一种高固含耐盐雾油性双组分环氧底漆及其制备方法与流程

10份的促进剂以及25-30份的溶剂。
10.可选地，双酚a环氧树脂的固含量为65％-100％，环氧当量为150-1000g/当量。
11.可选地，所述润湿分散剂包含阴离子型、阳离子型、非离子型、高分子型超分散剂中的一种或者几种。
12.可选地，所述防沉助剂包含有机膨润土、聚酰胺蜡、聚乙烯蜡、气相二氧化硅中的一种或者几种。
13.可选地，所述体质颜料包含滑石粉、三聚磷酸铝、硅灰石粉、方解石粉、片状云母粉、云母氧化铁中的一种或几种。
14.可选地，所述溶剂选自二甲苯、正丁醇、异丁醇、甲基异丁基酮、环己酮中的至少一种。
15.可选地，所述聚酰胺固化剂的固含量为70％-100％，胺值为150-1000mgkoh/g。
16.可选地，所述酚醛胺固化剂的固含量为70％-100％，胺值为150-240mgkoh/g。
17.可选地，所述促进剂包含胺类、酚类、取代脲、咪唑及其盐、三氟化硼络合物、金属有机盐、膦类化合物中的一种或者几种。
18.第二方面，本发明提供一种高固含耐盐雾油性双组份环氧底漆组合物的制备方法，包括以下步骤：
19.在5-15份溶剂中加入30-60份的双酚a环氧树脂、0.3-1.1份的润湿分散剂、0.5-1.5份的防沉助剂、40-45份的体质颜料和2-30份的颜料，研磨，过滤得a组分；
20.在氮气保护下，调节25-30份溶剂的含水率，然后加入50-55份的聚酰胺固化剂，5-15份的酚醛胺固化剂，3-10份的促进剂，搅拌均匀，得b组分；
21.将a组分和b组分按照重量比为3-5:1混合，搅拌均匀，得油性双组份环氧底漆组合物。
22.本发明的有益效果如下：
23.本发明获得的高固含高耐盐雾性能油性双组份环氧底漆组合物，voc低于540g/l，具有良好的硬度、耐水性、耐化学品性和附着力，在铝材表面形成的单涂层和复合涂层的附着力非常优异，且耐盐雾性能和抗流挂性等施工性能优越，特别适合于汽车修补的涂装。
具体实施方式
24.为使本发明的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体的实施方式和实施例对其进行说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
25.需要说明的是，本发明中所采用的试剂除了有特殊说明之外，其他均可以通过商业方式购买得到。
26.在通过以下实施例对本发明的目的予以阐明、解释的情形下，所述组合物的组分均以重量份为通用标准予以释明。在无特别说明的情况下，为简明起见，本发明实施例中所述的“份”与重量份具有相同的意义。
27.一种高固含耐盐雾油性双组份环氧底漆组合物，其原料包括重量比为3-5：1的a组分和b组分；其中，a组分按重量份包含有30-60份的双酚a环氧树脂，0.3-1.1份的润湿分散剂，0.5-1.5份的防沉助剂，40-45份的体质颜料，2-30份的颜料以及5-15份的溶剂；b组分按
重量份包含有50-55份的聚酰胺固化剂，5-15份的酚醛胺固化剂，3-10份的促进剂以及25-30份的溶剂。
28.本发明中的双组份环氧底漆组合物包括作为底漆的a组分和作为固化剂的b组分。底漆中的双酚a环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧官能团的聚合物。环氧基团的化学活性，可用多种含有活泼氢的化合物使其开环，固化交联后的漆膜含有较丰富的羟基和醚键等极性基团，给金属基材和多层底漆重涂及面漆提供良好的附着力，并具有较好的耐化学品和耐腐蚀性能。相比单独的聚酰胺固化剂，本发明中的聚酰胺和酚醛胺复合形成的固化剂用于固化双酚a环氧树脂，固化剂活性更高，与双酚a环氧树脂化学反应后形成的网状结构更加紧密，隔绝性能更强，有利于提高底漆组合物的耐盐雾性能、耐溶剂性能以及耐温性，更适用于铝底材。
