一种片状金属粉体的制备方法与流程

1.本发明涉及金属粉末制备技术领域，具体涉及一种片状金属粉体的制备方法。


背景技术：

2.片状金属粉末因其高比表面积、高厚径比、方向性等特点和优点在复合材料、吸波材料、磁性材料、颜料、导电浆料等方面受到重视并获得了一系列的应用。如片状铝粉具有银白色金属光泽的粉末，是目前使用最广泛的金属颜料之一；片状铜和铜锌合金粉末可以加工为商业化“铜金粉”；片状的银粉和金粉被用于制备电子行业导电浆料的导电介质；铁基粉体广泛用于电磁波屏蔽及吸收领域。
3.目前片状金属粉体主要采用的制备工艺为高能球磨法和化学法。中国专利(cn101829787a)介绍了一种超细片状粉体的加工方法及设备，采用圆柱形球磨罐，其内设置有桥墩式栅柱，装入刚性研磨球体球磨8～16小时的方式，制备片状金属粉末。中国专利(cn111069625a)公开了一种片状铂纳米颗粒的制备方法，采用化学沉积的方法，将铂前驱体经过加热、搅拌、还原、分离、干燥等工艺步骤，获得片状铂纳米颗粒。高能球磨法和化学法均能实现片状金属粉体的制备，但是均存在各自的缺点。如高能球磨法一般需要预先制备球形粉体、然后通过干法或者湿法球磨，再经过干燥分离的步骤实现粉体的制备，工艺操作烦琐、工艺周期长，而且被加工材料会发生加工硬化现象，导致后续出现变形困难的现象，所制备片状粉末存在形状不规则、氧化严重、纯度低等缺点。特别是对于部分硬脆性的金属及金属间化合物，片状粉末难以通过高能球磨的方法制备。化学法一般使用纯度较高的金属盐试剂、通过还原法、烧结或者干燥制备，除了易造成环境污染外，其制造工艺复杂也导致了制备成本较高。


