一种耐特高电压绝缘树脂及其制备方法与流程

1.本发明属于绝缘树脂技术领域，具体涉及一种耐特高电压绝缘树脂及其制备方法。


背景技术：

2.相比普通的高压输电，特高压输电具有输送容量特大、送电距离特远、线路损耗特低、走廊占地特少等特点，是将来输电系统中发展的主要方向。特高压设备绝缘件起到电绝缘和承力的作用，其性能将直接决定输变电设备的绝缘性能及运行可靠性。随着我国电力系统朝特高压、直流电、大电流输电网络方向发展，对绝缘件性能提出了更高的要求，特别是1100kv以上交流特高压系统，其综合性能的提高通常难以兼顾，其耐热性能的提高往往以牺牲力学性能和电气性能为代价，如何通过配方及工艺优化来平衡耐热性能、电气绝缘性能及力学性能是目前特高压绝缘件研究的难点。
3.目前的环氧树脂主要以添加al2o3微粒为主，al2o3微粒的加入可以提高环氧树脂的热学性能，然而环氧树脂的力学性能、耐电老化性能和击穿强度将会降低，从而导致在特高压电场中产生放电击穿和产品开裂的风险大大提高，严重影响环氧树脂绝缘件的使用寿命。
4.基于上述问题，本发明提出了一种耐特高电压绝缘树脂及其制备方法，可有效解决以上问题。


技术实现要素：

5.为了解决现有技术中存在的一个或者多个技术问题，本发明提供了一种耐特高电压绝缘树脂及其制备方法。本发明制得的耐特高电压绝缘树脂兼具优异的热学性能、力学性能和电气绝缘性能。
6.本发明在第一方面提供了一种耐特高电压绝缘树脂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
7.(1)将40～68重量份基体树脂与5～15重量份增韧剂混合，然后在惰性气体保护下在60～100℃搅拌1～3h，得到增韧型基体树脂；
8.(2)将10～35重量份陶瓷添加剂与溶剂进行球磨，得到陶瓷添加剂分散液；
9.(3)将所述陶瓷添加剂分散液、所述增韧型基体树脂、10～25重量份硅烷和3～8重量份分散剂在室温下搅拌2～3小时，得到混合物；
10.(4)将所述混合物进行减压蒸馏去除溶剂，得到硅烷改性增韧型基体树脂；
11.(5)往所述硅烷改性增韧型基体树脂中加入0.5～3重量份促进剂并搅拌均匀，制得耐特高电压绝缘树脂。
12.优选地，所述基体树脂为环氧树脂、聚酰胺改性环氧树脂、酚醛改性环氧树脂、硼改性酚醛树脂、二甲苯改性环氧树脂中的一种或者多种；所述增韧剂为液体聚硫橡胶、液体聚丁二烯橡胶、丁腈橡胶和丁苯橡胶中的一种或多种；所述陶瓷添加剂为镁橄榄石颗粒、氧
化铝颗粒、氮化硼颗粒、氮化硅颗粒、氮化铝颗粒、石英陶瓷颗粒中的一种或者多种；所述溶剂为乙醇和/或丙酮；所述硅烷为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、三甲基乙氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷中的一种；所述分散剂为kh550、kh560、kh570、kh602、kh792中的一种或多种；和/或所述促进剂为n,n-二甲基苄胺、季铵盐、n,n-二(缩水甘油基)苯胺中的一种或多种。
13.优选地，所述陶瓷添加剂的平均粒径为1～2μm；和/或所述陶瓷添加剂的纯度为99.5％以上。
14.优选地，所述耐特高电压绝缘树脂包含以重量份数计的如下组分：
15.基体树脂40～68份、增韧剂5～6份、硅烷10～12份、陶瓷添加剂15～18份、分散剂3～8份、促进剂1～3份。
16.优选地，在所述耐特高电压绝缘树脂中，所述增韧剂、所述硅烷、所述陶瓷添加剂的重量份数比为1:2:3；和/或在所述耐特高电压绝缘树脂中，所述促进剂与所述陶瓷添加剂的重量份数比为1：(10～15)。
17.优选地，在步骤(1)中：在80℃搅拌2h，得到增韧型基体树脂；和/或所述搅拌的速度为100～300r/min。
18.优选地，在步骤(2)中：所述球磨的转速为300～500r/min，所述球磨时间为12小时以上；和/或所述陶瓷添加剂与所述溶剂的质量比为(1～2)：(7～8)。
19.优选地，在步骤(2)中：所述陶瓷添加剂分散液中含有的陶瓷添加剂的质量分数为15～25％。
20.优选地，在步骤(4)中：所述减压蒸馏的温度为40～70℃；和/或所述硅烷改性增韧型基体树脂中含有的陶瓷添加剂的质量百分含量为3～18％。
21.优选地，在步骤(5)中：所述搅拌的时间为0.5～1h。
22.优选地，所述耐特高压绝缘树脂的粘度在10000mpa
·
s以下。
23.本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制备得到的耐特高电压绝缘树脂。
24.本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
25.(1)本发明制得的耐特高电压绝缘树脂在特高压电气中能够起到良好的绝缘效果，本发明通过往基体树脂中添加合适配比的增韧剂，得到增韧型基体树脂，然后采用陶瓷添加剂分散液与硅烷对增韧型基体树脂进行改性，得到硅烷改性增韧型基体树脂，显著提高了绝缘树脂的玻璃化转变温度以及绝缘性能，同时，本发明中的合适配比的增韧剂的添加提高了绝缘树脂的力学性能，合适配比的陶瓷添加剂分散液的成分选择则进一步提高了绝缘树脂的绝缘性能，同时可以有效提高绝缘树脂的击穿强度，增加尺寸稳定性，减少应力开裂的趋势。