29.在一些优选的示例中，所述双酚a环氧树脂的固含量为65％-100％，环氧当量为150-1000g/当量。在实际的应用中，可以通过商业购买的方式获得适合的双酚a环氧树脂，例如，包括但不限于epikote 1007(购自荷兰翰森，固含量为100％，环氧当量800-950g/当量)、be188el(购自长春化工(江苏)有限公司，固含量为100％，环氧当量182-192g/当量)、yn-1826*80(购自江苏扬农锦湖化工，固含量为80％，环氧当量210-240g/当量)、npsn-901*75(购自南亚树脂，固含量为75％，450-500g/当量)、npes-903h(购自南亚树脂，固含量为100％，环氧当量700-750g/当量)、0191-75x环氧树脂(购自南通星辰合成材料有限公司，固含量为75％，环氧当量450-560g/当量)。
30.润湿分散剂有利于维持环氧底漆组合物的稳定性，可有效缩短分散时间，防止颜料返粗，使底漆不分层，其粘度、细度以及外观能够维持较长时间，在一个优选的实施方式中，所述润湿分散剂包含阴离子型、阳离子型、非离子型、高分子超分散剂中的一种或者几种。本领域技术人员可根据需要通过商业购买的方式获得适合的润湿分散剂，包括但不限于byk anti-terra-u(购自毕克化学)、byk-p104s(购自毕克化学)、(购自毕克化学)、byk at-203(购自毕克化学)、efka4061(购自赢创工业集团)、disperbyk-110(购自毕克化学)、disparlon 2150(购自帝斯巴隆)、(购自毕克化学)、texaphor 963(购自科宁化工)、(购自毕克化学)、(购自毕克化学)、byk-174(购自毕克化学)、(购自毕克化学)、afcona 4401(购自埃夫科纳)。
31.防沉助剂可以调节环氧底漆的流变性，使底漆具有触变性，对底漆膜的流平性能具有重要影响，本发明中防沉助剂包含有机膨润土、聚酰胺蜡、聚乙烯蜡、气相二氧化硅中的一种或者几种。在一些优选的示例中，商业购买的bengel 434(购自海明斯特殊化学品公司)、bentone 38(购自德谦(上海)化学有限公司)、bentone 34(购自德谦(上海)化学有限公司)、ar sd19(购自德谦(上海)化学有限公司)、disparlon 6500(购自帝斯巴隆)、deurheo 229(购自德谦(上海)化学有限公司)、monoral-3300s(购自上海信立钛化工科技有限公司)micropro 400(购自联州(广州)化工有限公司上海分公司)、crayvallc wn1875(购自上海运河材料科技有限公司)等可应用在本发明的技术方案中。
32.本发明中环氧底漆组合物中还包括有体质颜料，主要为了增加干膜体积，起到填充作用，降低成本，并用来改善涂料的光泽度、流平性以及抗渗水性等性能。适合与本发明
1.5份的防沉助剂、40-45份的体质颜料和2-30份的颜料，研磨，过滤得a组分；
39.在氮气保护下，调节25-30份溶剂的含水率，然后加入50-55份的聚酰胺固化剂，5-15份的酚醛胺固化剂，3-10份的促进剂，搅拌均匀，得b组分；
40.将a组分和b组分按照重量比为3-5:1混合，搅拌均匀，得油性双组份环氧底漆组合物。
41.下面将结合具体的实施例对本发明的技术方案进行说明
42.实施例
43.实施例1
