一种磺甲基纤维素锂作为锂电池粘结剂的制备方法与流程

1-戊烷磺酸钠、2,3-二溴丙烷磺酸钠、3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠中的一种进行代替；
36.d：中和离心：将醚化反应以后的产品经过离心机离心，得到湿物料smc-na，再加入10份的洗涤液中(洗涤液可以是体积浓度75％的乙醇或者甲醇等溶剂的混合溶液)，加入常用酸进行中和滴定，并得到smc-na固体。
37.所述步骤s2包括：
38.e.酸化：在搪瓷立式反应釜中加入10份的乙醇溶剂和3份的酸化剂，再将磺甲基纤维素钠固体加入搪瓷反应釜中，在40℃下反应2.5h，离心得到磺甲基纤维素氢(smc-h)；步骤d中，酸为稀酸、浓酸，如醋酸、盐酸、硫酸和硝酸中的一种或多种；引入功能化磺酸基团，并保留了纤维素上的羟基，使其保持了粘结剂良好的悬浮性能，分散性，黏结性能，内聚力，柔韧性和成膜特性等；
39.f：洗涤：在搪瓷立式反应釜中加入10份的去离子水，再将得到的smc-h加入立式反应釜中，搅拌30min后离心除去多余的酸和盐分，根据盐分和酸残留含量参数要求情况，可以重复洗涤次数。
40.g.深度碱化：在立式反应釜中，加入10份的乙醇锂，再加入d中得到的smc-h，在35℃下进行碱化反应2h，磺甲基纤维素氢中加入乙醇锂进行深度碱化，得到磺甲基纤维素锂；
41.h.中和离心：将碱化反应以后的产品经过离心机离心，得到湿物料smc-li，再加入10份的洗涤液中(洗涤液可以是体积浓度75％的乙醇或者甲醇等溶剂的混合溶液)，加入常用酸进行中和滴定，离心并得到smc-li固体。
42.i.烘干：步骤g中，真空干燥箱的温度设置60。粉碎、筛分，得到固体的smc-li产品。
43.本发明中，在真空干燥箱中进行烘干，采用的带有活性官能团的磺酸衍生物与主链是以醚键连接，不易水解，其稳定性得到大幅提高。直接使用固体碱与异丙醇混合，提高了固体碱的含量，得到更多的碱纤维素，提高碱纤维素的活性，从而增加纤维素的碱化反应和醚化反应的效率，而且也减少了水的加入，降低了废水处理的含量和成本。简化了合成工艺，减少了水资源的浪费，并且各步骤没有直接氢氧化锂和乙醇为原料，而是采用了乙醇锂为原材料，大大节约了氢氧化锂的浪费，而且反应以后的含有锂离子的母液可以重复使用，既减少了水的加入，避免了过多废水的产生，也充分利用了锂离子的效率，降低了成本，避免造成高分子链的加剧氧化断裂。通过补锂技术得到的磺甲基纤维素锂，应用于锂电池中，能给锂电池额外补充锂离子，增加了锂离子的总体数量，不仅可以提高锂电池的比容量，又能提高电池的循环效率。
44.实施例二：
45.一种磺甲基纤维素锂作为锂电池粘结剂的制备方法，所述磺甲基纤维素锂作为锂电池粘结剂的制备方法包括以下步骤：
46.s1：用带有活性官能团的磺酸衍生物在碱性条件下与纤维素上的羟基反应；
47.s2：通过深度碱化处理，补充锂离子；
48.所述步骤s1包括：
49.a.粉碎：将棉花在粉碎机进行粉碎，得到纤维素粉；步骤a中，棉花在粉碎机中粉碎的时间控制为65min；
50.b.碱化：先将浴比为10份的异丙醇加入立式反应釜中，再将1份的纤维素粉溶液中，再加入2份的naoh固体，在20℃下进行搅拌反应2.5h；
51.c.醚化：将2份的氯甲基氯磺酸酯加入到立式反应釜中，温度升高到50℃进行醚化2h，再进行升高温度到75℃进行深度醚化0.5h，得到磺甲基纤维素钠(smc-na)，进行降低温度到42℃以下，；步骤c中，氯甲基氯磺酸酯可以用1,4-丁磺酸内酯、3-溴丙烷磺酸钠、5-溴-1-戊烷磺酸钠、2,3-二溴丙烷磺酸钠、3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠中的一种进行代替；
52.d：中和离心：将醚化反应以后的产品经过离心机离心，得到湿物料smc-na，再加入10份的洗涤液中(洗涤液可以是体积浓度75％的乙醇或者甲醇等溶剂的混合溶液)，加入常用酸进行中和滴定，并得到smc-na固体。
53.所述步骤s2包括：
54.e.酸化：在搪瓷立式反应釜中加入10份的乙醇溶剂和3份的酸化剂，再将磺甲基纤维素钠固体加入搪瓷反应釜中，在40℃下反应2.5h，离心得到磺甲基纤维素氢(smc-h)；步骤d中，酸为稀酸、浓酸，如醋酸、盐酸、硫酸和硝酸中的一种或多种；引入功能化磺酸基团，并保留了纤维素上的羟基，使其保持了粘结剂良好的悬浮性能，分散性，黏结性能，内聚力，柔韧性和成膜特性等；
55.f：洗涤：在搪瓷立式反应釜中加入10份的去离子水，再将得到的smc-h加入立式反应釜中，搅拌30min后离心除去多余的酸和盐分，根据盐分和酸残留含量参数要求情况，可以重复洗涤次数。
56.g.深度碱化：在立式反应釜中，加入10份的乙醇锂，再加入d中得到的smc-h，在35℃下进行碱化反应2h，磺甲基纤维素氢中加入乙醇锂进行深度碱化，得到磺甲基纤维素锂；