26.(2)本发明先将陶瓷添加剂与溶剂进行球磨，得到合适的陶瓷添加剂含量的陶瓷添加剂分散液后再与增韧型基体树脂、硅烷、分散剂等按照合适的质量配比在室温下搅拌2小时～3小时混合均匀，可以大大提高陶瓷添加剂在增韧型基体树脂中的分散性和相容性，从而有利于保证最终制得的绝缘树脂兼具有优异的力学性能以及电气绝缘性能。
27.(3)本发明得到的硅烷改性增韧型基体树脂中含有的陶瓷添加剂的质量百分含量控制为3～18％，有利于保证最终制得的绝缘树脂兼具有优异的力学性能以及电气绝缘性能。
28.(4)本发明经过大量的创造性试验，得到了本发明中所述绝缘树脂最佳的组分配比，即所述耐特高电压绝缘树脂包含以重量份数计的如下组分：基体树脂40～68份、增韧剂5～6份、硅烷10～12份、陶瓷添加剂15～18份、分散剂3～8份、促进剂1～3份，并且在所述耐特高电压绝缘树脂中，所述增韧剂、所述硅烷、所述陶瓷添加剂的重量份数比为1:2:3，在所述耐特高电压绝缘树脂中，所述促进剂与所述陶瓷添加剂的重量份数比为1：(10～15)，如此可以保证得到力学性能最好以及电气绝缘性能最好的所述耐特高电压绝缘树脂。
29.(5)本发明制得的所述耐特高电压绝缘树脂的粘度在10000mpa
·
s以下，特别适用于模压复合成型。
30.(6)本发明制得的所述耐特高电压绝缘树脂经模压复合成型得到的复合材料的拉伸强度不小于95mpa，断裂伸长率不小于3％，弯曲强度不小于155mpa，玻璃化转变温度不小于200℃，介电强度不小于50kv/mm。
具体实施方式
31.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
32.本发明在第一方面提供了一种耐特高电压绝缘树脂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
33.(1)将40～68重量份(例如40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、60、61、62、63、64、65、66、67或68重量份)基体树脂与5～15重量份(例如5、6、7、8、9、10、11、12、13、14或15份)增韧剂混合，然后在惰性气体(例如n2)保护下在60～100℃(例如60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃)搅拌1～3h(例如1、1.5、2、2.5或3h)，得到增韧型基体树脂；在本发明中，所述基体树脂与增韧剂按照质量比为(40～68)：(5～15)(例如40:5、40:6、40:7、40:8、40:9、40:10、40:11、40:12、40:13、40:14、40:15、45:5、45:6、45:7、45:8、45:9、45:10、45:11、45:12、45:13、45:14、45:15、50:5、50:6、50:7、50:8、50:9、50:10、50:11、50:12、50:13、50:14、50:15、55:5、55:6、55:7、55:8、55:9、55:10、55:11、55:12、55:13、55:14、55:15、60:5、60:6、60:7、60:8、60:9、60:10、60:11、60:12、60:13、60:14、60:15、68:5、68:6、68:7、68:8、68:9、68:10、68:11、68:12、68:13、68:14或68:15)混合；在一些具体的实施例中，将基体树脂与增韧剂按照质量比混合后，启动搅拌，搅拌速度为200r/min，同时，通入n2，升温至80℃，搅拌搅拌2h；搅拌结束后，获得增韧型基体树脂。
34.(2)将10～35重量份(例如10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34或35重量份)陶瓷添加剂与溶剂进行球磨，得到陶瓷添加剂分散液；优选的是，所述陶瓷添加剂与所述溶剂的质量比为(1～2)：(7～8)(例如1:7、1:8、2:7或2:8)；本发明对所述溶剂没有特别的要求，所述溶剂例如可以为乙醇、丙酮或其他能与树脂相容的溶剂中的一种或多种混合溶剂均可；在一些具体的实施例中，例如可以将陶瓷添加剂与溶剂按质量比为(1～2)：(7～8)加入到球磨罐中，采用行星球磨机进行球磨，球磨机转速控制在300转/分钟～500转/分钟，球磨时间为12小时以上，制备出陶瓷添加剂分散液，更优选的是，陶瓷添加剂分散液中的陶瓷添加剂的质量百分含量为15％～25％(例
如15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％或25％)。
