一种3,5-二乙基异恶唑-4-羧酸的合成方法与流程

技术特征：
1.一种3,5-二乙基异恶唑-4-羧酸的合成方法，其特征在于，所述合成方法以3-氧代戊酸甲酯和丙酰氯为原料反应生成3,5-二乙基异恶唑-4-羧酸。2.根据权利要求1所述3,5-二乙基异恶唑-4-羧酸的合成方法，其特征在于，所述合成方法的具体步骤如下：将金属钠加入乙醇中，回流反应，待金属钠完全溶解后，反应体系降温至20-30℃，然后加入3-氧代戊酸甲酯，搅拌10分钟，降温至0℃，缓慢滴加入丙酰氯，反应体系温度保持在10
±
3℃，滴完后，缓慢升至室温反应12小时；反应体系降至10
±
3℃，滴加水，反应体系完全溶解透明后，旋除乙醇，乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，无水硫酸钠干燥，粗纯化，得纯品。3.根据权利要求1所述3,5-二乙基异恶唑-4-羧酸的合成方法，其特征在于，所述合成方法的具体步骤如下：将3-氧代戊酸甲酯，镁屑/镁粉，乙醇和四氯化碳，加到甲苯30ml，氮气保护下室温搅拌30分钟，强力搅拌条件下，反应体系升温至回流搅拌1小时，然后反应体系冷却至0-5℃，保证反应体系低温，滴入丙酰氯，滴完后，反应体系升至室温搅拌反应1小时，然后反应体系冷却至0-5℃，然后加入盐酸水溶液，饱和碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水溶液洗涤，有机相使用无水硫酸钠干燥后旋干，得到淡黄色油状产品，过柱纯化，得纯品。4.根据权利要求3所述3,5-二乙基异恶唑-4-羧酸的合成方法，其特征在于，所述合成方法的具体步骤如下：所述盐酸水溶液的质量浓度为5％。5.根据权利要求1所述3,5-二乙基异恶唑-4-羧酸的合成方法，其特征在于，所述合成方法的具体步骤如下：将3-氧代戊酸甲酯加到二氯甲烷中，再加入氯化镁，然后反应体系冷却至0-5℃，保证反应体系低温，加入吡啶，并搅拌15分钟后，保证反应体系低温，滴入丙酰氯，滴完后，反应体系升至室温搅拌反应1小时，然后反应体系冷却至0-5℃，然后加入盐酸水溶液，分离有机相，饱和碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水溶液洗涤，有机相使用无水硫酸钠干燥后旋干，得到淡黄色油状产品，过柱纯化，得纯品。6.根据权利要求5所述3,5-二乙基异恶唑-4-羧酸的合成方法，其特征在于，所述合成方法的具体步骤如下：所述盐酸水溶液的浓度为2.0m。

技术总结
本发明涉及一种3,5-二乙基异恶唑-4-羧酸的合成方法，属于有机合成技术领域，所述合成方法以3-氧代戊酸甲酯和丙酰氯为原料反应生成3,5-二乙基异恶唑-4-羧酸。本发明3,5-二乙基异恶唑-4-羧酸的合成方法可操作性强，产率高，且节约了溶剂和时间的同时，保证了终产物的纯度达到99％以上。的纯度达到99％以上。的纯度达到99％以上。


技术研发人员：张天 毛羽
受保护的技术使用者：北京岳达生物科技有限公司
技术研发日：2021.12.31
技术公布日：2022/7/8