祛风活络喷雾剂成分检测方法与流程

技术特征：
1.一种祛风活络喷雾剂成分检测方法，其特征在于所述祛风活络喷雾剂由黄锁梅根、黑老虎、四方藤、铁包金、杜仲、续断、五指毛桃、鸡血藤、千斤拔、茜草经浸泡提取制得，所述检测方法包括以下步骤：（1）混合对照品溶液的制备：将岩白菜素、川续断皂苷vi对照品用50%甲醇溶解并进行稀释，得到混合对照品溶液，备用；（2）供试品溶液的制备：将所述祛风活络喷雾剂用50%甲醇进行稀释，并用微孔滤膜过滤，得到供试品溶液，备用；（3）高效液相色谱条件为：色谱柱：diamonsil c
18
（250
×
4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈（a）-0.2%磷酸水（b）；梯度洗脱：（0min-16min，10%a；16-22 min，10%-30%a；22-50 min，30%-34%a）；流速：1 ml
·
min-1
；柱温：30℃；检测波长：212 nm；进样量：10 μl；（4）供试品溶液的质量检测：分别精密吸取供试品溶液和混合对照品溶液各10μl，按上述色谱条件进样测定，得到色谱图，并用外标两点法对数方程计算供试品溶液中的川续断皂苷vi、岩白菜素含量。2.根据权利要求1所述的祛风活络喷雾剂成分检测方法，其特征在于所述混合对照品溶液的具体制备方法如下：精密称取岩白菜素、川续断皂苷vi对照品，加50%甲醇溶解并稀释，分别制成岩白菜素1021.4125μg
·
ml-1
、川续断皂苷1037.9855μg
·
ml-1
的对照品储备液；然后分别取上述对照品储备液，置于同一10ml容量瓶中，加入50%甲醇定容至10ml，配制成岩白菜素和川续断皂苷vi分别为51.07μg
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ml-1
、 207.60μg
·
ml-1
的混合对照品溶液。3.根据权利要求1或2所述的祛风活络喷雾剂成分检测方法，其特征在于所述供试品溶液的具体制备方法如下：将10ml祛风活络喷雾剂进行离心，精密量取5.0ml上清液放入25 ml量瓶中，加入50%甲醇定容至25ml，超声处理20min以上，微孔滤膜滤过，得到供试品溶液。4.根据权利要求3所述的祛风活络喷雾剂成分检测方法，其特征在于：所述微孔滤膜的孔径为0.22μm～0.45μm。5.根据权利要求4所述的祛风活络喷雾剂成分检测方法，其特征在于：所述祛风活络喷雾剂中各制备原料的重量份数如下：黄锁梅根1份～6份、黑老虎2份～5份、四方藤1份～4份、铁包金1份～7份、杜仲2份～8份、续断1份～3份、五指毛桃1份～4份、鸡血藤2份～6份、千斤拔1份～5份、茜草1份～5份。6.根据权利要求5所述的祛风活络喷雾剂成分检测方法，其特征在于所述祛风活络喷雾剂的制备方法包括以下步骤：
①
将所有中草药原料粉碎制成药材粗粉；
②
将制得的药材粗粉用溶剂浸透，然后放置于渗漉筒中，压紧，接着继续加入溶剂，使其完全浸没，并浸泡24小时以上；其中，所述溶剂为50%~60%米酒、50%~60%酒精中的一种；
③
待药材粗粉浸泡结束后，继续加入8倍~12倍溶剂，并以2 ml
·
min-1
·
kg-1
~4 ml
·
min-1
·
kg-1
的流速进行渗漉，过滤；其中，渗漉过程中保持进出液速率一致。7.根据权利要求6所述的祛风活络喷雾剂成分检测方法，其特征在于：待药材粗粉浸泡结束后，继续加入10倍溶剂进行渗漉。8.根据权利要求7所述的祛风活络喷雾剂成分检测方法，其特征在于：以3ml
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min-1
•
kg-1
的体积流量进行渗漉。

技术总结
本发明公开一种祛风活络喷雾剂成分检测方法，它包括祛风活络喷雾剂由黄锁梅根、黑老虎、四方藤、铁包金、杜仲、续断、五指毛桃、鸡血藤、千斤拔、茜草经浸泡提取制得；包括混合对照品溶液的制备，供试品溶液的制备，高效液相色谱条件的确定，包括分别精密吸取供试品溶液和混合对照品溶液各10μl，按上述色谱条件进样测定，得到色谱图，计算供试品溶液中的川续断皂苷VI、岩白菜素含量。本发明操作性强、重现性好、测定偏差小、稳定性好、精密度高，其用于检测祛风活络精喷雾剂中的药物有效成分川续断皂苷VI、岩白菜素的含量，并通过检测二者有效成分的含量了解祛风活络喷雾剂在生产过程中是否达到生产要求，从而起到控制产品质量的作用。用。用。


技术研发人员：毛桂福 李隽永 邱琼华 张新林 张蓓 郑厚平
受保护的技术使用者：柳州市中医医院（柳州市壮医医院）
技术研发日：2022.05.06
技术公布日：2022/7/26