面积50-150m2/g，平均孔径为0.8-1.5nm，ph为1-3。8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中环氧化合物为环氧乙烷，环氧丙烷，环氧丁烷的一种或多种；环氧化物总加入量为环氧大豆油质量的4.4-12倍；优选的，步骤b)中，反应完成后在-0.09mpa至-0.095mpa真空条件下脱除环氧化合物单体及醛类化合物。9.根据权利要求1-8任一项所述制备方法制备的大豆油多元醇，包含x结构，其通式为：
其中，m＝0-50，n＝0-30，m n≥25；所述的大豆油多元醇中还包括结构y和z，其通式为：其中，a＝0-50，b＝0-30，a b≥10；
其中，c＝0-50，d＝0-30，c d≥10；在大豆油多元醇中，结构x占比≥95.0(wt)％；结构y占比≤4.0(wt)％；结构z占比≤1.0(wt)％。

技术总结
本发明公布了一种大豆油多元醇的制备方法及其应用，将环氧大豆油、小分子醇与催化剂混合，于100-180℃进行开环反应，维持1-5h；反应完成后脱除未反应的小分子醇；将得到的反应混合物，搅拌，于70-130℃，连续通入环氧化合物，发生聚合反应1-5h；熟化，N2汽提，脱除环氧化合物单体及醛类化合物，得到大豆油多元醇。本发明中采用高比表面积，高微孔含量的酸性催化剂，催化环氧大豆油进行开环反应，聚合改性，制备气味等级≤2.5，醛含量≤1ppm的大豆油多元醇，采用该大豆油多元醇制备的聚氨酯泡沫，机械物性优良，生物基含量高，有毒物质含量低，无明显异味。无明显异味。


技术研发人员：周昕志 范军 秦承群 石正阳 张春兴
受保护的技术使用者：万华化学集团股份有限公司
技术研发日：2022.06.21
技术公布日：2022/8/9