一种聚乳酸母粒及其应用的制作方法

1.本发明涉及高分子材料技术领域，更具体地，涉及一种聚乳酸母粒及其应用。


背景技术：

2.熔喷非织造布是采用熔喷法工艺制备，通过热空气作用将高流动聚合物熔体高速牵伸成超细纤维，并在滚筒网帘或塑料网帘进行铺网而成，具有纤维细度低、加工效率高、纤网均匀性好等特点，且结构蓬松，经过驻极处理后的熔喷非织造布具有高过滤效率与优异的透气性能，是一种优异的过滤材料，可广泛用在家用空气净化器、汽车空调过滤器、新风系统等行业领域中。
3.目前，熔喷滤材主要使用的原材料为聚丙烯，因其结构特点而具有良好的电荷存储能力，占据熔喷非织造布原材料的90％以上；但由于聚丙烯是线性的饱和碳氢化合物，难以降解，易造成白色污染。随着人类环保意识的不断提高和资源危机的日益趋紧，一些可降解和可再生的高分子材料应运而生。其中，聚乳酸可从再生资源淀粉中获得，不但具有非极性高聚物的特点，在常温下具有良好的耐气候性，且是环境友好型材料，易降解。因此，采用聚乳酸作为原材料制备熔喷滤材就成为研究的重点和热点。
4.高效低阻熔喷滤材目前主要采用高速水摩擦方式进行驻极，该驻极方式可使熔喷纤维带有深度饱满的电荷，大大提高熔喷滤材的过滤效率与衰减性能，但是该驻极方式会使熔喷滤材带有大量的水份，即使通过充分的烘干处理，熔喷滤材也会不可避免的带有微量水分，水分的存在不仅会影响过滤效率，更是会增加熔喷滤材出现生菌发霉的现象。聚乳酸材料由于分子链带有一定的极性，相对聚丙烯材料更容易吸收水份，聚乳酸材料作为熔喷滤材经过高速水摩擦驻极处理后，即使经过烘干处理，仍然很容易吸收水分，从而更容易产生生菌发霉的问题。
5.现有技术公开了一种聚乳酸熔喷过滤材料，其通过在聚乳酸中加入蒙脱土离子对聚乳酸熔喷材料改性，改善了聚乳酸材料的抑菌效果。然而，这种聚乳酸熔喷过滤材料依然很容易吸收水分，仍然会存在聚乳酸熔喷过滤材料因为吸收水分而导致的生菌防霉问题。


技术实现要素：

6.本发明要解决的技术问题是克服现有聚乳酸熔喷过滤材料防霉性能差的缺陷和不足，提供一种聚乳酸母粒，通过在聚乳酸树脂上接枝非极性的脂肪族二元醇，有效提高了聚乳酸熔喷过滤材料的疏水性能，防止细菌在聚乳酸熔喷过滤材料表面的附着，有效改善了聚乳酸熔喷过滤材料的抗菌防霉性能。
7.本发明的另一目的在于提供一种聚乳酸母粒在改性聚乳酸树脂中的应用。
8.本发明的再一目的在于提供一种聚乳酸熔喷过滤材料。
9.本发明的又一目的在于提供一种聚乳酸熔喷过滤材料在空气过滤净化领域中的应用。
10.本发明上述目的通过以下技术方案实现：
11.一种聚乳酸母粒，按重量份数计，包括以下组分：
12.改性聚乳酸树脂
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65～90份；
13.防霉剂
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0～20份；
14.其中，所述改性聚乳酸树脂为脂肪族二元醇接枝聚乳酸树脂，聚乳酸树脂与脂肪族二元醇的质量比为60～80:5～10；
15.所述脂肪族二元醇的结构式为ho—(ch2)n—oh，n为整数，9≤n≤20。
16.本发明的聚乳酸母粒各组分的作用机理具体如下：
17.脂肪族二元醇的醇羟基在碳直链的两端，能够在酯化催化剂的作用下与聚乳酸树脂发生酯化反应，从而将具有一定长度的碳链接枝到聚乳酸树脂的分子链中，由于长碳链聚烯烃为非极性结构，将碳链接枝到聚乳酸树脂后能够大幅提高了聚乳酸树脂分子链的疏水性能，由于聚乳酸树脂的疏水性能提高，一方面能够防止细菌在聚乳酸熔喷过滤材料表面的附着，从而提高了聚乳酸熔喷过滤材料的抗菌性能；另一方面，由于聚乳酸树脂的分子链的疏水性能提高，聚乳酸熔喷过滤材料经过高速水摩擦驻极后，有利于聚乳酸熔喷过滤材料进行烘干处理。而且，脂肪族二元醇接枝到聚乳酸树脂中还能够提高韧性。
