一种cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的制备方法
技术领域
1.本发明涉及低介电ps材料合成技术领域，具体为一种cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的制备方法。
背景技术：
2.聚苯乙烯(ps)是一种重要的工程塑料，它具有较高的机械强度，优异的热稳定性、尺寸稳定性和抗湿性。ps的介电损耗较低，但是纯ps材料的介电常数约为2.8(100hz时)，无法满足迅速发展的电子封装领域对低介电常数材料的要求。
3.利用c-f键键能大，极化率低的特点，来实现低介电常数是一种有效的方法。其中，三氟甲基基团体积较大，能增加聚合物的自由体积，降低分子极化率，进而降低材料的介电常数；
4.poss具有独特的笼型结构，以及低密度、对称性、极化率低的特点，同时还具备较高的热稳定性，是制备低介电材料理想的原材料。
5.本发明尝试合成一种低介电常数的cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料。
技术实现要素：
6.(一)解决的技术问题
7.针对纯ps材料的介电常数高无法满足迅速发展的电子封装领域对低介电常数材料的要求，本发明提供一种合成低介电常数的cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的方法。
8.(二)技术方案
9.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
10.一种cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
11.步骤s1，合成氯甲基化聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(ppfpa-ps微球-ch2cl)的合成：
12.将聚乙烯吡咯烷酮和乙醇加入到三口瓶中，反应瓶配上回流冷凝管、机械搅拌器和温度计，向三口瓶中依次加入67-82份的苯乙烯单体，14-21份的4-氯甲基苯乙烯，2-10份的烯丙基五氟苯，二乙烯基苯，升温至65-90℃，整个体系于氮气保护下，搅拌反应10-14h，得到ppfpa-ps微球-ch2cl；
13.步骤s2，β-二酮化三氟甲基苯甲酰的合成：
14.向装有回流冷凝管和干燥管的四口烧瓶中加入纳米碳酸钾、无水乙醇、2-10份的4-三氟甲基苯甲酰氯和1-5份的乙酰丙酮，在机械搅拌下加热反应，得到β-二酮化三氟甲基苯甲酰；
15.步骤s3，表面包覆有三氟甲基基团的聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(cf
3-ppfpa-ps微球)的合成：
16.将2-12份的ppfpa-ps微球-ch2cl，2-10份的β-二酮化三氟甲基苯甲酰加入dmf中，
搅拌下加入纳米碳酸钾，体系抽真空充氮气，并加热到50-75℃，于回流状态下搅拌反应10-15h，得到cf
3-ppfpa-ps微球；
17.步骤s4，cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的合成：
18.取8-120份的cf
3-ppfpa-ps微球和500份的苯乙烯单体分散在甲苯溶液中，在冰浴下超声处理，将混合液转移至三口烧瓶中，加入5-20份的偶氮异二丁腈aibn，将整个体系抽真空充氮气，于70-95℃反应4-8h，得到cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料。
19.优选的，所述步骤s2：纳米碳酸钾的用量为1-8份、其平均粒径100nm。
20.优选的，所述步骤s2：在机械搅拌下加热到50-80℃反应5-10h，得到β-二酮化三氟甲基苯甲酰。
21.优选的，所述步骤s3纳米碳酸钾的用量为2-10份、其平均粒径100nm。
22.(三)有益的技术效果
23.与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
24.本发明：合成氯甲基化聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(ppfpa-ps微球-ch2cl)；
