一种水热法结合煅烧法制备不同形状的五氧化二钒的方法

1.本发明属于材料的制备领域，具体涉及水热法结合煅烧法制备不同形状的五氧化二钒。


背景技术：

2.在迅速发展的21世纪，环境污染和能源稀缺是当代人类面临且亟待解决的重中之重的问题。钒是世界公认的紧缺资源和重要战略物质，创造新能源已经成为当代可持续发展战略下所研究的重大课题。钒以其优良的合金性能和催化性能，被广泛地应用于冶金、化工、机械、电子、汽车、铁路及轻工等领域，85％的钒被钢铁行业消耗，其中高纯氧化钒应用于全钒液流电池、钒铝中间合金、电极材料或催化剂(光催化)等高精尖领域。具有低间隙能(2.3ev)的过渡金属氧化物、五氧化二钒(v2o5)因其优良的物理化学性质而受到广泛关注。催化是五氧化二钒的性质之一，光催化具有环境相容性、能源效率高和安全无污染等优点，在能源环境领域将有望成为最有前途的有效空气净化技术之一。众所周知，不同的制备方法影响着材料的结构、形貌、性能。在现有的技术中制备五氧化二钒常用的方法有原子层化学气相沉积、溶胶—凝胶工艺、热沉积、水热工艺和热蒸发工艺。制备的v2o5结构多为纳米线、纳米棒、纳米管、纳米带。而水热法和煅烧法相对于以上方法都较为简单，且易操作。本专利主要由水热法为主煅烧法为辅而产生多种不同形貌的形状。


