用于制备硫代磷酰氯和乙酰甲胺磷的方法与流程

技术特征：
1.一种用于制备硫代磷酰氯的方法，所述方法包括在碱的存在下，在硫代磷酰氯中使三氯化磷与硫反应。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述碱为三烷基胺。3.根据权利要求2所述的方法，其中所述碱为三丁基胺。4.根据权利要求2所述的方法，其中所述碱以三氯化磷的0.01摩尔份数-0.08摩尔份数范围内的量使用。5.根据权利要求1所述的方法，其中三氯化磷与硫的摩尔比为约1:1。6.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应在100℃-150℃范围内的温度下进行。7.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应在不到60分钟的时间段内进行。8.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应在标准大气压下进行。9.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括从反应混合物中蒸馏出纯硫代磷酰氯，留下蒸馏底液。10.根据权利要求9所述的方法，所述方法还包括将所述蒸馏底液再循环到所述三氯化磷与所述硫的后续反应阶段以产生硫代磷酰氯。11.根据权利要求10所述的方法，其中将在第一阶段之后的所述再循环操作超过50次循环以产生纯硫代磷酰氯。12.一种用于制备乙酰甲胺磷的方法，所述方法包括在碱的存在下三氯化磷与硫在硫代磷酰氯中反应以获得硫代磷酰氯。13.根据权利要求11所述的方法，其中三氯化磷与硫在硫代磷酰氯中的所述反应在100℃-150℃范围内的温度下进行。14.一种用于制备乙酰甲胺磷的方法，所述方法包括：a)制备硫代磷酰氯，以及b)将硫代磷酰氯转化为乙酰甲胺磷。15.根据权利要求13所述的方法，其中所述步骤a)包括在三丁胺催化剂的存在下处理三氯化磷、硫代磷酰氯和硫以获得硫代磷酰氯。16.根据权利要求14所述的方法，所述方法还包括从反应混合物中蒸馏出纯硫代磷酰氯，留下蒸馏底液。17.根据权利要求15所述的方法，所述方法还包括将所述蒸馏底液再循环到所述三氯化磷与所述硫的后续反应阶段以产生硫代磷酰氯。18.根据权利要求13所述的方法，其中步骤b)中的所述转化包括选自以下项的至少一个步骤：(i)用甲醇处理硫代磷酰氯以获得o-甲基硫代磷酰二氯，(ii)用甲醇处理o-甲基硫代磷酰二氯以获得o,o-二甲基硫代磷酰氯；或(iii)用碱处理o,o-二甲基硫代磷酰氯以获得o,o-二甲基硫代磷酰胺酯。19.根据权利要求17所述的方法，所述方法还包括在乙酸酐的存在下将o,o-二甲基硫代磷酰胺酯乙酰化以获得乙酰甲胺磷。20.根据权利要求13至18所述的方法，其中所述反应通过分离每种步骤产物或在不分离每种步骤产物的情况下继续进行，以及作为连续方法继续进行。21.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中硫代磷酰氯以至少95％，优选地至少
99％的纯度获得。

技术总结
本发明公开了一种用于制备乙酰甲胺磷及其中间体的改进方法。更具体地，本发明涉及一种用于制备可用于农药和药物活性化合物的商业生产的硫代磷酰氯的方法。业生产的硫代磷酰氯的方法。


技术研发人员：拉朱
受保护的技术使用者：UPL有限公司
技术研发日：2020.10.13
技术公布日：2022/7/10