25.通过4-三氟甲基苯甲酰氯的酰氯官能团与乙酰丙酮的亚甲基官能团发生一次取代反应，得到β-二酮化三氟甲基苯甲酰；
26.通过氯甲基化聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(ppfpa-ps微球-ch2cl)的氯甲基官能团与β-二酮化三氟甲基苯甲酰的亚甲基官能团发生二次取代反应，得到表面包覆有三氟甲基基团的聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(cf
3-ppfpa-ps微球)；
27.以cf
3-ppfpa-ps微球为填料，以聚苯乙烯为聚合物基体，制备得到cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料，其在100hz时的相对介电常数εr降到了2.34-2.50、介电损耗tanδ仅为0.0052-0.0057；
28.其中的三氟甲基基团体积较大，能增加聚苯乙烯的自由体积，降低cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的极化率，进而降低聚苯乙烯的介电常数。
具体实施方式
29.实施例1：
30.一种cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
31.步骤s1，合成氯甲基化聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(ppfpa-ps微球-ch2cl)的合成：
32.在室温下，将2g聚乙烯吡咯烷酮和150ml乙醇加入到三口瓶中，反应瓶配上回流冷凝管、机械搅拌器和温度计，向三口瓶中依次加入7.3g苯乙烯单体，2g4-氯甲基苯乙烯，0.5g烯丙基五氟苯，0.2g二乙烯基苯，将整个体系抽真空充氮气，并迅速升温至80℃，整个体系于氮气保护下搅拌反应12h，反应完毕后，离心收集产物，并用乙醇洗涤，于40℃下真空干燥，得到ppfpa-ps微球-ch2cl；
33.步骤s2，β-二酮化三氟甲基苯甲酰的合成：
34.向装有回流冷凝管和干燥管的四口烧瓶中加入4g平均粒径100nm的碳酸钾、200ml无水乙醇、594-三氟甲基苯甲酰氯和2.5g乙酰丙酮，在机械搅拌下加热到60℃反应8h，将反应液倾入蒸馏水中，加入氯化钠搅拌，用二氯甲烷萃取，分液，用无水硫酸钠干燥，硅胶炒
样，柱层析分离(洗脱液：石油醚/乙醚＝3/1)，得到β-二酮化三氟甲基苯甲酰；
35.步骤s3，表面包覆有三氟甲基基团的聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(cf
3-ppfpa-ps微球)的合成：
36.将9gppfpa-ps微球-ch2cl，6gβ-二酮化三氟甲基苯甲酰加入50mldmf中，搅拌下加入8g平均粒径100nm的碳酸钾，体系抽真空充氮气，并加热到60℃，于回流状态下搅拌反应12h，将反应液倾入蒸馏水中，加入氯化钠搅拌，用二氯甲烷萃取，分液，用无水硫酸钠干燥，硅胶炒样，柱层析分离(洗脱液：石油醚/乙醚＝3/1)，蒸馏得到cf
3-ppfpa-ps微球；
37.步骤s4，cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的合成：
38.取4gcf
3-ppfpa-ps微球和50g苯乙烯单体分散在100ml甲苯溶液中，在冰浴下超声处理0.5h，将混合液转移至三口烧瓶中，加入2g偶氮异二丁腈aibn，将整个体系抽真空充氮气，于80℃反应6h，反应结束，离心、用甲苯洗涤、80℃真空干燥12h，置于模具中，利用平板硫化机对其进行模压成型，加工温度为175℃，压力为10m pa，热压2h后，将模具转移至冷压机中，对其进行冷却成型，待模具完全冷却后，将样品进行脱模处理，得到cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料。
39.实施例2：
40.一种cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
41.步骤s1，合成氯甲基化聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(ppfpa-ps微球-ch2cl)的合成：
