一种提高二苯碳酰二肼显色剂稳定性的方法和稳定储存容器与流程

1.本发明属于二苯碳酰二肼显色剂技术领域，具体涉及一种提高二苯碳酰二肼显色剂稳定性的方法和稳定储存容器。


背景技术：

2.二苯碳酰二肼，又称二苯胺基脲，二苯卡巴肼。分子式c13h14n40分子量242.26。是一种微溶于水，溶于热醇、丙酮的白色至浅粉色粉末。主要用作氧化—还原指示剂。吸附指示剂，广泛用于比色法沉淀铬、汞、铅，尤其对铬(cr)的测定几乎是特效的。
3.二苯碳酰二肼性质最大的缺点就是稳定性差，试剂本身在空气中被光照或氧化变成红色而变质，所以保存时间短。尤其当二苯碳酰二肼配成溶液后，稳定性就更差，造成空白值升高，大大影响了测定结果的重现性和准确度。一周之内便不可使用，所以一般应用时，要求现用现配。这给使用带来很大不便。所以如何提高二苯碳酰二肼显色液的稳定性一直是人们研究的课题。


技术实现要素：

4.针对上述背景技术所提出的问题，本发明的目的是：旨在提供一种提高二苯碳酰二肼显色剂稳定性的方法和稳定储存容器。
5.为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
6.一种提高二苯碳酰二肼显色剂稳定性的方法，包括下述步骤，
7.步骤1.称取一定量的二苯碳酰二肼、丙酮以及适量的水；
8.步骤2.将二苯碳酰二肼溶于丙酮中，形成第一溶液；
9.步骤3.在二苯碳酰二肼和丙酮形成的第一溶液中，加入酯类并充分溶解，第一溶液与加入酯类的比例为，每2mg/ml浓度的第一溶液加入100ml酯类；
10.步骤4.加入水，进行稀释，加水时，进行搅拌便于完全溶解，形成显色剂；
11.步骤5.对容纳显色剂的容器进行除氧；
12.步骤6.密封避光保存。
13.本发明还提供一种根据提高二苯碳酰二肼显色剂稳定性的方法进行显色剂储存的稳定储存容器，所述储存容器包括储液瓶，所述储液瓶通过磨口接头连接有除氧管；
14.所述储液瓶为棕色龙头瓶；
15.所述除氧管内装有除氧剂，所述除氧管的上磨口连接有磨口塞。
16.进一步限定，所述储液瓶的瓶身设有刻度。
17.进一步限定，所述储液瓶的下部设有第一节门。
18.进一步限定，所述磨口接头与除氧管之间连接有第二节门。
19.本发明的有益效果：
20.1.通过对有机羧酸，有机碱、醇、酮、酯等诸多化合物的筛取，最后认定选用加入酯类化合物作为二苯碳酰二肼显色剂的稳定剂，并确定了最佳加入量，显著提高了二苯碳酰
二肼显色剂在加入酯类化合物后的稳定性；
21.2.加入酯类化合物作为稳定剂的方法简易，可靠可行，可在三个月内，保持空白值恒定，完全能满足测试的要求；
22.3.在显色剂中加入酯类化合物作稳定剂后，置于特制的避光密封的容器保存，容器置有除氧管，进一步保证了二苯碳酰二肼显色剂的储存稳定性。
附图说明
23.本发明可以通过附图给出的非限定性实施例进一步说明；
24.图1为本发明一种提高二苯碳酰二肼显色剂稳定性的方法和稳定储存容器实施例中稳定储存容器的结构示意图；
25.主要元件符号说明如下：
26.储液瓶1、磨口接头2、第一节门3、第二节门4、除氧管5、除氧剂6、磨口塞7。
具体实施方式
27.为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明技术方案进一步说明。
28.如图1所示，本发明的一种提高二苯碳酰二肼显色剂稳定性的方法，包括下述步骤，
29.步骤1.称取一定量的二苯碳酰二肼、丙酮以及适量的水；
