一种荧光化合物及其测量溶液黏度的应用

95℃，回流时间为6-10 h； knoevenagel反应步骤中化合物ⅱ与1-r-2-吡咯甲醛的物质的量之比为1:（1-1.2），温度为85-95℃，回流时间为6-10 h。
7.一种所述化合物在测量溶液黏度的应用，将所述荧光化合物加入到待测溶液中，用荧光光谱仪检测待测溶液的荧光强度if，然后按照方程logif=1.26 0.38logη来计算溶液的黏度η，其中，可检测溶液的黏度η≥1cp。待测溶液的黏度低于1cp，测定溶液黏度的准确度不高，猜测是由于荧光化合物的长链结构，在小于1cp的溶剂有可能会使得荧光化合物的溶解性降低，在溶液中浓度过小，荧光强度会变小，增加测量误差。
8.作为技术方案的进一步改进，所述溶液的黏度范围是1cp-1000cp。
9.作为技术方案的进一步改进，所述化合物在溶液中的浓度为5-15μm。荧光化合物在溶液浓度过大，会产生荧光淬灭；浓度过小，荧光强度会变小，增加测量误差。
10.作为技术方案的进一步改进，所述化合物在溶液中的浓度为10μm。
11.本发明还提供一种基于上述应用的黏度检测装置，它为荧光光谱仪，所述荧光光谱仪包括有存储器和处理器，所述存储器存储有计算程序，所述计算程序被所述处理器执行时能够实现以下步骤：将测得的所述溶液的荧光强度if带入方程logi
f =1.26 0.38logη中，计算得到所述溶液的黏度η。具体实施时，可在已有荧光光谱仪的存储器中加入该计算程序，原有的荧光光谱仪通过计算程序的增加，在待测溶液中添加荧光化合物，即可基于荧光化合物的黏度响应机制来测定溶液的黏度。
12.一种基于上述应用的黏度检测装置，包括荧光光谱仪和与所述荧光光谱仪电连接的外设控制器，所述外设控制器包括存储器和处理器，所述荧光光谱仪用于测定溶液的荧光强度if并将荧光强度if传输给所述外设控制器；所述存储器存储有计算程序，所述计算程序被所述处理器执行时能够实现以下步骤：将溶液的荧光强度if带入方程logif=1.26 0.38logη中计算得到溶液的黏度η。具体实施时，可在现有荧光光谱仪的基础上外联一个控制器，通过荧光化合物的黏度响应机制来测定溶液的黏度。
13.本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具体的说，本发明的荧光化合物通过黏度响应机制，可通过检测该化合物的溶液荧光强度值计算溶液的黏度，实现溶液黏度检测的微量化分析。
附图说明
14.图1为4-甲基十六烷基碘化物的氢谱图。
15.图2为荧光化合物pb-16的氢谱图。
16.图3为荧光化合物pb-16的碳谱图。
17.图4为荧光化合物pb-16的质谱图。
18.图5中（a）为pb-16 (10 μm)在不同溶剂中的吸收光谱图，图5中（b）为pb-16 (10 μm)在不同溶剂中的荧光光谱图。
19.图6中（a）为pb-16 (10 μm)在不同比例水和甘油中的荧光光谱图，图6中（b）为与图6中（a）图中多对应的荧光强度拟合曲线。
具体实施方式
20.下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
21.各实施例中的所用物质均来自于市售产品。其中，1-甲基-2-吡咯甲醛等购买于百灵威科技公司。吸收光谱的测试仪器为hitachi u-2910 分光光度计；荧光光谱仪器为hitachi f-2700 分光光度计。
22.实施例1有机小分子荧光化合物简称为pb-16的合成1）吡啶盐（化合物ⅱ）的合成将4-甲基吡啶(1.1ml, 10mmol)和ch3(ch2)
15