42.在室温下，将2g聚乙烯吡咯烷酮和150ml乙醇加入到三口瓶中，反应瓶配上回流冷凝管、机械搅拌器和温度计，向三口瓶中依次加入8.2g苯乙烯单体，1.4g4-氯甲基苯乙烯，0.2g烯丙基五氟苯，0.2g二乙烯基苯，将整个体系抽真空充氮气，并迅速升温至65℃，整个体系于氮气保护下，搅拌反应14h，反应完毕后，离心收集产物，并用乙醇洗涤，于40℃下真空干燥，得到ppfpa-ps微球-ch2cl；
43.步骤s2，β-二酮化三氟甲基苯甲酰的合成：
44.向装有回流冷凝管和干燥管的四口烧瓶中加入1g平均粒径100nm的碳酸钾、200ml无水乙醇、20g4-三氟甲基苯甲酰氯和1g乙酰丙酮，在机械搅拌下加热到50℃反应10h，将反应液倾入蒸馏水中，加入氯化钠搅拌，用二氯甲烷萃取，分液，用无水硫酸钠干燥，硅胶炒样，柱层析分离(洗脱液：石油醚/乙醚＝3/1)，得到β-二酮化三氟甲基苯甲酰；
45.步骤s3，表面包覆有三氟甲基基团的聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(cf
3-ppfpa-ps微球)的合成：
46.将12gppfpa-ps微球-ch2cl，10gβ-二酮化三氟甲基苯甲酰加入50mldmf中，搅拌下加入10g平均粒径100nm的碳酸钾，体系抽真空充氮气，并加热到50℃，于回流状态下搅拌反应15h，将反应液倾入蒸馏水中，加入氯化钠搅拌，用二氯甲烷萃取，分液，用无水硫酸钠干燥，硅胶炒样，柱层析分离(洗脱液：石油醚/乙醚＝3/1)，蒸馏得到cf
3-ppfpa-ps微球；
47.步骤s4，cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的合成：
48.取12gcf
3-ppfpa-ps微球和50g苯乙烯单体分散在100ml甲苯溶液中，在冰浴下超声处理0.5h，将混合液转移至三口烧瓶中，加入5g偶氮异二丁腈aibn，将整个体系抽真空充氮气，于70℃反应8h，反应结束，离心、用甲苯洗涤、80℃真空干燥12h，置于模具中，利用平板硫化机对其进行模压成型，加工温度为175℃，压力为10mpa，热压2h后，将模具转移至冷
压机中，对其进行冷却成型，待模具完全冷却后，将样品进行脱模处理，得到cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料。
49.实施例3：
50.一种cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
51.步骤s1，合成氯甲基化聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(ppfpa-ps微球-ch2cl)的合成：
52.在室温下，将2g聚乙烯吡咯烷酮和150ml乙醇加入到三口瓶中，反应瓶配上回流冷凝管、机械搅拌器和温度计，向三口瓶中依次加入6.7g苯乙烯单体，2.1g4-氯甲基苯乙烯，1g烯丙基五氟苯，0.2g二乙烯基苯，将整个体系抽真空充氮气，并迅速升温至90℃，整个体系于氮气保护下搅拌反应10h，反应完毕后，离心收集产物，并用乙醇洗涤，于40℃下真空干燥，得到ppfpa-ps微球-ch2cl；
53.步骤s2，β-二酮化三氟甲基苯甲酰的合成：
54.向装有回流冷凝管和干燥管的四口烧瓶中加入8g平均粒径100nm的碳酸钾、200ml无水乙醇、10g4-三氟甲基苯甲酰氯和5g乙酰丙酮，在机械搅拌下加热到80℃反应5h，将反应液倾入蒸馏水中，加入氯化钠搅拌，用二氯甲烷萃取，分液，用无水硫酸钠干燥，硅胶炒样，柱层析分离(洗脱液：石油醚/乙醚＝3/1)，得到β-二酮化三氟甲基苯甲酰；
55.步骤s3，表面包覆有三氟甲基基团的聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(cf
3-ppfpa-ps微球)的合成：
56.将2gppfpa-ps微球-ch2cl，2gβ-二酮化三氟甲基苯甲酰加入50mldmf中，搅拌下加入2g平均粒径100nm的碳酸钾，体系抽真空充氮气，并加热到75℃，于回流状态下搅拌反应10h，将反应液倾入蒸馏水中，加入氯化钠搅拌，用二氯甲烷萃取，分液，用无水硫酸钠干燥，硅胶炒样，柱层析分离(洗脱液：石油醚/乙醚＝3/1)，蒸馏得到cf