57.h.中和离心：将碱化反应以后的产品经过离心机离心，得到湿物料smc-li，再加入10份的洗涤液中(洗涤液可以是体积浓度75％的乙醇或者甲醇等溶剂的混合溶液)，加入常用酸进行中和滴定，离心并得到smc-li固体。
58.i.烘干：步骤g中，真空干燥箱的温度设置60。粉碎、筛分，得到固体的smc-li产品。
59.本发明中，在真空干燥箱中进行烘干，采用的带有活性官能团的磺酸衍生物与主链是以醚键连接，不易水解，其稳定性得到大幅提高。直接使用固体碱与异丙醇混合，提高了固体碱的含量，得到更多的碱纤维素，提高碱纤维素的活性，从而增加纤维素的碱化反应和醚化反应的效率，而且也减少了水的加入，降低了废水处理的含量和成本。简化了合成工艺，减少了水资源的浪费，并且各步骤没有直接氢氧化锂和乙醇为原料，而是采用了乙醇锂为原材料，大大节约了氢氧化锂的浪费，而且反应以后的含有锂离子的母液可以重复使用，既减少了水的加入，避免了过多废水的产生，也充分利用了锂离子的效率，降低了成本，避免造成高分子链的加剧氧化断裂。通过补锂技术得到的磺甲基纤维素锂，应用于锂电池中，能给锂电池额外补充锂离子，增加了锂离子的总体数量，不仅可以提高锂电池的比容量，又能提高电池的循环效率。
60.实施例三：
61.一种磺甲基纤维素锂作为锂电池粘结剂的制备方法，所述磺甲基纤维素锂作为锂电池粘结剂的制备方法包括以下步骤：
62.s1：用带有活性官能团的磺酸衍生物在碱性条件下与纤维素上的羟基反应；
63.s2：通过深度碱化处理，补充锂离子；
64.所述步骤s1包括：
65.a.粉碎：将棉花在粉碎机进行粉碎，得到纤维素粉；步骤a中，棉花在粉碎机中粉碎
的时间控制为60min；
66.b.碱化：先将浴比为10份的异丙醇加入立式反应釜中，再将1份的纤维素粉溶液中，再加入2份的naoh固体，在20℃下进行搅拌反应2.5h；
67.c.醚化：将2份的氯甲基氯磺酸酯加入到立式反应釜中，温度升高到50℃进行醚化2h，再进行升高温度到78℃进行深度醚化0.6h，得到磺甲基纤维素钠(smc-na)，进行降低温度到40℃以下，；步骤c中，氯甲基氯磺酸酯可以用1,4-丁磺酸内酯、3-溴丙烷磺酸钠、5-溴-1-戊烷磺酸钠、2,3-二溴丙烷磺酸钠、3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠中的一种进行代替；
68.d：中和离心：将醚化反应以后的产品经过离心机离心，得到湿物料smc-na，再加入10份的洗涤液中(洗涤液可以是体积浓度75％的乙醇或者甲醇等溶剂的混合溶液)，加入常用酸进行中和滴定，并得到smc-na固体。
69.所述步骤s2包括：
70.e.酸化：在搪瓷立式反应釜中加入10份的乙醇溶剂和3份的酸化剂，再将磺甲基纤维素钠固体加入搪瓷反应釜中，在45℃下反应2.0h，离心得到磺甲基纤维素氢(smc-h)；步骤d中，酸为稀酸、浓酸，如醋酸、盐酸、硫酸和硝酸中的一种或多种；引入功能化磺酸基团，并保留了纤维素上的羟基，使其保持了粘结剂良好的悬浮性能，分散性，黏结性能，内聚力，柔韧性和成膜特性等；
71.f：洗涤：在搪瓷立式反应釜中加入10份的去离子水，再将得到的smc-h加入立式反应釜中，搅拌30min后离心除去多余的酸和盐分，根据盐分和酸残留含量参数要求情况，可以重复洗涤次数。
72.g.深度碱化：在立式反应釜中，加入10份的乙醇锂，再加入d中得到的smc-h，在35℃下进行碱化反应2h，磺甲基纤维素氢中加入乙醇锂进行深度碱化，得到磺甲基纤维素锂；
73.h.中和离心：将碱化反应以后的产品经过离心机离心，得到湿物料smc-li，再加入10份的洗涤液中(洗涤液可以是体积浓度75％的乙醇或者甲醇等溶剂的混合溶液)，加入常用酸进行中和滴定，离心并得到smc-li固体。
74.i.烘干：步骤g中，真空干燥箱的温度设置60。粉碎、筛分，得到固体的smc-li产品。
75.本发明中，在真空干燥箱中进行烘干，采用的带有活性官能团的磺酸衍生物与主链是以醚键连接，不易水解，其稳定性得到大幅提高。直接使用固体碱与异丙醇混合，提高了固体碱的含量，得到更多的碱纤维素，提高碱纤维素的活性，从而增加纤维素的碱化反应和醚化反应的效率，而且也减少了水的加入，降低了废水处理的含量和成本。简化了合成工艺，减少了水资源的浪费，并且各步骤没有直接氢氧化锂和乙醇为原料，而是采用了乙醇锂为原材料，大大节约了氢氧化锂的浪费，而且反应以后的含有锂离子的母液可以重复使用，既减少了水的加入，避免了过多废水的产生，也充分利用了锂离子的效率，降低了成本，避免造成高分子链的加剧氧化断裂。通过补锂技术得到的磺甲基纤维素锂，应用于锂电池中，能给锂电池额外补充锂离子，增加了锂离子的总体数量，不仅可以提高锂电池的比容量，又能提高电池的循环效率。
76.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要
素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
77.以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。