35.(3)将所述陶瓷添加剂分散液、所述增韧型基体树脂、10～25重量份(例如10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24或25重量份)硅烷和3～8重量份(例如3、4、5、6、7或8重量份)分散剂在室温(例如室温15～35℃)下搅拌2～3小时，得到混合物；在本发明中，所述陶瓷添加剂分散液中含有的陶瓷添加剂、所述硅烷、所述分散剂与步骤(1)中的基体树脂的质量比为(10～35)：(10～25)：(3～8)：(40～68)(例如10:10:3:40、10:12:3:40、10:15:3:40、10:18:3:40、10:20:3:40、10:25:3:40、18:10:3:40、18:12:3:40、18:15:3:40、18:18:3:40、18:20:3:40、18:25:3:40、25:10:3:40、25:12:3:40、25:15:3:40、25:18:3:40、25:20:3:40、25:25:3:40、35:10:3:40、35:12:3:40、35:15:3:40、35:18:3:40、35:20:3:40、35:25:3:40、10:10:5:50、10:12:5:50、10:15:5:50、10:18:5:50、10:20:5:50、10:25:5:50、18:10:5:50、18:12:5:50、18:15:5:50、18:18:5:50、18:20:5:50、18:25:5:50、25:10:5:50、25:12:5:50、25:15:5:50、25:18:5:50、25:20:5:50、25:25:5:50、35:10:5:50、35:12:5:50、35:15:5:50、35:18:5:50、35:20:5:50、35:25:5:50、10:10:8:68、10:12:8:68、10:15:8:68、10:18:8:68、10:20:8:68、10:25:8:68、18:10:8:68、18:12:8:68、18:15:8:68、18:18:8:68、18:20:8:68、18:25:8:68、25:10:8:68、25:12:8:68、25:15:8:68、25:18:8:68、25:20:8:68、25:25:8:68、35:10:8:68、35:12:8:68、35:15:8:68、35:18:8:68、35:20:8:68或35:25:8:68)。
36.(4)将所述混合物进行减压蒸馏去除溶剂，得到硅烷改性增韧型基体树脂；本发明发现，经本发明步骤(1)至步骤(4)得到的硅烷改性增韧型基体树脂相比采用陶瓷添加剂、增韧剂、基体树脂、硅烷、分散剂与溶剂直接进行球磨，然后经减压蒸馏去除多余溶剂得到的硅烷改性增韧型基体树脂，或者相比直接采用陶瓷添加剂而未将陶瓷添加剂预先进行分散的方式，更有利于提高各组分的分散性和相容性，避免团聚发生，从而保证制得兼具有优异的力学性能以及电气绝缘性能的所述耐特高电压绝缘树脂。
37.(5)往所述硅烷改性增韧型基体树脂中加入0.5～3重量份(例如0.5、1、1.5、2、2.5或3重量份)促进剂并搅拌均匀(例如室温下搅拌30分钟～1小时)，制得耐特高电压绝缘树脂；本发明对步骤(3)和步骤(4)中出现的搅拌的转速没有特别的限制，例如可以是100～300r/min；所述促进剂与步骤(1)中的基体树脂的质量比为(0.5～3)：(40～68)(例如0.5:40、0.5:45、0.5:50、0.5:55、0.5:60、0.5:68、1:40、1:45、1:50、1:55、1:60、1:68、1.5:40、1.5:45、1.5:50、1.5:55、1.5:60、1.5:68、2:40、2:45、2:50、2:55、2:60、2:68、2.5:40、2.5:45、2.5:50、2.5:55、2.5:60、2.5:68、3:40、3:45、3:50、3:55、3:60或3:68)；本发明发现，在得到陶瓷颗粒与硅烷改性后的硅烷改性增韧型基体树脂之后再加入促进剂，相比在陶瓷颗粒与硅烷改性时同步加入促进剂，更有利于得到保证制得兼具有优异的力学性能以及电气绝缘性能的所述耐特高电压绝缘树脂。特别说明的是，在本发明中，耐特高电压指的是，本发明制得的绝缘树脂可以耐1100千伏及以上的交流电压，例如，当制得的绝缘树脂可以通过1100kv/1min的工频交流耐压试验时，即可认为该绝缘树脂可以耐特高电压。
38.在本发明中，制得的所述耐特高电压绝缘树脂包含以重量份数计的如下组分：
39.基体树脂40～68份(例如40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、60、61、62、63、64、65、66、67或68份)、增韧剂5～15份(例如5、6、7、8、9、10、11、12、13、14或15份)、硅烷10～25份(例如10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24
或25份)、陶瓷添加剂10～35份(例如10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34或35份)、分散剂3～8份(例如3、4、5、6、7或8份)、促进剂0.5～3份(例如0.5、1、1.5、2、2.5或3份)。