3-ppfpa-ps微球；
57.步骤s4，cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的合成：
58.取0.8gcf
3-ppfpa-ps微球和50g苯乙烯单体分散在100ml甲苯溶液中，在冰浴下超声处理0.5h，将混合液转移至三口烧瓶中，加入0.5g偶氮异二丁腈aibn，将整个体系抽真空充氮气，于95℃反应4h，反应结束，离心、用甲苯洗涤、80℃真空干燥12h，置于模具中，利用平板硫化机对其进行模压成型，加工温度为175℃，压力为10mpa，热压2h后，将模具转移至冷压机中，对其进行冷却成型，待模具完全冷却后，将样品进行脱模处理，得到cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料。
59.对比例：
60.一种三氟甲基苯甲酰氯复合聚苯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
61.取4g4-三氟甲基苯甲酰氯和50g苯乙烯单体分散在100ml甲苯溶液中，在冰浴下超声处理0.5h，将混合液转移至三口烧瓶中，加入2g偶氮异二丁腈aibn，将整个体系抽真空充氮气，于80℃反应6h，反应结束，离心、用甲苯洗涤、80℃真空干燥12h，置于模具中，利用平板硫化机对其进行模压成型，加工温度为175℃，压力为10mpa，热压2h后，将模具转移至冷压机中，对其进行冷却成型，待模具完全冷却后，将样品进行脱模处理，得到4-三氟甲基苯甲酰氯复合聚苯乙烯材料。
62.性能测定：
63.根据gb/t12636-1990，将复合材料正反两面涂覆银浆，直径8mm，厚度1-2微米，将
样品置于探头中，保证探头可以完整的在电极范围内，以1v电压为标准进行测试，频率为100hz，得出复合材料的介电常数和介电损耗，其测试结果见下表1；
64.表1
65.样品相对介电常数εr介电损耗tanδ实施例12.340.0052实施例22.500.0057实施例32.460.0050对比例2.780.0081
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的制备方法
技术领域
1.本发明涉及低介电ps材料合成技术领域，具体为一种cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的制备方法。
背景技术：
2.聚苯乙烯(ps)是一种重要的工程塑料，它具有较高的机械强度，优异的热稳定性、尺寸稳定性和抗湿性。ps的介电损耗较低，但是纯ps材料的介电常数约为2.8(100hz时)，无法满足迅速发展的电子封装领域对低介电常数材料的要求。
3.利用c-f键键能大，极化率低的特点，来实现低介电常数是一种有效的方法。其中，三氟甲基基团体积较大，能增加聚合物的自由体积，降低分子极化率，进而降低材料的介电常数；
4.poss具有独特的笼型结构，以及低密度、对称性、极化率低的特点，同时还具备较高的热稳定性，是制备低介电材料理想的原材料。
5.本发明尝试合成一种低介电常数的cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料。
技术实现要素：
6.(一)解决的技术问题
7.针对纯ps材料的介电常数高无法满足迅速发展的电子封装领域对低介电常数材料的要求，本发明提供一种合成低介电常数的cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的方法。
8.(二)技术方案
9.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
10.一种cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
11.步骤s1，合成氯甲基化聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(ppfpa-ps微球-ch2cl)的合成：
12.将聚乙烯吡咯烷酮和乙醇加入到三口瓶中，反应瓶配上回流冷凝管、机械搅拌器和温度计，向三口瓶中依次加入67-82份的苯乙烯单体，14-21份的4-氯甲基苯乙烯，2-10份的烯丙基五氟苯，二乙烯基苯，升温至65-90℃，整个体系于氮气保护下，搅拌反应10-14h，得到ppfpa-ps微球-ch2cl；