i (3.52g,10mmol)溶于甲苯溶液(20 ml)中，置于烧瓶中搅拌1小时。然后，将烧瓶中的混合物回流8小时。冷却和过滤后，得到的固体用无水乙醇洗涤三次，干燥后得到的白色固体即化合物ⅱ。并对化合物ⅱ进行氢谱表征，结果如下：1h nmr (400 mhz, dmso-d6) δ (ppm): 8.92 (d, j = 6.40 hz, 2h), 7.98 (d, j = 6.42 hz, 2h), 4.51 (t, j = 7.43 hz, 2h), 2.61 (s, 3h), 1.23 (s, 28h), 0.85 (t, j = 6.85 hz, 3h).化合物ⅱ进行氢谱图如图1所示。
23.2）荧光化合物pb-16的合成将化合物2 (0.331g,1mmol)和化合物3 (0.109g,1mmol)溶于20ml甲醇中，在烧瓶中搅拌1 h，加入5滴哌啶。搅拌后在85℃下回流8 h，冷却至室温后用石油醚洗涤。以ch2cl2和ch3oh混合物(ch2cl2和ch3oh的体积比为10:1 ～6:1)为洗脱液，进行柱色谱分离提纯，得到0.29 g黄色固体即为有机小分子荧光化合物，化学命名为：(e)-2-(2-1h-吲哚-3-乙烯基)-1-(2-羟乙基)-3,3-二甲基-3h-吲哚-1-碘盐，简称为pb-16。并对其进行氢谱、碳谱和质谱的表征，通过对化合物的氢谱、碳谱和质谱数据进行分析，确认上述化合物的结构无误。表征结果如下：1h nmr (400 mhz, dmso-d6), δ (ppm): 8.78 (d, j = 8.0 hz, 2h), 8.13 (d, j = 8.0 hz, 2h), 7.93 (d, j = 16.0 hz, 1h), 7.08 (t, j = 12.0 hz, 2h), 6.88 (d, j = 4.0 hz, 1h), 6.22 (t, j = 4.0 hz, 1h), 4.41 (t, j = 8.0 hz, 2h), 3.81 (s, 3h), 1.88 (t, j = 6.0 hz, 2h), 1.23-1.17 (m, 26h), 0.86 (t, j = 6.0 hz, 3h)。
24.13
c nmr (100 mhz, dmso-d6), δ (ppm): 154.11, 142.86, 130.56, 130.34, 129.25, 123.08, 116.70, 113.93, 110.74, 77.37, 77.26, 77.05, 76.74, 60.53, 35.46, 31.92, 31.52, 29.07, 26.11, 22.69, 14.14。hrms: m/z calculated for [c
28h45
n2]
409.3627 ([m-i]

); found: 409.3708。
[0025]
pb-16的氢谱、碳谱和质谱图如图2-4所示。
[0026]
实施例2pb-16在不同溶剂中的光物理性质测试实验用不同种类的有机溶剂配制含10μm pb-16 的测试溶液，将上述溶液用紫外分光光度计和荧光光谱仪测试其吸收光谱和荧光发射光谱。结果见图5。
[0027]
从图1中可以看出有机小分子荧光化合物在纯甘油中的吸光度和荧光强度较大，在其他低黏度溶剂中的吸光度和荧光强度较小，这说明该有机小分子荧光化合物对黏度响应灵敏。
[0028]
实施例3pb-16 的黏度响应测试实验将h2o和甘油以不同比例混合配制成不同黏度值的混合溶剂，然后分别加入pb-16配制成含10μm pb-16的测试溶液。将上述溶液用荧光光谱仪测试其荧光发射光谱，对其荧光光谱进行拟合得到相应的曲线。
[0029]
在图6中的（a），随着甘油比例的增加，有机小分子荧光化合物的荧光强度逐渐增加，表明该有机小分子荧光化合物对黏度的变化响应明显。从图6中的（b）可以看出，有机小分子荧光化合物pb-16的荧光强度if和黏度η符合f
ö
rster
–
hoffmann方程，通过拟合得到的方程logi
f =1.26 0.38logη。因此，通过测试pb-16在不同溶液中的荧光强度即可得到溶液的黏度值。
[0030]
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。