18.脂肪族二元醇的碳原子数小于9，分子链较短，无法有效提高聚乳酸树脂分子链的疏水性能，因此不能显著提高聚乳酸熔喷过滤材料抗菌性能。
19.脂肪族二元醇的碳原子数大于20，分子链较长，接枝反应活性降低，会减少聚乳酸分子链中长碳链的有效比例，同样无法显著提高聚乳酸分子链的疏水性能。
20.脂肪族二元醇过少，聚乳酸树脂分子链中长碳链的有效比例较低，疏水性能提高不明显，进而不能有效提高聚乳酸熔喷过滤材料的抗菌防霉性能。脂肪族二元醇过多，会影响酯化反应，降低接枝率，同时多余的脂肪族二元醇残留在聚乳酸熔喷母粒中，对聚乳酸熔喷过滤材料抗菌防霉性能以及断裂伸长率均会有负面影响。
21.酯化催化剂可选自锆酸异丙酯、锆酸正丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、棕榈酸异丙酯或肉豆蔻酸异丙酯中的一种或几种。
22.经过非极性处理的聚乳酸树脂能够与防霉剂协同作用，具有优异的抗菌防霉性能，有利于聚乳酸熔喷过滤材料的储存和运输以及过滤性能的提升。
23.防霉剂可选自吡啶硫酮锌、对氯间二甲基苯酚或二碘甲基对甲基苯砜中的一种或几种。防霉剂的用量过多，分散性会变差，因此会显著降低聚乳酸熔喷过滤材料的纵向断裂强力与断裂伸长率。
24.优选地，还包括以下组分，驻极剂5～10份，抗氧剂0.2～0.4份，润滑剂0.05～0.1份。
25.驻极剂的作用为提高聚乳酸熔喷过滤材料在制备过程中熔喷纤维的自热粘合能力以及电荷锁定能力，因此能够大幅提高聚乳酸熔喷过滤材料对颗粒物的过滤效率。
26.抗氧剂可选自受阻酚抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂。
27.润滑剂可选自硬脂酸盐类。
28.抗氧剂可提升聚乳酸母粒的抗氧化效果，润滑剂可提升聚乳酸母粒的润滑效果。
29.为了进一步提高聚乳酸母粒对于聚乳酸熔喷过滤材料的疏水性能、抗菌防霉性能和力学性能的平衡，优选地，所述脂肪族二元醇中，12≤n≤16。
30.优选地，所述脂肪族二元醇为1,12-十二烷二醇、1,14-十四烷二醇或1,16-十六烷
二醇中的至少一种。
31.优选地，所述驻极剂为受阻胺化合物，所述受阻胺化合物的相对分子质量为2000～3500。
32.受阻胺化合物是一类具有空间阻碍的有机胺类化合物，本身极性较强且具有较强的空间位阻效应，因此有利于提高乳酸熔喷过滤材料对电荷的锁定能力。
33.受阻胺化合物的相对分子质量与聚乳酸熔喷过滤材料的过滤性能相关，受阻胺化合物的相对分子质量过小，其与聚乳酸树脂的相容性较低，容易在高速水摩擦过程被移除，对聚乳酸熔喷过滤材料的过滤性能提高幅度较小；受阻胺化合物的相对分子质量过大，受阻胺化合物的极性会降低，锁电荷能力减弱，会降低聚乳酸熔喷过滤材料的过滤性能。
34.本发明还保护聚乳酸母粒的制备方法，具体包括如下步骤：将各组分混合均匀，通过双螺杆挤出机在130～180℃下熔融挤出、造粒，干燥后即得所述聚乳酸母粒。
35.本发明制备得到的聚乳酸母粒具有很好的抗菌防霉性能，可以广泛应用于塑料制品的制备，本发明尤其保护所述聚乳酸母粒在改性聚乳酸树脂中的应用。
36.本发明还保护一种聚乳酸熔喷过滤材料，按重量份数计，包括以下组分：
37.聚乳酸树脂
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70～85份；
38.聚丁二酸丁二醇酯
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5～10份；