13.步骤s2，β-二酮化三氟甲基苯甲酰的合成：
14.向装有回流冷凝管和干燥管的四口烧瓶中加入纳米碳酸钾、无水乙醇、2-10份的4-三氟甲基苯甲酰氯和1-5份的乙酰丙酮，在机械搅拌下加热反应，得到β-二酮化三氟甲基苯甲酰；
15.步骤s3，表面包覆有三氟甲基基团的聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(cf
3-ppfpa-ps微球)的合成：
16.将2-12份的ppfpa-ps微球-ch2cl，2-10份的β-二酮化三氟甲基苯甲酰加入dmf中，
搅拌下加入纳米碳酸钾，体系抽真空充氮气，并加热到50-75℃，于回流状态下搅拌反应10-15h，得到cf
3-ppfpa-ps微球；
17.步骤s4，cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的合成：
18.取8-120份的cf
3-ppfpa-ps微球和500份的苯乙烯单体分散在甲苯溶液中，在冰浴下超声处理，将混合液转移至三口烧瓶中，加入5-20份的偶氮异二丁腈aibn，将整个体系抽真空充氮气，于70-95℃反应4-8h，得到cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料。
19.优选的，所述步骤s2：纳米碳酸钾的用量为1-8份、其平均粒径100nm。
20.优选的，所述步骤s2：在机械搅拌下加热到50-80℃反应5-10h，得到β-二酮化三氟甲基苯甲酰。
21.优选的，所述步骤s3纳米碳酸钾的用量为2-10份、其平均粒径100nm。
22.(三)有益的技术效果
23.与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
24.本发明：合成氯甲基化聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(ppfpa-ps微球-ch2cl)；
25.通过4-三氟甲基苯甲酰氯的酰氯官能团与乙酰丙酮的亚甲基官能团发生一次取代反应，得到β-二酮化三氟甲基苯甲酰；
26.通过氯甲基化聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(ppfpa-ps微球-ch2cl)的氯甲基官能团与β-二酮化三氟甲基苯甲酰的亚甲基官能团发生二次取代反应，得到表面包覆有三氟甲基基团的聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(cf
3-ppfpa-ps微球)；
27.以cf
3-ppfpa-ps微球为填料，以聚苯乙烯为聚合物基体，制备得到cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料，其在100hz时的相对介电常数εr降到了2.34-2.50、介电损耗tanδ仅为0.0052-0.0057；
28.其中的三氟甲基基团体积较大，能增加聚苯乙烯的自由体积，降低cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的极化率，进而降低聚苯乙烯的介电常数。
具体实施方式
29.实施例1：
30.一种cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
31.步骤s1，合成氯甲基化聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(ppfpa-ps微球-ch2cl)的合成：
32.在室温下，将2g聚乙烯吡咯烷酮和150ml乙醇加入到三口瓶中，反应瓶配上回流冷凝管、机械搅拌器和温度计，向三口瓶中依次加入7.3g苯乙烯单体，2g4-氯甲基苯乙烯，0.5g烯丙基五氟苯，0.2g二乙烯基苯，将整个体系抽真空充氮气，并迅速升温至80℃，整个体系于氮气保护下搅拌反应12h，反应完毕后，离心收集产物，并用乙醇洗涤，于40℃下真空干燥，得到ppfpa-ps微球-ch2cl；
33.步骤s2，β-二酮化三氟甲基苯甲酰的合成：