44.在带有搅拌装置的容器中，加入5份二甲苯，2.5份正丁醇，搅拌下加入0.5份润湿分散剂byk anti-terra-u、15份环氧树脂be188el、10份a环氧树脂yn-1826*80、4份epikote 1007 50％溶液、8份颜料tipure r706、0.03份颜料mitsubishi carbon black ma-100、15份体质颜料超细硅灰石粉ja2123、12份体质颜料高档滑石粉(800目)，10份硫酸钡1份防沉助剂bengel 434，砂磨至细度≤15微米。使用120目滤网过滤，获得a组分底漆。
45.在氮气保护下，控制20份二甲苯和10份正丁醇混合溶剂中含水率达到标准，加入55份聚酰胺epikure 3115a和10份酚醛胺nx-2041epoxy curing agent，加入5份促进剂ancamine k54搅拌均匀，获得b组分固化剂。
46.将a组分底漆和b组分固化剂按照重量比为4:1混合，搅拌均匀，然后使用合适的氧稀释剂调整至施工粘度。此底漆组合物作为修补底漆使用，具有良好的施工性能及涂膜性能，配合中涂、面漆，为汽车修补提供完美外观的漆膜。
47.实施例2
48.在带有搅拌设备的容器中，加入二甲苯3份，正丁醇4份，搅拌下加入0.3份润湿分散剂byk-p104s、30份双酚a环氧树脂yn-1826*80、10份双酚a环氧树脂be188el、18份颜料钛白粉r-996、30份体质颜料超细方解石粉(1000目)、15份体质颜料超细硅灰石粉ja2123，1份防沉助剂bengel 434，砂磨至细度≤15微米。使用120目滤网过滤，获得a组分底漆。
49.在氮气保护下，控制20份二甲苯和10份正丁醇混合溶剂中含水率达到标准，加入55份epikure 3115a聚酰胺和10份酚醛胺nx-2041epoxy curing agent，加入5份促进剂ancamine k54搅拌均匀，获得b组分固化剂。
50.将a组分底漆和b组分固化剂按照重量比为4:1混合，搅拌均匀，然后使用合适的环氧稀释剂调整至施工粘度。此底漆组合物作为修补底漆使用，具有良好的施工性能及涂膜性能，配合中涂、面漆，为汽车修补提供完美外观的漆膜。
51.实施例3
52.在带有搅拌设备的容器中，加入3份二甲苯，4份正丁醇，搅拌下加入0.5份润湿分散剂disperbyk-110、20份双酚a环氧树脂be188el、10份双酚a环氧树脂epikote1007 50％溶液、3份颜料tipure r706、0.3份颜料760#铁黑、30份体质颜料超细方解石粉(1000目)、15份体质颜料超细硅灰石粉ja2123，1份防沉助剂bengel 434，砂磨至细度≤15微米。使用120目滤网过滤，获得a组分底漆。
53.在氮气保护下，控制20份二甲苯和10份正丁醇混合溶剂中含水率达到标准，加入55份聚酰胺epikure 3115a和10份5115聚酰胺固化剂，加入5份促进剂ancamine k54搅拌均匀，获得固化剂，获得所述高固含高耐盐雾性能油性双组份环氧底漆组合物。
54.使用时，将a组分底漆和b组分固化剂以重量比5:1混合，搅拌均匀，然后使用指定环氧稀释剂调整至施工粘度。此底漆组合物作为修补底漆使用，具有良好的施工性能及涂膜性能，配合中涂、面漆，为汽车修补提供完美外观的漆膜。
55.实施例4
56.在带有搅拌设备的容器中，加入5份二甲苯，2.5份正丁醇，搅拌下加入0.5份润湿分散剂byk-174、20份环氧树脂be188el、5份环氧树脂epikote 1007 50％溶液、10份双酚a环氧树脂yn-1826*80、15份颜料tipure r706、30份体质颜料超细方解石粉(1000目)、15份体质颜料优质硅灰石粉800目，1.5份防沉助剂deurheo 229，砂磨至细度≤15微米。使用120目滤网过滤，获得a组分底漆。