40.根据一些优选的实施方式，所述基体树脂为环氧树脂、聚酰胺改性环氧树脂、酚醛改性环氧树脂、硼改性酚醛树脂、二甲苯改性环氧树脂中的一种或者多种；本发明对这些优选的所述基体树脂的来源没有特别的限制，例如采用市面上可以直接购买的产品或者通过现有技术制备而成的产品均可；所述增韧剂为液体聚硫橡胶、液体聚丁二烯橡胶、丁腈橡胶和丁苯橡胶中的一种或多种；本发明对这些优选的所述增韧剂的来源没有特别的限制，例如采用市面上可以直接购买的产品或者通过现有技术制备而成的产品均可；所述陶瓷添加剂为镁橄榄石颗粒、氧化铝颗粒、氮化硼颗粒、氮化硅颗粒、氮化铝颗粒、石英陶瓷颗粒中的一种或者多种；所述溶剂为乙醇和/或丙酮；所述硅烷为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、三甲基乙氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷中的一种；所述分散剂为kh550、kh560、kh570、kh602、kh792中的一种或多种；和/或所述促进剂为n,n-二甲基苄胺、季铵盐、n,n-二(缩水甘油基)苯胺中的一种或多种。
41.根据一些更优选的实施方式，所述增韧剂为液体聚硫橡胶与液体聚丁二烯橡胶按照质量比为(5～6):1(例如5:1、5.5:1或6:1)混合而成，所述陶瓷添加剂为氮化硼颗粒与氮化铝颗粒按照质量比为1：(2～4)(例如1:2、1:3或1:4)混合而成，所述促进剂为n,n-二甲基苄胺与n,n-二(缩水甘油基)苯胺按照质量比为1：(3～4)(例如1:3或1:4)混合而成；本发明经过大量的创造性试验，在无数的增韧剂、陶瓷添加剂和促进剂种类中，获得了本发明中最佳的相匹配的增韧剂、陶瓷添加剂和促进剂成分，本发明意外发现，在该优选的增韧剂、陶瓷添加剂以及促进剂成分条件下，有利于制得力学更加优异以及电气绝缘性能更加优异的所述耐特高电压绝缘树脂。
42.根据一些优选的实施方式，所述陶瓷添加剂的平均粒径为1～2μm；和/或所述陶瓷添加剂的纯度为99.5％以上；在本发明中，优选为所述陶瓷添加剂的平均粒径为1～2μm，本发明发现，若所述陶瓷添加剂的平均粒径过大，则不利于分散，不利于得到力学更加优异以及电气绝缘性能更加优异的所述耐特高电压绝缘树脂，而若所述陶瓷添加剂的平均粒径过小，则会导致成本过高。
43.根据一些优选的实施方式，所述耐特高电压绝缘树脂包含以重量份数计的如下组分：
44.基体树脂40～68份(例如40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、60、61、62、63、64、65、66、67或68份)、增韧剂5～6份(例如5、5.5或6份)、硅烷10～12份(例如10、11或12份)、陶瓷添加剂15～18份(例如15、16、17或18份)、分散剂3～8份(例如3、4、5、6、7或8份)、促进剂1～3份(例如1、1.2、1.5、1.8、2、2.2、2.5、2.8或3份)。
45.根据一些优选的实施方式，在所述耐特高电压绝缘树脂中，所述增韧剂、所述硅烷、所述陶瓷添加剂的重量份数比为1:2:3；和/或在所述耐特高电压绝缘树脂中，所述促进剂与所述陶瓷添加剂的重量份数比为1：(10～15)(例如1:10、1:11、1:12、1:13、1:14或1:15)。
46.本发明经过大量的创造性试验，得到了本发明中所述绝缘树脂最佳的组分配比，即所述耐特高电压绝缘树脂包含以重量份数计的如下组分：基体树脂40～68份、增韧剂5～
6份、硅烷10～12份、陶瓷添加剂15～18份、分散剂3～8份、促进剂1～3份，并且在所述耐特高电压绝缘树脂中，所述增韧剂、所述硅烷、所述陶瓷添加剂的重量份数比为1:2:3，在所述耐特高电压绝缘树脂中，所述促进剂与所述陶瓷添加剂的重量份数比为1：(10～15)，如此可以保证得到力学性能最好以及电气绝缘性能最好的所述耐特高电压绝缘树脂。
47.根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中：在80℃搅拌2h，得到增韧型基体树脂；和/或所述搅拌的速度为100～300r/min(例如100、150、200、250或300r/min)。
48.根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中：所述球磨的转速为300～500r/min(例如300、350、400、450或500r/min)，所述球磨时间为12小时以上；和/或所述陶瓷添加剂与所述溶剂的质量比为(1～2)：(7～8)(例如1:7、1:8、2:7或2:8)。
49.根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中：所述陶瓷添加剂分散液中含有的陶瓷添加剂的质量分数为15～25％(例如15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％或25％)。
50.根据一些优选的实施方式，在步骤(4)中：所述减压蒸馏的温度为40～70℃(例如40℃、50℃、60℃或70℃)；和/或所述硅烷改性增韧型基体树脂中含有的陶瓷添加剂的质量百分含量为3～18％(例如3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％或18％)，更优选为12～16.5％。
