超声辅助的仙人掌果籽油的提取工艺

1.本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种超声辅助的仙人掌果籽油的提取工艺。


背景技术：

2.仙人掌为仙人掌科、仙人掌属植物，原产于墨西哥东海岸，现主要分布在美国南部及东南部沿海地区、西印度群岛以及我国的广东、广西、云南、海南等地，多为野生。成熟的仙人掌果实表皮呈深红色，去皮后果肉呈深紫红色，安全无毒，可以直接食用或者泡水喝。研究发现，仙人掌果实提取物中含有丰富的红色素、多糖、黄酮和果胶等成分，具有清热解毒、提高免疫力、抗肿瘤、降低血压血糖、清除自由基等作用。
3.目前国内有关仙人掌的研究报道较多，主要集中于仙人掌果多糖、红色素相关方面的研究，对仙人掌果籽的研究开发利用较少。研究表明，仙人掌果籽油含有丰富的生育酚和必需脂肪酸，对重组皮肤组织、修复胶原蛋白、抗衰老有着突出的功效。因此，若能对仙人掌果籽充分利用，不仅对当地经济能起促进作用，而且能充分发挥仙人掌果的保健功能。
4.目前仙人掌果籽油的提取方法有索氏提取法、氯仿-甲醇提取法、超声辅助正己烷提取法。索氏提取法的提油率最高，得到的仙人掌果籽油的亚油酸含量高，但其耗时较长，且产品存在严重的溶剂残留；氯仿-甲醇提取法和超声辅助正己烷提取法在提油率和亚油酸含量上无明显差别。因而，急需一种操作简单，提取时间短，且提油率高的仙人掌果籽油的提取工艺，为仙人掌果籽油的进一步开发利用提供一定的理论基础和科学依据。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明提供了一种超声辅助的仙人掌果籽油的提取工艺。
6.本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：
7.一种超声辅助的仙人掌果籽油的提取工艺，包括以下步骤：
8.(1)原料预处理：将仙人掌果籽烘干，冷却，粉碎，过筛，得仙人掌果籽粉末；
9.(2)提取：将仙人掌果籽粉末与石油醚按料液比为1：(6～12)g/ml混合后进行超声处理，超声提取时间为30～90min，提取次数为1～3次；
10.(3)浓缩：将步骤(2)超声处理后的样液合并进行抽滤，得上清液，将上清液置于旋转蒸发仪中蒸发浓缩，得仙人掌果籽油。
11.优选的，所述步骤(1)中，将仙人掌果籽置于40℃鼓风干燥箱中烘干24h后冷却，采用粉碎机进行粉碎，过60目筛。
12.优选的，步骤(2)中，仙人掌果籽粉末与石油醚按料液比为1：9g/ml混合，超声提取时间为30min，提取次数为3次。
13.优选的，所述步骤(3)中，所述旋转蒸发仪浓缩水浴温度为40℃。
14.由上述技术方案可知，本发明提供了一种超声辅助的仙人掌果籽油的提取工艺，以仙人掌果籽为原料，通过将原料预处理后，采用超声技术辅助提取仙人掌果籽油，利用超
声波的空化作用耦合热能及机械效应加速细胞内活性物质的释放，缩短提取时间，提高了提取率，通过单因素试验和正交试验验证表明，采用本发明的提取工艺使得仙人掌果籽油的提取率高达11.3％。本发明提取工艺简单可行，提取时间短，提取率高，为仙人掌果籽油的进一步开发利用提供了一定的理论基础和科学依据，值得应用推广。
附图说明
15.图1为提取溶剂对仙人掌果籽油提取率的影响。
16.图2为料液比对仙人掌果籽油提取率的影响。
17.图3为提取时间对仙人掌果籽油提取率的影响。
18.图4为提取次数对仙人掌果籽油提取率的影响。
具体实施方式
19.以下结合本发明的附图，对本发明实施例的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。
20.本发明提供了一种超声辅助的仙人掌果籽油的提取工艺，具体提取流程及实验如下：
21.一种超声辅助的仙人掌果籽油的提取工艺包括以下步骤：
22.(1)原料预处理：将仙人掌果籽烘干，冷却，粉碎，过筛，得仙人掌果籽粉末；
23.(2)提取：将仙人掌果籽粉末与石油醚按料液比为1：(6～12)g/ml混合后进行超声处理，超声提取时间为30～90min，提取次数为1～3次。利用超声波产生高速、强烈的空化效应和搅拌作用破坏仙人掌果籽细胞，增加溶剂穿透力，使石油醚能够渗透到细胞中，提高果籽油溶出速度和溶出次数，以缩短提取时间。
24.(3)浓缩：将步骤(2)超声处理后的样液合并进行抽滤，得上清液，将上清液置于旋转蒸发仪中蒸发浓缩，得仙人掌果籽油。
25.进一步的，所述步骤(1)中，将仙人掌果籽置于40℃鼓风干燥箱中烘干24h后冷却，采用粉碎机进行粉碎，过60目筛。
26.进一步的，步骤(2)中，仙人掌果籽粉末与石油醚按料液比为1：9g/ml混合，超声提取时间为30min，提取次数为3次。
27.进一步的，所述步骤(3)中，所述旋转蒸发仪温度为40℃。
28.为了确定上述仙人掌果籽油的提取条件，作了如下验证试验：
29.1.单因素试验