39.聚乳酸母粒
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10～20份；
40.其中，所述聚乳酸母粒为上述任一项所述聚乳酸母粒。
41.聚丁二酸丁二醇酯分子链结构相比聚乳酸树脂分子链结构更柔顺规整，易结晶且结晶度高，一定比例添加到聚乳酸树脂中，可以克服聚乳酸树脂结晶慢和放热不及时的缺点，从而增加聚乳酸熔喷纤维的自热合成网性能，提高聚乳酸熔喷过滤材料的纵向断裂强力和纵向断裂伸长率。
42.聚丁二酸丁二醇酯的添加量过少，会减少聚乳酸熔喷纤维的自热粘合点，不能有效提高聚乳酸熔喷过滤材料的纵向断裂强力和纵向断裂伸长率。聚丁二酸丁二醇酯的添加量过多，一方面会增加聚乳酸树脂熔体粘度，不利于熔喷牵伸成超细纤维，另一方面会使聚乳酸熔喷纤维自热粘合点过多，会显著降低聚乳酸熔喷过滤材料的纵向断裂强力与纵向断裂伸长率。
43.聚乳酸母粒的添加量过少，抗菌防霉物质有效含量偏低，不能有效提高聚乳酸熔喷过滤材料的抗菌防霉性能。聚乳酸母粒的添加量过多，虽然能够提高聚乳酸熔喷过滤材料的抗菌防霉性能，但是会显著降低聚乳酸熔喷过滤材料的纵向断裂强力与纵向断裂伸长率。
44.本发明的聚乳酸熔喷过滤材料，经过高速水摩擦驻极处理后，不仅大幅度提高过滤效率，而且降低了对烘干条件以及后续储存的要求，有助于聚乳酸熔喷滤材的水驻极烘干处理以及大幅度降低其生菌发霉的风险，有利于其储存运输和过滤效果的提升。
45.为了进一步提高聚乳酸熔喷过滤材料的纵向断裂强力和纵向断裂伸长率，优选地，所述聚丁二酸丁二醇酯的熔体质量流动速率为20～50g/10min，测试标准为gb/t3682.1-2018，测试条件为190℃，2.16kg。
46.为了进一步提高聚乳酸熔喷过滤材料的纵向断裂强力、纵向断裂伸长率和过滤效率，优选地，所述聚乳酸树脂的熔体质量流动速率为30～200g/10min，测试标准为gb/
t3682.1-2018，测试条件为190℃，2.16kg。
47.本发明制备得到的聚乳酸熔喷过滤材料具有很好的抗菌防霉性能、力学性能、过滤效率和生物降解性，可以广泛应用于塑料制品的制备，本发明尤其保护所述聚乳酸熔喷过滤材料在空气过滤净化中的应用。
48.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
49.本发明的聚乳酸母粒包括改性聚乳酸树脂和防霉剂，通过将非极性的脂肪族二元醇接枝到聚乳酸树脂上，有效提高了聚乳酸熔喷过滤材料的疏水性能，防止细菌在聚乳酸熔喷过滤材料表面的附着，有效改善了聚乳酸熔喷过滤材料的抗菌防霉性能。
50.本发明的聚乳酸熔喷过滤材料，具有优异过滤效率、力学性能和抗菌防霉性能，防霉等级在1级以下，大肠杆菌抗菌率和金黄色葡萄球菌抗菌率可高达99.99％。
具体实施方式
51.下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
52.聚乳酸树脂1为pla 6252d，熔体质量流动速率为30g/min，美国natureworks；
53.聚乳酸树脂2为pla-200，熔体质量流动速率为200g/10min，安徽丰源新材料科技有限公司；
54.聚乳酸树脂3为pla 3051d，熔体质量流动速率为10g/min，美国natureworks；
55.脂肪族二元醇1为1,12-十二烷二醇，武汉江民华泰医药化工有限公司；
56.脂肪族二元醇2为1,16-十六烷二醇，北京安司莫森技术有限公司；
57.脂肪族二元醇3为1,9-壬二醇，南京试剂；
58.脂肪族二元醇4为1,20-二十烷二醇，上海迈瑞尔化学技术有限公司；