51.根据一些优选的实施方式，在步骤(5)中：所述搅拌的时间为0.5～1h。
52.根据一些优选的实施方式，所述耐特高压绝缘树脂的粘度在10000mpa
·
s以下。
53.根据一些具体的实施方式，所述耐特高电压绝缘树脂的制备包括如下步骤：
54.步骤一：制备增韧型基体树脂
55.将基体树脂与增韧剂按照比例混合后，启动搅拌，搅拌速度为200r/min，同时，通入n2，升温至80℃，搅拌2h；搅拌结束后，自此获得增韧型基体树脂；所述的基体树脂为环氧树脂、聚酰胺改性环氧树脂、酚醛改性环氧树脂、硼改性酚醛树脂、二甲苯改性环氧树脂中的一种或多种；所述的增韧剂为液体聚硫橡胶、液体聚丁二烯橡胶、丁腈橡胶和丁苯橡胶中的一种或多种。
56.步骤二：制备陶瓷添加剂分散液
57.将陶瓷添加剂固体粉末和溶剂按质量比(1～2)：(7～8)加入到球磨罐中，采用行星球磨机进行球磨，球磨机转速控制在300转/分钟～500转/分钟，球磨时间为12小时以上，制备出陶瓷添加剂分散液，陶瓷添加剂分散液中的陶瓷添加剂的质量百分含量为15％～25％，其余部分为溶剂，溶剂为乙醇、丙酮或其他能与树脂相容的溶剂中的一种或几种混合溶剂。
58.步骤三：制备陶瓷添加剂分散液、增韧型基体树脂和硅烷的混合物
59.将上述陶瓷添加剂分散液、增韧型基体树脂、硅烷和分散剂进行混合，室温下搅拌2小时～3小时，得到混合均匀的混合物。
60.步骤四：制备硅烷改性增韧型基体树脂
61.将上述混合物在40℃～70℃进行减压蒸馏，去除溶剂，得到陶瓷添加剂颗粒和硅烷改性的硅烷改性增韧型基体树脂，其中，所述硅烷改性增韧型基体树脂中含有的陶瓷添加剂的质量百分含量在3％～15％之间。
62.步骤五：加入促进剂
63.在步骤四中所得的硅烷改性增韧型基体树脂中加入促进剂，搅拌30分钟～1小时，共混至均匀，使其粘度在10000mpa
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s以下；
64.至此，完成一种适用于模压复合成型的耐特高电压绝缘树脂的制备。
65.本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制备得到的耐特高电压绝缘树脂，所述耐特高电压绝缘树脂包含以重量份数计的如下组分：
66.基体树脂40～68份(例如40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、60、61、62、63、64、65、66、67或68份)、增韧剂5～15份(例如5、6、7、8、9、10、11、12、13、14或15份)、硅烷10～25份(例如10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24或25份)、陶瓷添加剂10～35份(例如10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34或35份)、分散剂3～8份(例如3、4、5、6、7或8份)、促进剂0.5～3份(例如0.5、1、1.5、2、2.5或3份)。
67.特别说明的是，本发明中的“份”均指的是“重量份”。
68.下文将通过举例的方式对本发明进行进一步的说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
69.实施例1
70.步骤一：制备增韧型基体树脂
71.将50份酚醛改性环氧树脂(双酚f型环氧树脂f-44)与5份增韧剂液体聚硫橡胶(jly-121液体聚硫橡胶)混合后，启动搅拌，搅拌速度为200r/min，同时，通入n2，升温至80℃，搅拌2h；搅拌结束后，获得增韧型基体树脂。
72.步骤二：制备陶瓷添加剂分散液
73.将平均粒径为2μm的氮化硼颗粒和乙醇按质量比2:8加入到球磨罐中，采用行星球磨机进行球磨，球磨机转速控制在400转/分钟，球磨时间为15小时，制备出50份陶瓷添加剂分散液，陶瓷添加剂分散液中的氮化硼颗粒的质量百分含量为20％(对应陶瓷添加剂10份)。
74.步骤三：制备陶瓷添加剂分散液、增韧型基体树脂和硅烷的混合物
75.将上述陶瓷添加剂分散液、增韧型基体树脂、10份硅烷(三甲基乙氧基硅烷)和3份分散剂(kh792)进行混合，室温下在转速为200r/min搅拌2.5小时，得到混合均匀的混合物。
76.步骤四：制备硅烷改性增韧型基体树脂
77.将上述混合物在50℃进行减压蒸馏，去除溶剂，得到陶瓷添加剂颗粒和硅烷改性的硅烷改性增韧型基体树脂，其中，所述硅烷改性增韧型基体树脂中含有的陶瓷添加剂的质量百分含量在12.8％。
78.步骤五：加入促进剂
79.在步骤四中所得的硅烷改性增韧型基体树脂中加入0.5份促进剂(n,n-二甲基苄胺)，室温下在转速为200r/min搅拌1小时，共混至均匀；
80.至此，完成一种适用于模压复合成型的耐特高电压绝缘树脂的制备。
81.实施例2
82.步骤一：制备增韧型基体树脂