30.1).提取溶剂的确定：将仙人掌果籽于40℃鼓风干燥箱中烘干24h后取出，冷却，粉碎，过60目筛，得仙人掌果籽粉末，称重密封保存备用。精确称取5.0g仙人掌果籽粉末，与不同的提取溶剂(石油醚、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷)、分别按料液比1:(3～15)g/ml、超声提取时间30～150min、提取次数1～5次，进行超声处理，并将超声处理后的样液进行抽滤取上清液，40℃旋蒸浓缩后得仙人掌果籽油，称重并计算仙人掌果籽提油率。数据均为3次平行试验所得平均值。结果如图1所示，不同提取溶剂对仙人掌果籽油提取率的影响不同，其中，二氯甲烷作为提取溶剂时，仙人掌果籽油提取率最低；石油醚作为提取溶剂时，仙人掌果籽油提取率最高。综合考虑试验结果及价格因素，选取石油醚作为仙人掌果籽油的提取
溶剂。
31.2).料液比的确定
32.称取仙人掌果籽粉末5.0g各5份分别置于锥形瓶中，以石油醚作为提取溶剂，在超声提取时间30min，提取次数1次的提取条件下，分别以1:3，1:6，1:9，1:12和1:15(g/ml)料液比进行提取，并将超声处理后的样液进行抽滤取上清液，40℃旋转蒸发仪浓缩后得仙人掌果籽油，称重并计算仙人掌果籽提油率。结果如图2所示，仙人掌果籽油提取效果随料液比的增加呈先降低后增大再降低后增大的趋势，料液比为1:9(g/ml)时提取率最高。随着溶剂含量上升，溶质不断从原料中析出，当料液比达到1:9(g/ml)时，溶质析出呈最高水平，继续增加溶剂则使原料中各种杂质析出，使仙人掌果籽油提取率下降。另外，仙人掌果籽油含量一定时，溶剂体积增加使仙人掌果籽油在溶液中浓度下降，使得提取率降低。因此，选择料液比为1:9(g/ml)。
33.3).超声提取时间的确定
34.称取仙人掌果籽粉末5.0g各5份分别置于锥形瓶中，以石油醚作为提取溶剂，在料液比1:9(g/ml)，提取次数1次的提取条件下，分别提取30、60、90、120、150min，并将超声处理后的样液进行抽滤取上清液，40℃旋转蒸发仪浓缩后得仙人掌果籽油，称重并计算仙人掌果籽提油率。结果如图3所示，仙人掌果籽油提取率在超声提取时间为30min时达到最高，此时仙人掌果籽油已基本提取完全。超声处理时间过长，可能导致仙人掌果籽油结构被破坏，同时，仙人掌果籽油长时间暴露空气中易受氧化，使提取率下降。且长时间超声处理，增加能耗，延长提取周期，增加提取成本，因此30min为最佳超声提取时间。
35.4).提取次数的确定
36.称取仙人掌果籽粉末5.0g各5份分别置于锥形瓶中，以石油醚作为提取溶剂，在料液比1:9(g/ml)，超声提取时间30min的提取条件下，分别在提取次数1次，2次，3次，4次，5次下进行提取，并将超声处理后的样液进行抽滤取上清液，40℃旋转蒸发仪浓缩后得仙人掌果籽油，称重并计算仙人掌果籽提油率。结果如图4所示，仙人掌果籽油提取效果随提取次数的增加呈增大的趋势，提取次数在1～2次之间，仙人掌果籽油提取率随提取次数的增加而显著上升，提取次数超过2次后，仙人掌果籽油提取率的上升幅度趋于相对平缓。考虑到节约成本和工作效率等因素，确定提取次数为2次。
37.2.为了确定仙人掌果籽油最优的提取工艺，作了正交试验：
38.1).正交试验优化仙人掌果籽油提取工艺
39.在单因素试验的基础上，对提取溶剂、料液比、超声提取时间、提取次数进行四因素三水平正交试验，选择最佳工艺，因素水平如表1所示：
40.表1正交试验l9(34)因素水平表
[0041][0042]
表2正交试验结果直观分析
[0043][0044]
表3各因素结果方差分析
[0045][0046]
注：-表示差异不显著，p＞0.05。
[0047]
表2为正交试验结果直观分析，表3为各因素结果方差分析。如表3所示，f检验结果表明，4个因素对仙人掌果籽油的提取率影响都不显著。究其原因可能是本例试验误差过大且误差自由度小(仅为2)，使检验的灵敏度低，从而掩盖了考察因素的显著性。由于各因素对提取率的影响都不显著，因此不必再进行各因素水平间的多重比较。可直接进行直观分析。直观分析法又称极差分析方法，通过比较各因素水平极差的大小，确定各因素主、次地位及最佳水平，极差越大，对仙人掌果籽油提取率的影响越大。由表2可知，超声辅助提取法中各因素影响提取率的主次顺序为：提取次数(d)＞超声提取时间(c)＞提取溶剂(a)＞料液比(b)，最优提取工艺参数为a1b2c1d3，即提取溶剂石油醚，料液比1:9(g/ml)，超声提取时间30min，提取次数3次。
[0048]
2).按照最优工艺条件进行验证试验：称取仙人掌果籽粉末5.0g各3份分别置于锥形瓶中，以石油醚作为提取溶剂，在料液比1:9(g/ml)，提取次数3次的提取条件下，提取30min，并将超声处理后的样液进行抽滤取上清液，40℃旋转蒸发仪浓缩后得仙人掌果籽油，称重并计算仙人掌果籽提油率。经过3次平行试验得到仙人掌果籽油提取率平均值为11.3％。与正交试验最优组结果10.8％相比有所增加，比其他文献报道的超声辅助正己烷提取率(6.96％)高4.34％，这对今后仙人掌果籽油的工业化生产提供了参考。
[0049]
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要
求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。