一种双草酸硼酸锂的制备方法与流程

技术特征：
1.一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）草酸与硼酸反应制备双草酸硼酸：取一定量的草酸与硼酸混合，于40～150℃、常压、机械搅拌条件下反应5～15小时，再于80～180℃下真空下干燥5～10小时；（2）在氮气气氛下，将步骤（1）得到的反应物冷却至室温，然后加入锂盐及干燥剂，在80~120℃下搅拌反应6～10小时；（3）将步骤（2）得到的产物在氮气气氛下冷却至室温，向其中加入良性溶剂，充分搅拌0.5~2小时后过滤；（4）步骤（3）的滤液经活性炭脱色后进行浓缩结晶，加入惰性溶剂进行洗涤，最后经干燥得到双草酸硼酸锂产品。2.根据权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述草酸与硼酸的加入量按照草酸根离子与硼元素的摩尔比计算，所述草酸根离子与硼元素的摩尔比为2～2.5:1。3.根据权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述干燥剂为五氧化二磷、无水硫酸镁、无水氯化钙中的一种或两种及以上的混合，所述干燥剂的加入量是反应后溶剂水摩尔量的1~1.2倍。4.根据权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述锂盐为氢氧化锂或碳酸锂中的一种；锂盐的加入量按照硼元素的摩尔量计算，锂盐的摩尔量为硼酸中硼元素摩尔量的1～1.1倍。5.根据权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述良性溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙腈、戊二腈及己二腈中的一种或几种。6.根据权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述惰性溶剂为环己烷、石油醚、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯及二甲苯中的一种或几种。

技术总结
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种双草酸硼酸锂的制备方法。本发明在制备双草酸硼酸锂时利用草酸与硼酸生成中间体双草酸硼酸，双草酸硼酸不会与水分子结合形成结晶水络合物，且经过真空干燥后，水分去除较彻底；从而，下一步的双草酸硼酸与锂化合物的反应过程，通过干燥剂不断与反应出的水结合，使反应处于接近无水的条件，如此则可避免反应后得到的双草酸硼酸锂产品与水接触而导致水解，提高了产品收率和纯度。本发明的制备方法在反应结束后的后处理简单方便，通过溶解、脱色、浓缩、结晶、洗涤、干燥，即可得到双草酸硼酸锂产品。本发明制备方法反应产率高，所得到的产品中水分残留量低，产品易提纯，产品纯度高。产品纯度高。


技术研发人员：蒋颉 李新华 饶婷 王敏 贾莉伟 王家明
受保护的技术使用者：无锡威孚环保催化剂有限公司
技术研发日：2022.05.30
技术公布日：2022/7/22