83.将68份双酚f型环氧树脂f-44与15份增韧剂液体聚硫橡胶(jly-121液体聚硫橡胶)混合后，启动搅拌，搅拌速度为200r/min，同时，通入n2，升温至80℃，搅拌2h；搅拌结束后，获得增韧型基体树脂。
84.步骤二：制备陶瓷添加剂分散液
85.将平均粒径为2μm的氮化硼颗粒和乙醇按质量比2:8加入到球磨罐中，采用行星球磨机进行球磨，球磨机转速控制在400转/分钟，球磨时间为15小时，制备出100份陶瓷添加剂分散液，陶瓷添加剂分散液中的氮化硼颗粒的质量百分含量为20％(对应陶瓷添加剂20份)。
86.步骤三：制备陶瓷添加剂分散液、增韧型基体树脂和硅烷的混合物
87.将上述陶瓷添加剂分散液、增韧型基体树脂、25份硅烷(三甲基乙氧基硅烷)和8份分散剂(kh792)进行混合，室温下在转速为200r/min搅拌2.5小时，得到混合均匀的混合物。
88.步骤四：制备硅烷改性增韧型基体树脂
89.将上述混合物在50℃进行减压蒸馏，去除溶剂，得到陶瓷添加剂颗粒和硅烷改性的硅烷改性增韧型基体树脂，其中，所述硅烷改性增韧型基体树脂中含有的陶瓷添加剂的质量百分含量为14.7％。
90.步骤五：加入促进剂
91.在步骤四中所得的硅烷改性增韧型基体树脂中加入3份促进剂(n,n-二甲基苄胺)，室温下在转速为200r/min搅拌1小时，共混至均匀；
92.至此，完成一种适用于模压复合成型的耐特高电压绝缘树脂的制备。
93.实施例3
94.步骤一：制备增韧型基体树脂
95.将68份双酚f型环氧树脂f-44与5份增韧剂液体聚硫橡胶(jly-121液体聚硫橡胶)混合后，启动搅拌，搅拌速度为200r/min，同时，通入n2，升温至80℃，搅拌2h；搅拌结束后，获得增韧型基体树脂。
96.步骤二：制备陶瓷添加剂分散液
97.将平均粒径为2μm的氮化硼颗粒和乙醇按质量比2:8加入到球磨罐中，采用行星球磨机进行球磨，球磨机转速控制在400转/分钟，球磨时间为15小时，制备出75份陶瓷添加剂分散液，陶瓷添加剂分散液中的氮化硼颗粒的质量百分含量为20％(对应陶瓷添加剂15份)。
98.步骤三：制备陶瓷添加剂分散液、增韧型基体树脂和硅烷的混合物
99.将上述陶瓷添加剂分散液、增韧型基体树脂、10份硅烷(三甲基乙氧基硅烷)和8份分散剂(kh792)进行混合，室温下在转速为200r/min搅拌2.5小时，得到混合均匀的混合物。
100.步骤四：制备硅烷改性增韧型基体树脂
101.将上述混合物在50℃进行减压蒸馏，去除溶剂，得到陶瓷添加剂颗粒和硅烷改性的硅烷改性增韧型基体树脂，其中，所述硅烷改性增韧型基体树脂中含有的陶瓷添加剂的质量百分含量为14.2％。
102.步骤五：加入促进剂
103.在步骤四中所得的硅烷改性增韧型基体树脂中加入1.5份促进剂(n,n-二甲基苄胺)，室温下在转速为200r/min搅拌1小时，共混至均匀；
104.至此，完成一种适用于模压复合成型的耐特高电压绝缘树脂的制备。
105.实施例4
106.步骤一：制备增韧型基体树脂
107.将68份双酚f型环氧树脂f-44与6份增韧剂液体聚硫橡胶(jly-121液体聚硫橡胶)混合后，启动搅拌，搅拌速度为200r/min，同时，通入n2，升温至80℃，搅拌2h；搅拌结束后，获得增韧型基体树脂。
108.步骤二：制备陶瓷添加剂分散液
109.将平均粒径为2μm的氮化硼颗粒和乙醇按质量比2:8加入到球磨罐中，采用行星球磨机进行球磨，球磨机转速控制在400转/分钟，球磨时间为15小时，制备出90份陶瓷添加剂分散液，陶瓷添加剂分散液中的氮化硼颗粒的质量百分含量为20％(对应陶瓷添加剂18份)。
110.步骤三：制备陶瓷添加剂分散液、增韧型基体树脂和硅烷的混合物
111.将上述陶瓷添加剂分散液、增韧型基体树脂、12份硅烷(三甲基乙氧基硅烷)和8份分散剂(kh792)进行混合，室温下在转速为200r/min搅拌2.5小时，得到混合均匀的混合物。
112.步骤四：制备硅烷改性增韧型基体树脂
113.将上述混合物在50℃进行减压蒸馏，去除溶剂，得到陶瓷添加剂颗粒和硅烷改性的硅烷改性增韧型基体树脂，其中，所述硅烷改性增韧型基体树脂中含有的陶瓷添加剂的质量百分含量在16.1％。
114.步骤五：加入促进剂
115.在步骤四中所得的硅烷改性增韧型基体树脂中加入1.8份促进剂(n,n-二甲基苄胺)，室温下在转速为200r/min搅拌1小时，共混至均匀；
116.至此，完成一种适用于模压复合成型的耐特高电压绝缘树脂的制备。
117.实施例5
118.步骤一：制备增韧型基体树脂
119.将68份双酚f型环氧树脂f-44与6份增韧剂液体聚硫橡胶(jly-121液体聚硫橡胶)混合后，启动搅拌，搅拌速度为200r/min，同时，通入n2，升温至80℃，搅拌2h；搅拌结束后，获得增韧型基体树脂。
120.步骤二：制备陶瓷添加剂分散液
121.将平均粒径为2μm的氮化硼颗粒和乙醇按质量比2:8加入到球磨罐中，采用行星球磨机进行球磨，球磨机转速控制在400转/分钟，球磨时间为15小时，制备出80份陶瓷添加剂分散液，陶瓷添加剂分散液中的氮化硼颗粒的质量百分含量为20％(对应陶瓷添加剂16份)。
122.步骤三：制备陶瓷添加剂分散液、增韧型基体树脂和硅烷的混合物
