一种氨氯吡啶酸的制备方法及制备的氨氯吡啶酸与流程

技术特征：
1.一种氨氯吡啶酸的制备方法，包括如下步骤：以3,4,5,6-四氯吡啶甲酸酯(i)和氨气为反应原料、有机醇为反应溶剂在均相体系中进行氨解反应生成4-氨基-3，5，6-三氯吡啶甲酸铵盐(ii)粗品，将4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸铵盐粗品经后处理得到氨氯吡啶酸；氨解反应路线如下：其中，r1、r2相同或不同，分别独立选自c1-c5的烷基或烯基。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，r1选自c1-c2的烷基或烯基；可选地，r1选自-ch3或-ch2ch3；可选地，r1为-ch3；和/或，r2选自c1-c2的烷基或烯基；可选地，r2选自-ch3或-ch2ch3；可选地，r2为-ch3；和/或，r1、r2相同。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述3,4,5,6-四氯吡啶甲酸酯与氨气的摩尔比为1：(6～20)，可选地为1：(8～20)，可选地为1：(9～20)，可选地为1：(9～15)，可选地为1：(9～12)，可选地为1：(9～11)。4.根据权利要求1至3任一所述的制备方法，其特征在于，所述3,4,5,6-四氯吡啶甲酸酯与有机醇的重量比为1：(2～10)，可选地为1：(2～8)，可选地为1：(3～6)。5.根据权利要求1至4任一所述的制备方法，其特征在于，氨解反应时，温度升至90-150℃并维持5～15h；可选地，氨解反应温度维持在100-130℃，优选为120-130℃；可选地，氨解反应时间为7～12h，可选地为8～12h；优选为8～10h；和/或，氨解反应压力为1～2mpa，可选地为1.5～2mpa。6.根据权利要求1至5任一所述的制备方法，其特征在于，所述有机醇反应溶剂中含有0.5～15wt％的水；可选地含有1～10wt％的水；可选地含有2～10wt％的水；可选地含有2～7wt％的水；和/或，氨解反应中，3,4,5,6-四氯吡啶甲酸的残留质量分数不高于1％时停止反应。7.根据权利要求1至6任一所述的制备方法，其特征在于，均相体系的混合方式是向3,4,5,6-四氯吡啶甲酸酯中加入有机醇-氨溶液混合，或是向3,4,5,6-四氯吡啶甲酸酯中加入有机醇反应溶剂后通入氨气混合；可选地，混合物料在常温下进行，混合完成后升至氨解反应温度；和/或，均相体系中，氨气的质量浓度为8～18％，可选地为8～14％。8.根据权利要求1至7任一所述的制备方法，其特征在于，4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸铵盐粗品的后处理方法包括：将4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸铵盐粗品蒸馏浓缩，脱除溶剂；可选地，蒸馏浓缩方法包括：80-85℃常压下蒸馏至粘稠，补加适量水继续至98-100℃蒸馏得浓缩物料；可选地，补加水的重量以保证物料流动性；可选地，蒸馏过程中回收有机
醇-氨溶液。9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸铵盐粗品的后处理方法还包括：蒸馏浓缩物中滴加酸调ph至1～4，结晶，过滤或离心，干燥得到氨氯吡啶酸成品；可选地，滴加酸调ph至1～2，可选地，蒸馏浓缩物降温后调ph；可选地，结晶方法包括：将物料升温至50-60℃熟化养晶2小时，降温至30℃以下，析出晶体；可选地，氨氯吡啶酸成品的纯度大于98％；可选地，氨氯吡啶酸的收率为95-96％。10.一种权利要求1至9任一所述的制备方法制备的氨氯吡啶酸产品，可选地，氨氯吡啶酸成品的纯度大于98％。

技术总结
本发明提供了一种氨氯吡啶酸及其制备方法，制备方法包括如下步骤：以3,4,5,6-四氯吡啶甲酸酯(I)和氨气为反应原料、有机醇为反应溶剂在均相体系中进行氨解反应生成4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸铵盐(II)粗品，将4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸铵盐粗品经后处理得到氨氯吡啶酸。本发明采用将氨解反应在氨气—甲醇溶液里进行，对4-位氯被氨取代的选择性更好，副产物大大减少，基本上没有6位被氨取代的副产物，反应收率明显提高，可提高8％以上，而且反应过程中的有机醇-氨气容易脱除，不需要重结晶等繁琐步骤，简单进行酸化就可以得到高质量产品，纯度也得到大幅改善。纯度也得到大幅改善。纯度也得到大幅改善。


技术研发人员：吴承骏 黄耀师 郭胜强 秦欣
受保护的技术使用者：宁夏永农生物科学有限公司
技术研发日：2022.04.26
技术公布日：2022/7/5