34.向装有回流冷凝管和干燥管的四口烧瓶中加入4g平均粒径100nm的碳酸钾、200ml无水乙醇、594-三氟甲基苯甲酰氯和2.5g乙酰丙酮，在机械搅拌下加热到60℃反应8h，将反应液倾入蒸馏水中，加入氯化钠搅拌，用二氯甲烷萃取，分液，用无水硫酸钠干燥，硅胶炒
样，柱层析分离(洗脱液：石油醚/乙醚＝3/1)，得到β-二酮化三氟甲基苯甲酰；
35.步骤s3，表面包覆有三氟甲基基团的聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(cf
3-ppfpa-ps微球)的合成：
36.将9gppfpa-ps微球-ch2cl，6gβ-二酮化三氟甲基苯甲酰加入50mldmf中，搅拌下加入8g平均粒径100nm的碳酸钾，体系抽真空充氮气，并加热到60℃，于回流状态下搅拌反应12h，将反应液倾入蒸馏水中，加入氯化钠搅拌，用二氯甲烷萃取，分液，用无水硫酸钠干燥，硅胶炒样，柱层析分离(洗脱液：石油醚/乙醚＝3/1)，蒸馏得到cf
3-ppfpa-ps微球；
37.步骤s4，cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的合成：
38.取4gcf
3-ppfpa-ps微球和50g苯乙烯单体分散在100ml甲苯溶液中，在冰浴下超声处理0.5h，将混合液转移至三口烧瓶中，加入2g偶氮异二丁腈aibn，将整个体系抽真空充氮气，于80℃反应6h，反应结束，离心、用甲苯洗涤、80℃真空干燥12h，置于模具中，利用平板硫化机对其进行模压成型，加工温度为175℃，压力为10m pa，热压2h后，将模具转移至冷压机中，对其进行冷却成型，待模具完全冷却后，将样品进行脱模处理，得到cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料。
39.实施例2：
40.一种cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
41.步骤s1，合成氯甲基化聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(ppfpa-ps微球-ch2cl)的合成：
42.在室温下，将2g聚乙烯吡咯烷酮和150ml乙醇加入到三口瓶中，反应瓶配上回流冷凝管、机械搅拌器和温度计，向三口瓶中依次加入8.2g苯乙烯单体，1.4g4-氯甲基苯乙烯，0.2g烯丙基五氟苯，0.2g二乙烯基苯，将整个体系抽真空充氮气，并迅速升温至65℃，整个体系于氮气保护下，搅拌反应14h，反应完毕后，离心收集产物，并用乙醇洗涤，于40℃下真空干燥，得到ppfpa-ps微球-ch2cl；
43.步骤s2，β-二酮化三氟甲基苯甲酰的合成：
44.向装有回流冷凝管和干燥管的四口烧瓶中加入1g平均粒径100nm的碳酸钾、200ml无水乙醇、20g4-三氟甲基苯甲酰氯和1g乙酰丙酮，在机械搅拌下加热到50℃反应10h，将反应液倾入蒸馏水中，加入氯化钠搅拌，用二氯甲烷萃取，分液，用无水硫酸钠干燥，硅胶炒样，柱层析分离(洗脱液：石油醚/乙醚＝3/1)，得到β-二酮化三氟甲基苯甲酰；
45.步骤s3，表面包覆有三氟甲基基团的聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(cf
3-ppfpa-ps微球)的合成：
46.将12gppfpa-ps微球-ch2cl，10gβ-二酮化三氟甲基苯甲酰加入50mldmf中，搅拌下加入10g平均粒径100nm的碳酸钾，体系抽真空充氮气，并加热到50℃，于回流状态下搅拌反应15h，将反应液倾入蒸馏水中，加入氯化钠搅拌，用二氯甲烷萃取，分液，用无水硫酸钠干燥，硅胶炒样，柱层析分离(洗脱液：石油醚/乙醚＝3/1)，蒸馏得到cf
3-ppfpa-ps微球；
47.步骤s4，cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的合成：
48.取12gcf
3-ppfpa-ps微球和50g苯乙烯单体分散在100ml甲苯溶液中，在冰浴下超声处理0.5h，将混合液转移至三口烧瓶中，加入5g偶氮异二丁腈aibn，将整个体系抽真空充氮气，于70℃反应8h，反应结束，离心、用甲苯洗涤、80℃真空干燥12h，置于模具中，利用平板硫化机对其进行模压成型，加工温度为175℃，压力为10mpa，热压2h后，将模具转移至冷