123.将上述陶瓷添加剂分散液、增韧型基体树脂、11份硅烷(三甲基乙氧基硅烷)和8份分散剂(kh792)进行混合，室温下在转速为200r/min搅拌2.5小时，得到混合均匀的混合物。
124.步骤四：制备硅烷改性增韧型基体树脂
125.将上述混合物在50℃进行减压蒸馏，去除溶剂，得到陶瓷添加剂颗粒和硅烷改性的硅烷改性增韧型基体树脂，其中，所述硅烷改性增韧型基体树脂中含有的陶瓷添加剂的质量百分含量为14.7％。
126.步骤五：加入促进剂
127.在步骤四中所得的硅烷改性增韧型基体树脂中加入1份促进剂(n,n-二甲基苄胺)，室温下在转速为200r/min搅拌1小时，共混至均匀；
128.至此，完成一种适用于模压复合成型的耐特高电压绝缘树脂的制备。
129.实施例6
130.步骤一：制备增韧型基体树脂
131.将68份双酚f型环氧树脂f-44与8份增韧剂液体聚硫橡胶(jly-121液体聚硫橡胶)混合后，启动搅拌，搅拌速度为200r/min，同时，通入n2，升温至80℃，搅拌2h；搅拌结束后，获得增韧型基体树脂。
132.步骤二：制备陶瓷添加剂分散液
133.将平均粒径为2μm的氮化硼颗粒和乙醇按质量比2:8加入到球磨罐中，采用行星球磨机进行球磨，球磨机转速控制在400转/分钟，球磨时间为15小时，制备出120份陶瓷添加剂分散液，陶瓷添加剂分散液中的氮化硼颗粒的质量百分含量为20％(对应陶瓷添加剂24份)。
134.步骤三：制备陶瓷添加剂分散液、增韧型基体树脂和硅烷的混合物
135.将上述陶瓷添加剂分散液、增韧型基体树脂、16份硅烷(三甲基乙氧基硅烷)和8份分散剂(kh792)进行混合，室温下在转速为200r/min搅拌2.5小时，得到混合均匀的混合物。
136.步骤四：制备硅烷改性增韧型基体树脂
137.将上述混合物在50℃进行减压蒸馏，去除溶剂，得到陶瓷添加剂颗粒和硅烷改性的硅烷改性增韧型基体树脂，其中，所述硅烷改性增韧型基体树脂中含有的陶瓷添加剂的质量百分含量为19.4％。
138.步骤五：加入促进剂
139.在步骤四中所得的硅烷改性增韧型基体树脂中加入2.4份促进剂(n,n-二甲基苄胺)，室温下在转速为200r/min搅拌1小时，共混至均匀；
140.至此，完成一种适用于模压复合成型的耐特高电压绝缘树脂的制备。
141.实施例7
142.步骤一：制备增韧型基体树脂
143.将68份双酚f型环氧树脂f-44与15份增韧剂液体聚硫橡胶(jly-121液体聚硫橡胶)混合后，启动搅拌，搅拌速度为200r/min，同时，通入n2，升温至80℃，搅拌2h；搅拌结束后，获得增韧型基体树脂。
144.步骤二：制备陶瓷添加剂分散液
145.将平均粒径为2μm的氮化硼颗粒和乙醇按质量比2:8加入到球磨罐中，采用行星球磨机进行球磨，球磨机转速控制在400转/分钟，球磨时间为15小时，制备出50份陶瓷添加剂分散液，陶瓷添加剂分散液中的氮化硼颗粒的质量百分含量为20％(对应陶瓷添加剂10份)。
146.步骤三：制备陶瓷添加剂分散液、增韧型基体树脂和硅烷的混合物
147.将上述陶瓷添加剂分散液、增韧型基体树脂、25份硅烷(三甲基乙氧基硅烷)和8份分散剂(kh792)进行混合，室温下在转速为200r/min搅拌2.5小时，得到混合均匀的混合物。
148.步骤四：制备硅烷改性增韧型基体树脂
149.将上述混合物在50℃进行减压蒸馏，去除溶剂，得到陶瓷添加剂颗粒和硅烷改性的硅烷改性增韧型基体树脂，其中，所述硅烷改性增韧型基体树脂中含有的陶瓷添加剂的质量百分含量为7.9％。
150.步骤五：加入促进剂
151.在步骤四中所得的硅烷改性增韧型基体树脂中加入1.5份促进剂(n,n-二甲基苄胺)，室温下在转速为200r/min搅拌1小时，共混至均匀；
152.至此，完成一种适用于模压复合成型的耐特高电压绝缘树脂的制备。
153.实施例8
154.实施例8与实施例3基本相同，不同之处在于：
155.所述增韧剂为液体聚丁二烯橡胶(lbr352液体聚丁二烯橡胶)；所述陶瓷添加剂为氮化铝颗粒；所述促进剂n,n-二(缩水甘油基)苯胺。
156.实施例9
157.实施例9与实施例3基本相同，不同之处在于：
158.所述增韧剂为液体聚硫橡胶(jly-121液体聚硫橡胶)与液体聚丁二烯橡胶(lbr352液体聚丁二烯橡胶)按照质量比为5:1混合而成，所述陶瓷添加剂为氮化硼颗粒与氮化铝颗粒按照质量比为1:2混合而成，所述促进剂为n,n-二甲基苄胺与n,n-二(缩水甘油基)苯胺按照质量比为1:3。
159.实施例10
160.实施例10与实施例3基本相同，不同之处在于：
161.所述增韧剂为液体聚硫橡胶(jly-121液体聚硫橡胶)与液体聚丁二烯橡胶(lbr352液体聚丁二烯橡胶)按照质量比为6:1混合而成，所述陶瓷添加剂为氮化硼颗粒与氮化铝颗粒按照质量比为1:4混合而成，所述促进剂为n,n-二甲基苄胺与n,n-二(缩水甘油基)苯胺按照质量比为1:4。
162.实施例11
163.实施例11与实施例3基本相同，不同之处在于：
164.所述增韧剂为液体聚硫橡胶(jly-121液体聚硫橡胶)与液体聚丁二烯橡胶(lbr352液体聚丁二烯橡胶)按照质量比为4:1混合而成，所述陶瓷添加剂为氮化硼颗粒与氮化铝颗粒按照质量比为1:1混合而成，所述促进剂为n,n-二甲基苄胺与n,n-二(缩水甘油基)苯胺按照质量比为1:2。