59.脂肪族二元醇5为1,8-辛二醇，湖北鑫润德化工有限公司；
60.脂肪族二元醇6为1,22-二十二烷二醇，郑州安慕斯化工产品有限公司；
61.酯化催化剂为锆酸异丙酯，南京优普化工有限公司；
62.防霉剂为吡啶硫酮锌，rha-zop，上海润河纳米材料科技有限公司；
63.驻极剂1为受阻胺化合物944，相对分子质量为2000-3000，北京天罡助剂有限公司；
64.驻极剂2为受阻胺化合物770，相对分子质量为480.73，北京天罡助剂有限公司；
65.驻极剂3为受阻胺化合物pds，相对分子质量为4000-4500，厂家北京加成助剂研究所；
66.聚丁二酸丁二醇酯1为a200 sf nc901，熔体质量流动速率为20g/min，珠海万通化工有限公司；
67.聚丁二酸丁二醇酯2为a200 sf nc902，熔体质量流动速率为50g/min，珠海万通化工有限公司；
68.聚丁二酸丁二醇酯3为a200 sf nc903，熔体质量流动速率为10g/min，珠海万通化工有限公司；
69.抗氧剂，受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂，受阻酚抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的重量比为1:1，市售可得且所有实施例和对比例用的是同一种；
70.润滑剂，硬脂酸盐类，市售可得且所有实施例和对比例用的是同一种。
71.实施例1～13
72.一种聚乳酸母粒，按重量份数计，包括以下组分：
73.改性聚乳酸树脂；防霉剂；驻极剂；抗氧剂和润滑剂，
74.其中，改性聚乳酸树脂为脂肪族二元醇接枝聚乳酸树脂，脂肪族二元醇为脂肪族二元醇1，聚乳酸树脂为聚乳酸树脂1；
75.其中各组分的具体含量如下表1所示。
76.表1各实施例的聚乳酸母粒组成(以重量份数计)
[0077][0078][0079]
续表1
[0080]
实施例678910111213聚乳酸树脂16969696969
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69聚乳酸树脂2
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69
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聚乳酸树脂3
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69 脂肪族二元醇1
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88888脂肪族二元醇28
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脂肪族二元醇3 8
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脂肪族二元醇4
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酯化催化剂0.020.020.020.020.020.020.020.02防霉剂151515151515150驻极剂1888
ꢀꢀ
880驻极剂2
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驻极剂3
ꢀꢀꢀꢀ8ꢀꢀꢀ
抗氧剂0.30.30.30.30.30.30.30润滑剂0.080.080.080.080.080.080.080
[0081]
上述所述聚乳酸母粒的制备方法包括如下步骤：
[0082]