技术实现要素：

4.针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种短流程、低成本、批量化的气雾化片状金属粉体制备方法。
5.本发明是通过以下技术方案实现的。
6.一种片状金属粉体的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
7.(1)将金属原料在真空度＜100pa的条件下加热、搅拌并过热保温，得到熔融金属液，其中，过热度为50℃～300℃，过热保温时间1～30min；
8.(2)将经步骤(1)得到的熔融金属液通入雾化气体进行雾化，得到片状粉体；
9.(3)将经步骤(2)得到的片状粉体完全冷却后筛分。
10.进一步地，所述步骤(1)熔融金属液由fe、ni、w、al、cu、b、co中的一种或者几种元素组成。
11.进一步地，所述步骤(1)采用电阻加热或感应加热对金属原料加热。
12.进一步地，所述步骤(2)将熔融金属液倒入导流坩埚内，使其沿导流坩埚上的导液管连续流出。
13.进一步地，所述导流坩埚为氧化铝或氧化镁材质的坩埚，导液管直径为3～8mm。
14.进一步地，所述步骤(2)的雾化气体为惰性气体，雾化过程的气体压力为2～6mpa。
15.进一步地，所述雾化气体为氮气或者氩气。
16.本发明的有益技术效果，本发明通过采用气雾化制粉工艺实现了片状金属粉体的低成本、短流程制备，有望实现工业化批量生产。通过采用低过热度、高导液管孔径、低压气雾化的技术思路，提高了雾化熔体的粘性，降低了单位质量熔体的能量输入，使气雾化粉体的形状由球形向片状转变。所获得的片状金属粉末具有大宽厚尺寸比，杂质少、产量大、应力小、氧含量低等优点。所获得的片状金属粉末为具有微晶、纳米晶或非晶组织的规整或不规整柳叶状。本发明的方法和设备工艺简单、高效，粉末质量高，适宜工业化生产。
附图说明
17.图1是本发明实施例1制备的铁基片状粉体截面扫描电镜显微组织照片。
18.图2是本发明实施例2制备的铁镍基片状粉体截面扫描电镜显微组织照片。
具体实施方式
19.下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
20.本发明的目的是针对现有片状金属粉末制备流程复杂，周期长以及成本高的不足，开发一种短流程、低成本、批量化的气雾化片状金属粉体制备方法。
21.上述片状金属粉体材料，其制备过程包括以下步骤：
22.(1)将金属原料装入坩埚内采用电阻加热或感应加热在真空度＜100pa的条件下对金属原料加热、搅拌并过热保温，得到熔融金属液，其中，熔融金属液由fe、ni、w、al、cu、b、co中的一种或者几种元素组成，过热度为50℃～300℃，过热保温时间1～30min；
23.(2)关闭真空系统，将熔融金属液倒入导流坩埚内，使其沿导流坩埚上的导液管连续流出，进入雾化仓；导流坩埚为氧化铝或氧化镁材质的坩埚，导液管直径为3～8mm；
24.(3)打开雾化气体阀门向熔融金属液通入雾化气体进行雾化，调整气体压力，金属液滴在高压气体的冲击下，形成片状粉体；其中，雾化气体为惰性气体，雾化过程的气体压力为2～6mpa；雾化气体优选氮气或者氩气；
25.(4)待雾化后的片状粉体完全冷却后，取下粉体收集器进行筛分。
26.实施例1：
27.本实施例中铁基片状粉体材料按照质量73％fe，25％w和2％b组成，铁基片状粉体的制备方法是按下述步骤进行的：
28.将混合原料制备的中间合金装入氧化铝坩埚内，在真空度＜20pa的条件下电阻加热、搅拌，过热度为250～300℃条件下熔化，保温1min，关闭真空系统，将熔融金属液倒入导流坩埚内，导液管直径为3mm，使其沿导流坩埚上的导液管连续流出，打开氮气气体阀门，保持气体压力为3.0
±
0.1mpa，待雾化后的粉体完全冷却后，取下粉体收集器进行筛分即得到气雾化片状铁基金属粉体。制备的粉体形貌近似柳叶状，见附图1，径厚比50～200，氧含量小于300ppm。
29.实施例2：
30.参照实施例1的工艺步骤制备片状金属材料，各原料的质量百分比为fe：30％、ni：
60％、w：10％。本实施例与实施例1不同点在于：氧化镁材质坩埚，真空度＜100pa，感应加热，过热度为200～240℃，保温10min，雾化介质为氩气，气体压力为3.5
±
0.1mpa。制备的粉体形貌近似柳叶状，见附图2，氧含量小于300ppm。
31.实施例3：
32.参照实施例1的工艺步骤制备片状金属材料，各原料的质量百分比为fe：30％、ni：55％、co：4％、al：1％、w：10％。本实施例与实施例1不同点在于：真空度＜50pa，电阻加热，过热度为150～190℃，保温20min，雾化介质为氮气，气体压力为4.0
±
0.1mpa，导液管直径为8mm，氧含量小于350ppm。
33.实施例4：
34.参照实施例1的工艺步骤制备片状金属材料，原料为纯fe。本实施例与实施例1不同点在于：真空度＜100pa，感应加热，过热度为100～145℃，保温25min，雾化介质为氮气，气体压力为5.0
±
0.1mpa，导液管直径为5mm，氧含量小于400ppm。
35.实施例5：
36.参照实施例1的工艺步骤制备片状金属材料，原料为纯cu。本实施例与实施例1不同点在于：真空度30pa，感应加热，过热度为55～95℃，保温30min，雾化介质为氩气，气体压力为5.6
±
0.1mpa，导液管直径为6mm，氧含量小于250ppm。
37.本发明通过采用气雾化制粉工艺实现了片状金属粉体的低成本、短流程制备，有望实现工业化批量生产。通过采用低过热度、高导液管孔径、低压气雾化的技术思路，提高了雾化熔体的粘性，降低了单位质量熔体的能量输入，使气雾化粉体的形状由球形向片状转变。所获得的片状金属粉末具有大宽厚尺寸比，杂质少、产量大、氧含量低等优点。所获得的片状金属粉末为具有微晶、纳米晶或非晶组织的规整或不规整柳叶状。
38.以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。