165.实施例12
166.实施例12与实施例3基本相同，不同之处在于：
167.所述增韧剂为液体聚硫橡胶(jly-121液体聚硫橡胶)与液体聚丁二烯橡胶(lbr352液体聚丁二烯橡胶)按照质量比为7:1混合而成，所述陶瓷添加剂为氮化硼颗粒与氮化铝颗粒按照质量比为1:5混合而成，所述促进剂为n,n-二甲基苄胺与n,n-二(缩水甘油基)苯胺按照质量比为1:5。
168.对比例1
169.步骤一：与实施例3的步骤一相同。
170.步骤二：制备陶瓷添加剂、增韧型基体树脂和硅烷的混合物
171.将15份陶瓷添加剂(平均粒径为2μm的氮化硼颗粒)、增韧型基体树脂、10份硅烷
(三甲基乙氧基硅烷)和8份分散剂(kh792)进行混合，室温下在转速为200r/min搅拌2.5小时，得到混合均匀的混合物，即为硅烷改性增韧型基体树脂；其中，所述硅烷改性增韧型基体树脂中含有的陶瓷添加剂的质量百分含量为14.2％。
172.步骤三：加入促进剂
173.在步骤二中所得的硅烷改性增韧型基体树脂中加入1.5份促进剂(n,n-二甲基苄胺)，室温下在转速为200r/min搅拌1小时，共混至均匀；
174.至此，完成一种绝缘树脂的制备。
175.对比例2
176.步骤一：制备陶瓷添加剂分散液
177.将平均粒径为2μm的氮化硼颗粒和乙醇按质量比2:8加入到球磨罐中，采用行星球磨机进行球磨，球磨机转速控制在400转/分钟，球磨时间为15小时，制备出75份陶瓷添加剂分散液，陶瓷添加剂分散液中的氮化硼颗粒的质量百分含量为20％(对应陶瓷添加剂15份)。
178.步骤二：制备陶瓷添加剂分散液、增韧剂、基体树脂和硅烷的混合物
179.将上述陶瓷添加剂分散液、5份增韧剂(增韧剂液体聚硫橡胶)、68份双酚f型环氧树脂f-44、10份硅烷(三甲基乙氧基硅烷)和8份分散剂(kh792)进行混合，室温下在转速为200r/min搅拌2.5小时，得到混合均匀的混合物。
180.步骤三：制备硅烷改性增韧型基体树脂
181.将上述混合物在50℃进行减压蒸馏，去除溶剂，得到陶瓷添加剂颗粒和硅烷改性的硅烷改性增韧型基体树脂，其中，所述硅烷改性增韧型基体树脂中含有的陶瓷添加剂的质量百分含量为14.2％。
182.步骤四：加入促进剂
183.在步骤三中所得的硅烷改性增韧型基体树脂中加入1.5份促进剂(n,n-二甲基苄胺)，室温下在转速为200r/min搅拌1小时，共混至均匀；
184.至此，完成一种绝缘树脂的制备。
185.对比例3
186.步骤一：制备增韧型基体树脂
187.将68份双酚f型环氧树脂f-44与5份增韧剂液体聚硫橡胶(jly-121液体聚硫橡胶)混合后加入启动搅拌，搅拌速度为200r/min，同时，通入n2，升温至80℃，搅拌2h；搅拌结束后，获得增韧型基体树脂。
188.步骤二：制备硅烷改性增韧型基体树脂
189.将平均粒径为2μm的氮化硼颗粒15份和乙醇60份、上述增韧型基体树脂、10份硅烷(三甲基乙氧基硅烷)和8份分散剂(kh792)加入到球磨罐中，采用行星球磨机进行球磨，球磨机转速控制在400转/分钟，球磨时间为15小时，制备硅烷改性增韧型基体树脂分散液，然后将硅烷改性增韧型基体树脂分散液在50℃进行减压蒸馏，去除溶剂，得到硅烷改性增韧型基体树脂，其中，所述硅烷改性增韧型基体树脂中含有的陶瓷添加剂的质量百分含量为14.2％。
190.步骤三：加入促进剂
191.在步骤二中所得的硅烷改性增韧型基体树脂中加入1.5份促进剂(n,n-二甲基苄
胺)，室温下在转速为200r/min搅拌1小时，共混至均匀；
192.至此，完成一种绝缘树脂的制备。
193.本发明对实施例1～12与对比例1～3得到的绝缘树脂进行了性能测试，结果如表1所示。
194.表1中，绝缘树脂的性能测试为：制备树脂浇铸体：将模具涂上脱模剂，放入烘箱预热，将绝缘树脂与固化剂邻苯二甲酸酐按质量比为1:0.4比例配制胶液，浇注到涂有脱模剂的模具里，放入烘箱按照80℃/2h 100℃/2h 140℃/2h 160℃/2h程序进行固化，固化压力为2mpa，待温度冷却至室温后取出试样并加工，最终测试其性能，包括拉伸强度、弯曲强度、玻璃化转变温度、介电强度以及ac耐压试验；拉伸强度的测试标准为：gb/t2567-2008；弯曲强度的测试标准为：gb/t2570-1995；介电强度按照astm-d149-2009标准进行，玻璃化转变温度按照astm-d3418-2021标准进行；进行ac耐压试验的测试标准为gb/z24836-2009，表1中，“通过1100kv/1min的工频交流耐压试验”表示的是在“1100kv/1min的ac耐压试验”中，测试结果无异常；反之，则表示“不能通过1100kv/1min的工频交流耐压试验”。
195.表1：实施例1～12与对比例1～3得到的绝缘树脂的性能指标。
196.[0197][0198]
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
[0199]
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。