57.在氮气保护下，控制10份二甲苯和20份异丁醇混合溶剂中含水率达到标准，加入55份聚酰胺epikure 3115a和10份酚醛胺cardolite nx-2007，加入5份促进剂se-01-a2搅拌均匀，获得b组分固化剂。
58.使用时，将a组分底漆和b组分固化剂以重量比3:1混合，搅拌均匀，然后使用指定环氧稀释剂调整至施工粘度。此底漆组合物作为修补底漆使用，具有良好的施工性能及涂膜性能，配合中涂、面漆，为汽车修补提供完美外观的漆膜。
59.对比例1
60.立邦生产的常规溶剂型产品p889漆与配套lacs 206环氧固化剂按重量比5:1(底漆100g，固化剂20g)混合，搅拌均匀，然后用lacs l126稀释剂(40g)调整粘度至18-20秒(涂-4杯，25℃)。
61.对比例2
62.竞品艾仕得840r环保型环氧底漆。对比例2中的底漆与配套固化剂按照重量比4：1混合，使用专用稀释剂调整粘度至18-20秒(涂-4杯，25℃)，获得所述高性能环氧底漆组合物。
63.性能测试
64.对实施例1-4以及对比例1-2中的底漆进行性能评价，评价内容包括：voc、硬度、耐冲击、柔韧性、附着力、耐水性、复合涂层附着力。voc测试直接使用调配好的底漆，按gb/t 23986-2009 10.3规定方法测试；其他性能需使用sata喷枪按照膜厚要求喷涂至样板，干燥后进行性能测试。
65.评价方法如下：
66.voc：按gb/t 23986-2009 10.3测试voc。
67.硬度：根据gb/t 6739-2006测试铅笔硬度。
68.耐冲击：根据gb/t 1732-93进行评价。
69.柔韧性：根据gb/t 1731-93进行评价。
70.附着力：根据gb/t 9286-88标准，采用划格法进行百格附着力测试。
71.耐水性：根据gb/t 5209-85标准，将实施例5及对比例1和2在40℃浸泡240小时，恢复1小时后观察涂膜外观，根据漆膜表面气泡的大小及密度划分等级。
72.复合涂层附着力：根据gb/t 9286-88标准，采用划格法进行百格附着力测试。
73.实施例1-4中油性双组份环氧底漆的性能评价结果如表1所示：
74.表1实施例1-4中油性双组份环氧底漆的的性能评价结果
[0075][0076][0077]
实施例1以及对比例1-2中环氧底漆的性能评价结果如表2所示：
[0078]
表2实施例1以及对比例1-2中环氧底漆的性能评价结果
[0079][0080]
表1和2中各项性能解释如下：
[0081]
1.voc：施工状态下涂料的有机溶剂挥发量的多少，越低越好；
[0082]
2.硬度：要求≥h，使用三菱铅笔，越高越好，从低到高依次为6b＜5b＜4b＜3b＜2b＜b＜hb＜f＜h＜2h＜3h＜4h＜5h＜6h＜7h＜8h＜9h；
[0083]
3.耐冲击：要求≥50kg*cm，漆膜能够承受重物冲击的能力，数值越大越好；
[0084]
4.柔韧性：要求≤2mm，漆膜耐弯曲的能力，数值越小越好；
[0085]
5.附着力：面漆与底材或者与下层涂料的结合力，从高到低顺序依次为gt5＜gt4＜gt3＜gt2＜gt1＜gt0；
[0086]
6.耐水性：漆膜对水耐受性，以漆膜无变化为好；
[0087]
7.复合涂层附着力：涂层与底材及涂层间的结合力，从高到低顺序依次为gt5＜gt4＜gt3＜gt2＜gt1＜gt0。
[0088]
综合全部性能来看，本发明实施例1在voc低于对比例1、2的情况下，综合性能包括voc、硬度、复合涂层附着力，明显优于普通环氧底漆。本发明很好的解决了现有产品无法同时兼顾低voc、外观和耐盐雾的问题，对大型汽车修补及设备用环氧底漆来说是重大突破。
[0089]
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。