压机中，对其进行冷却成型，待模具完全冷却后，将样品进行脱模处理，得到cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料。
49.实施例3：
50.一种cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
51.步骤s1，合成氯甲基化聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(ppfpa-ps微球-ch2cl)的合成：
52.在室温下，将2g聚乙烯吡咯烷酮和150ml乙醇加入到三口瓶中，反应瓶配上回流冷凝管、机械搅拌器和温度计，向三口瓶中依次加入6.7g苯乙烯单体，2.1g4-氯甲基苯乙烯，1g烯丙基五氟苯，0.2g二乙烯基苯，将整个体系抽真空充氮气，并迅速升温至90℃，整个体系于氮气保护下搅拌反应10h，反应完毕后，离心收集产物，并用乙醇洗涤，于40℃下真空干燥，得到ppfpa-ps微球-ch2cl；
53.步骤s2，β-二酮化三氟甲基苯甲酰的合成：
54.向装有回流冷凝管和干燥管的四口烧瓶中加入8g平均粒径100nm的碳酸钾、200ml无水乙醇、10g4-三氟甲基苯甲酰氯和5g乙酰丙酮，在机械搅拌下加热到80℃反应5h，将反应液倾入蒸馏水中，加入氯化钠搅拌，用二氯甲烷萃取，分液，用无水硫酸钠干燥，硅胶炒样，柱层析分离(洗脱液：石油醚/乙醚＝3/1)，得到β-二酮化三氟甲基苯甲酰；
55.步骤s3，表面包覆有三氟甲基基团的聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(cf
3-ppfpa-ps微球)的合成：
56.将2gppfpa-ps微球-ch2cl，2gβ-二酮化三氟甲基苯甲酰加入50mldmf中，搅拌下加入2g平均粒径100nm的碳酸钾，体系抽真空充氮气，并加热到75℃，于回流状态下搅拌反应10h，将反应液倾入蒸馏水中，加入氯化钠搅拌，用二氯甲烷萃取，分液，用无水硫酸钠干燥，硅胶炒样，柱层析分离(洗脱液：石油醚/乙醚＝3/1)，蒸馏得到cf
3-ppfpa-ps微球；
57.步骤s4，cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的合成：
58.取0.8gcf
3-ppfpa-ps微球和50g苯乙烯单体分散在100ml甲苯溶液中，在冰浴下超声处理0.5h，将混合液转移至三口烧瓶中，加入0.5g偶氮异二丁腈aibn，将整个体系抽真空充氮气，于95℃反应4h，反应结束，离心、用甲苯洗涤、80℃真空干燥12h，置于模具中，利用平板硫化机对其进行模压成型，加工温度为175℃，压力为10mpa，热压2h后，将模具转移至冷压机中，对其进行冷却成型，待模具完全冷却后，将样品进行脱模处理，得到cf
3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料。
59.对比例：
60.一种三氟甲基苯甲酰氯复合聚苯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
61.取4g4-三氟甲基苯甲酰氯和50g苯乙烯单体分散在100ml甲苯溶液中，在冰浴下超声处理0.5h，将混合液转移至三口烧瓶中，加入2g偶氮异二丁腈aibn，将整个体系抽真空充氮气，于80℃反应6h，反应结束，离心、用甲苯洗涤、80℃真空干燥12h，置于模具中，利用平板硫化机对其进行模压成型，加工温度为175℃，压力为10mpa，热压2h后，将模具转移至冷压机中，对其进行冷却成型，待模具完全冷却后，将样品进行脱模处理，得到4-三氟甲基苯甲酰氯复合聚苯乙烯材料。
62.性能测定：
63.根据gb/t12636-1990，将复合材料正反两面涂覆银浆，直径8mm，厚度1-2微米，将
样品置于探头中，保证探头可以完整的在电极范围内，以1v电压为标准进行测试，频率为100hz，得出复合材料的介电常数和介电损耗，其测试结果见下表1；
64.表1
65.样品相对介电常数εr介电损耗tanδ实施例12.340.0052实施例22.500.0057实施例32.460.0050对比例2.780.0081
再多了解一些
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