s1.将聚乳酸树脂、酯化催化剂在高混机中混合1～2min得到混合物a；
[0083]
s2.向混合物a中加入脂肪族二元醇、防霉剂、驻极剂、抗氧剂和润滑剂混合2～
3min得到混合物b；
[0084]
s3.将混合物b加入到双螺杆挤出机进行熔融接枝反应，造粒、水冷、拉条、切粒制备聚乳酸母粒，双螺杆挤出机造粒温度设置为130～180℃，螺杆转速为250～350r/min。
[0085]
实施例14
[0086]
一种聚乳酸熔喷过滤材料，按重量份数计，包括以下组分：聚乳酸树脂80份；聚丁二酸丁二醇酯5份和聚乳酸母粒15份；其中，聚乳酸母粒为实施例1中的聚乳酸母粒，聚乳酸树脂为聚乳酸树脂1，聚丁二酸丁二醇酯为聚丁二酸丁二醇酯1。
[0087]
上述聚乳酸熔喷过滤材料的制备方法包括如下步骤：
[0088]
将各组分混合后投入到挤出机，熔融后经过计量泵计量再输送到熔喷机模头系统，通过高速热风牵伸后在成网机进行自热粘合成熔喷布，再进行高速水摩擦驻极，烘干处理后卷绕制备聚乳酸熔喷过滤材料；熔喷机熔喷工艺为挤出机螺筒温度设置为170～200℃，模头温度设置为220～240℃，网帘接收距离为10～30cm，热风频率在20～45hz，热风温度在240～280℃；高速水摩擦驻极的水压在0.2～0.4mpa，水针距离为5～8cm。
[0089]
实施例15～26
[0090]
一种聚乳酸熔喷过滤材料，与实施例14不同的是：
[0091]
实施例15～23中的聚乳酸母粒分别为实施例2～10中的聚乳酸母粒，其余与实施例14相同。
[0092]
实施例24中的聚乳酸母粒为实施例11中的聚乳酸母粒，实施例24聚乳酸熔喷过滤材料中，聚乳酸树脂为聚乳酸树脂2，其余与实施例14相同。
[0093]
实施例25中的聚乳酸母粒为实施例12中的聚乳酸母粒，实施例25聚乳酸熔喷过滤材料中，聚乳酸树脂为聚乳酸树脂3，其余与实施例14相同。
[0094]
实施例26中的聚乳酸母粒为实施例13中的聚乳酸母粒，其余与实施例14相同。
[0095]
实施例27
[0096]
一种聚乳酸熔喷过滤材料，按重量份数计，包括以下组分：聚乳酸树脂70份；聚丁二酸丁二醇酯10份和聚乳酸母粒20份；其中，聚乳酸母粒为实施例1中的聚乳酸母粒，聚乳酸树脂为聚乳酸树脂1，聚丁二酸丁二醇酯为聚丁二酸丁二醇酯1。
[0097]
制备方法与实施例14相同，这里不再赘述。
[0098]
实施例28
[0099]
一种聚乳酸熔喷过滤材料，按重量份数计，包括以下组分：聚乳酸树脂85份；聚丁二酸丁二醇酯5份和聚乳酸母粒10份；其中，聚乳酸母粒为实施例1中的聚乳酸母粒，聚乳酸树脂为聚乳酸树脂1，聚丁二酸丁二醇酯为聚丁二酸丁二醇酯1。
[0100]
制备方法与实施例14相同，这里不再赘述。
[0101]
实施例29
[0102]
一种聚乳酸熔喷过滤材料，按重量份数计，包括以下组分：聚乳酸树脂80份；聚丁二酸丁二醇酯5份和聚乳酸母粒15份；其中，聚乳酸母粒为实施例1中的聚乳酸母粒，聚乳酸树脂为聚乳酸树脂1，聚丁二酸丁二醇酯为聚丁二酸丁二醇酯2。
[0103]
与实施例14的区别在于，聚丁二酸丁二醇酯为聚丁二酸丁二醇酯2；
[0104]
其余与实施例14相同，这里不再赘述。
[0105]
实施例30
[0106]
一种聚乳酸熔喷过滤材料，按重量份数计，包括以下组分：聚乳酸树脂80份；聚丁二酸丁二醇酯5份和聚乳酸母粒15份；其中，聚乳酸母粒为实施例1中的聚乳酸母粒，聚乳酸树脂为聚乳酸树脂1，聚丁二酸丁二醇酯为聚丁二酸丁二醇酯3。
[0107]
与实施例14的区别在于，聚丁二酸丁二醇酯为聚丁二酸丁二醇酯3；
[0108]
其余与实施例14相同，这里不再赘述。
[0109]
对比例1～5
[0110]