30.步骤2.将二苯碳酰二肼溶于丙酮中，形成第一溶液；
31.步骤3.在二苯碳酰二肼和丙酮形成的第一溶液中，加入酯类并充分溶解，第一溶液与加入酯类的比例为，每2mg/ml浓度的第一溶液加入100ml酯类；
32.步骤4.加入水，进行稀释，加水时，进行搅拌便于完全溶解，形成显色剂；
33.步骤5.对容纳显色剂的容器进行除氧；
34.步骤6.密封避光保存。
35.本实施例中：
36.1.稳定剂筛选——首先确定提高二苯碳酰二肼显色剂稳定性的稳定剂
37.采用在一定时间内，测定不同稳定剂的加入对二苯碳酰二肼显色剂空白值的影响，见表i，表i为不同添加剂对二苯碳酰二肼显色液空白值的影响；
[0038][0039]
表i
[0040]
由表i可知，有机酸、酯的加入对二苯碳酰二肼显色剂的稳定性有一定影响，但有机碱、醇、酮的加入无影响，本方法采用酯作为稳定剂；
[0041]
2.稳定剂最佳加入量的确定
[0042]
采用加入不同量的同一的酯作为稳定剂，测定作用酯的加入量对二苯碳酰二肼显色剂空白值的影响，见表ii，表ii为所用酯的加入量对二苯碳酰二肼显色剂空白值的影响；
[0043][0044]
表ii
[0045]
从表ii可以得出，随着酯稳定剂加入量的增加，显色剂的稳定性不断增加，但酯加入量太大时，会影响二苯碳酰二肼的溶解度，最后确定，在2mg/ml浓度的二苯碳酰二肼显色液中加入100ml酯，就能大大提高其显色液的稳定性；
[0046]
3.稳定时间的确定
[0047]
在上述条件下，把加入最佳量酯的二苯碳酰二肼显色剂进行放置，不断测定其吸光度空白值，发现三个月内变化不大，时间再长，有所增加；
[0048]
4.制作二苯碳酰二肼显色剂
[0049]
配方表如下：
[0050][0051]
操作过程如下：
[0052]
4.1称取二苯碳酰二肼
[0053]
4.2溶于丙酮中
[0054]
4.3加入酯类充分溶解
[0055]
4.4加入水，稀释至500ml，搅拌均匀，完全溶解。
[0056]
本发明还提供一种根据提高二苯碳酰二肼显色剂稳定性的方法进行显色剂储存的稳定储存容器，储存容器包括储液瓶1，储液瓶1通过磨口接头2连接有除氧管5；
[0057]
储液瓶1为棕色龙头瓶；
[0058]
除氧管5内装有除氧剂6，除氧管5的上磨口连接有磨口塞7。
[0059]
优选，储液瓶1的瓶身设有刻度。
[0060]
优选，储液瓶1的下部设有第一节门3。
[0061]
优选，磨口接头2与除氧管5之间连接有第二节门4。
[0062]
本实施例中：
[0063]
通过本发明所提供的稳定储存容器进行，二苯碳酰二肼显色剂储存的过程如下，其前置过程为制作二苯碳酰二肼显色剂；
[0064]
第1.关闭储液瓶1下部的第一节门3，取下储液瓶1上方的磨口接头2，将己加入稳定剂的二苯碳酰二肼显色剂，倾入其中，重新连接磨口接头2以及上方的结构，关闭第二节门4，盖好除氧管5上磨口处的磨口塞7，密封避光保存；
[0065]
第2.取用显色剂时，依次做下述动作，取下磨口塞7，打开第一节门3、第二节门4，用量筒取用。
[0066]
第3.取毕后，依次关闭第一节门3、第二节门4，盖好除氧管5上磨口处的磨口塞7；
[0067]
最后补充一点，储液瓶1为棕色龙头瓶有助于避光，除氧管5内的除氧剂6用于吸收储液瓶1内的氧气，增加保存时间。
[0068]
上述实施例仅示例性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。