一种聚乳酸母粒，按重量份数计，其中各组分的具体含量如下表2所示。
[0111]
表2各对比例的聚乳酸母粒组成(以重量份数计)
[0112][0113][0114]
上述所述聚乳酸母粒的制备方法与实施例1相同，这里不再赘述。
[0115]
对比例6
[0116]
一种聚乳酸熔喷过滤材料，按重量份数计，包括以下组分：聚乳酸树脂80份；聚丁二酸丁二醇酯5份和聚乳酸母粒15份；其中，聚乳酸母粒为对比例1中的聚乳酸母粒，聚乳酸树脂为聚乳酸树脂1，聚丁二酸丁二醇酯为聚丁二酸丁二醇酯1。
[0117]
聚乳酸熔喷过滤材料的制备方法与实施例14相同，这里不再赘述。
[0118]
对比例7～10
[0119]
一种聚乳酸熔喷过滤材料，与对比例6不同的是，对比例7～10的聚乳酸熔喷过滤材料采用的母粒为对比例2～5中的聚乳酸母粒。
[0120]
其余与对比例6相同，这里不再赘述。
[0121]
对比例11
[0122]
一种聚乳酸熔喷过滤材料，按重量份数计，包括以下组分：聚乳酸树脂80份；聚丁二酸丁二醇酯5份和聚乳酸母粒5份；其中，聚乳酸母粒为实施例1中的聚乳酸母粒，聚乳酸树脂为聚乳酸树脂1，聚丁二酸丁二醇酯为聚丁二酸丁二醇酯1。
[0123]
其余与实施例14相同，这里不再赘述。
[0124]
对比例12
[0125]
一种聚乳酸熔喷过滤材料，按重量份数计，包括以下组分：聚乳酸树脂80份；聚丁
二酸丁二醇酯5份和聚乳酸母粒25份；其中，聚乳酸母粒为实施例1中的聚乳酸母粒，聚乳酸树脂为聚乳酸树脂1，聚丁二酸丁二醇酯为聚丁二酸丁二醇酯1。
[0126]
其余与实施例14相同，这里不再赘述。
[0127]
对比例13
[0128]
一种聚乳酸熔喷过滤材料，按重量份数计，包括以下组分：聚乳酸树脂80份；聚丁二酸丁二醇酯2份和聚乳酸母粒15份；其中，聚乳酸母粒为实施例1中的聚乳酸母粒，聚乳酸树脂为聚乳酸树脂1，聚丁二酸丁二醇酯为聚丁二酸丁二醇酯1。
[0129]
其余与实施例14相同，这里不再赘述。
[0130]
对比例14
[0131]
一种聚乳酸熔喷过滤材料，按重量份数计，包括以下组分：聚乳酸树脂80份；聚丁二酸丁二醇酯15份和聚乳酸母粒5份；其中，聚乳酸母粒为实施例1中的聚乳酸母粒，聚乳酸树脂为聚乳酸树脂1，聚丁二酸丁二醇酯为聚丁二酸丁二醇酯1。
[0132]
其余与实施例14相同，这里不再赘述。
[0133]
结果检测
[0134]
将各实施例和对比例的聚乳酸熔喷过滤材料按照如下方法进行测试：
[0135]
(1)颗粒物过滤效率(pfe)：测试标准为yy 0469-2011；
[0136]
(2)气流阻力，测试标准为yy 0469-2011；
[0137]
(3)纵向断裂强力：测试标准为gb/t 24218.3-2010；
[0138]
(4)纵向断裂伸长率：测试标准为gb/t 24218.3-2010；
[0139]
(5)防霉等级：测试标准为astm g21-2015；
[0140]
(6)大肠杆菌抗菌率：测试标准为gb/t 20944.3-2008；
[0141]
(7)金黄色葡萄球菌抗菌率：测试标准为gb/t 20944.3-2008；
[0142]
(8)吸水率：测试标准为astm d6651-01。
[0143]
各实施例和对比例的聚乳酸熔喷过滤材料的具体检测结果如下表3所述：
[0144]
表3
[0145]
[0146][0147]
从上述数据可以看出，本发明的聚乳酸熔喷过滤材料，具有优异过滤效率、力学性能和抗菌防霉性能，防霉等级可高达0级，大肠杆菌抗菌率和金黄色葡萄球菌抗菌率可高达99.99％。
[0148]
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。