技术实现要素：

3.在现有的技术中主要以水热法为主煅烧法为辅而产生多种不同形貌的形状少之又少。本发明针对于现有技术中存在的不足，目的在于提供一种水热法结合煅烧法制备五氧化二钒形状的方法，有望用于提高光催化效率、固态离子电池充放电性能等；本发明制备方法简单，可控程度高，成本低廉，符合环境要求。
4.如上构思，本发明所采用的技术方案是：
5.一种水热法结合煅烧法制备不同形状的五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤如下：
6.(1)取一定量的偏钒酸铵，在管式炉中通氧气高温烧制成五氧化二钒；
7.(2)取五氧化二钒和草酸置于单颈烧瓶中，加入去离子水，在一定的温度下恒温加热搅拌得蓝色溶液；
8.(3)取上述蓝色溶液与异丙醇充分混合搅拌后置于反应釜中进行水热反应；
9.(4)反应结束后至自然冷却，先以水为溶剂超声离心洗涤至分离，其后再以乙醇为溶剂超声离心洗涤至分离；
10.(5)离心结束后所得底层沉淀置于真空干燥箱中干燥，干燥后得到黑色粉末；
11.(6)将上述黑色粉末置于管式炉中真空煅烧，再经自然冷却得到五氧化二钒形状。
12.所述步骤(2)中所述五氧化二钒和草酸的质量比为1:2-2.5，草酸与去离子水的重量体积比为1g/7-15ml。
13.所述步骤(2)中所述恒温加热的温度为80-90℃，时间为2-4h。
14.所述步骤(3)中所述蓝色溶液与异丙醇的体积比为1:1。
15.所述步骤(3)中所述水热反应的温度为180～200℃，反应时间为6～8h。
16.所述步骤(6)中所述煅烧是以10℃/min的升温速率升温到350-380℃然后保温1.8-2.5h。
17.本发明的有益效果为：
18.(1)本发明主要采用水热法、煅烧法制备出了不同形状的五氧化二钒(v2o5)，有望运用于提高全钒液流电池、钒铝中间合金、电极材料、光催化效率或固态离子电池充放电性能等；
19.(2)本发明制作方法简便，可控程度高，成本较低可大范围推广运用，安全对环境无污染符合21世纪环境要求。
附图说明：
20.图1为不同反应条件制备不同形状的v2o5的sem图像：
21.(a)实施例1制备的v2o5的sem图像；
22.(b)实施例2制备的v2o5的sem图像；
23.(c)实施例3制备的v2o5的sem图像；
24.(d)实施例4制备的v2o5的sem图像；
25.(e)实施例5制备的v2o5的sem图像；
26.(f)实施例6制备的v2o5的sem图像；
27.(g)实施例7制备的v2o5的sem图像；
28.(h)实施例8制备的v2o5的sem图像；
29.(i)实施例9制备的v2o5的sem图像；
30.(j)实施例10制备的v2o5的sem图像；
31.(k)实施例11制备的v2o5的sem图像；
32.(l)实施例12制备的v2o5的sem图像；
33.(m)实施例13制备的v2o5的sem图像；
34.(n)实施例14制备的v2o5的sem图像；
35.(o)实施例15制备的v2o5的sem图像；
36.(p)实施例16制备的v2o5的sem图像；
37.图2为实施例3制备的v2o5在n2和co2氛围下测得的lsv图像；
38.图3为实施例16制备的v2o5的xrd图像。
具体实施方式
39.下面详细描述本发明的实施例，下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
40.对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
41.实施例1
42.一种水热法结合煅烧法制备片状体的五氧化二钒的方法，步骤如下：
43.(1)取一定量的偏钒酸铵，管式炉中通氧气600℃保温2h烧制成五氧化二钒(v2o5)；
44.(2)取2.4g五氧化二钒(v2o5)和4.98g草酸(h2c2o4·
2h2o)于单颈烧瓶中，加入40ml去离子水，在数显控温磁力搅拌器中恒温80℃加热搅拌3h得蓝色溶液；
45.(3)取3ml蓝色溶液与3ml异丙醇充分混合搅拌30min后置于100ml不锈钢反应釜中进行水热反应，180℃保温6h；
46.(4)反应结束后，至自然冷却，先以去离子水为溶剂转速为5000r/m洗涤分离5次并超声2次10min，其后再以乙醇为溶剂转速为5000r/m洗涤分离3次；
47.(5)离心结束后所得底层沉淀置于真空干燥箱中干燥，干燥后得到黑色粉末；
48.(6)将黑色粉末置于管式炉中真空煅烧，以10℃/min的升温速率升温到350℃然后保温2h，再经自然冷却得到片状的五氧化二钒。
49.本实施例制备得到五氧化二钒，其形貌是片状，sem图像见图1a。
50.实施例2
51.一种水热法结合煅烧法制备块状五氧化二钒的方法，步骤如下：
52.(1)取一定量的偏钒酸铵，管式炉中通氧气600℃保温2h烧制成五氧化二钒(v2o5)；
53.(2)取2.4g五氧化二钒(v2o5)和6g草酸(h2c2o4·
2h2o)于单颈烧瓶中，加入60ml去离子水，在数显控温磁力搅拌器中恒温90℃加热搅拌3h得蓝色溶液；
54.(3)取3ml蓝色溶液与3ml异丙醇充分混合搅拌30min后置于100ml不锈钢反应釜中进行水热反应，180℃保温8h；
55.(4)反应结束后，至自然冷却，先以去离子水为溶剂转速为5000r/m洗涤分离5次并超声2次10min，其后再以乙醇为溶剂转速为5000r/m洗涤分离3次；
56.(5)离心结束后所得底层沉淀置于真空干燥箱中干燥，干燥后得到黑色粉末；
57.(6)将黑色粉末置于管式炉中真空煅烧，以10℃/min的升温速率升温到380℃然后保温1.8h，再经自然冷却得到块状五氧化二钒。
58.本实施例制备得到五氧化二钒，其形貌是块状，sem图像见图1b。
59.实施例3
60.一种水热法结合煅烧法制备形状五氧化二钒的方法，步骤如下：
61.(1)取一定量的偏钒酸铵，管式炉中通氧气600℃保温2h烧制成五氧化二钒(v2o5)；
62.(2)取2.4g五氧化二钒(v2o5)和5.2g草酸(h2c2o4·
2h2o)于单颈烧瓶中，加入53ml去离子水，在数显控温磁力搅拌器中恒温80℃加热搅拌3h得蓝色溶液；
63.(3)取9ml蓝色溶液与9ml异丙醇充分混合搅拌30min后置于100ml不锈钢反应釜中进行水热反应，200℃保温6h；
64.(4)反应结束后，至自然冷却，先以去离子水为溶剂转速为5000r/m洗涤分离5次并超声2次10min，其后再以乙醇为溶剂转速为5000r/m洗涤分离3次；
65.(5)离心结束后所得底层沉淀置于真空干燥箱中干燥，干燥后得到黑色粉末；
66.(6)将黑色粉末置于管式炉中真空煅烧，以10℃/min的升温速率升温到350℃然后保温2.5h，再经自然冷却得到球状五氧化二钒。
67.本实施例制备得到五氧化二钒，本实施例由于反应时间太短，表面少量部分可形成v2o5光滑球，sem图像见图1c。
68.实施例4
69.一种水热法结合煅烧法制备形状五氧化二钒的方法，步骤如下：
70.(1)取一定量的偏钒酸铵，管式炉中通氧气900℃保温2h烧制成五氧化二钒(v2o5)；
71.(2)取2.4g五氧化二钒(v2o5)和5.5g草酸(h2c2o4·
2h2o)于单颈烧瓶中，加入56ml去离子水，在数显控温磁力搅拌器中恒温90℃加热搅拌3h得蓝色溶液；
72.(3)取9ml蓝色溶液与9ml异丙醇充分混合搅拌30min后置于100ml不锈钢反应釜中进行水热反应，200℃保温6h；
73.(4)反应结束后，至自然冷却，先以去离子水为溶剂转速为5000r/m洗涤分离5次并超声2次10min，其后再以乙醇为溶剂转速为5000r/m洗涤分离3次；
74.(5)离心结束后所得底层沉淀置于真空干燥箱中干燥，干燥后得到黑色粉末；
75.(6)将黑色粉末置于管式炉中真空煅烧，以10℃/min的升温速率升温到370℃然后保温2.3h，再经自然冷却得到花瓣状五氧化二钒。
76.本实施例制备得到五氧化二钒，其形貌是花瓣状，sem图像见图1d。
77.实施例5
78.一种水热法结合煅烧法制备形状五氧化二钒的方法，步骤如下：
79.(1)取一定量的偏钒酸铵，管式炉中通氧气450℃保温2h烧制成五氧化二钒(v2o5)；
80.(2)取2.4g五氧化二钒(v2o5)和5.1g草酸(h2c2o4·
2h2o)于单颈烧瓶中，加入52ml去离子水，在数显控温磁力搅拌器中恒温80℃加热搅拌3h得蓝色溶液；
81.(3)取10ml蓝色溶液与10ml异丙醇充分混合搅拌30min后置于100ml不锈钢反应釜中进行水热反应，200℃保温6h；
82.(4)反应结束后，至自然冷却，先以去离子水为溶剂转速为5000r/m洗涤分离5次并超声2次10min，其后再以乙醇为溶剂转速为5000r/m洗涤分离3次；
83.(5)离心结束后所得底层沉淀置于真空干燥箱中干燥，干燥后得到黑色粉末；
84.(6)将黑色粉末置于管式炉中真空煅烧，以10℃/min的升温速率升温到350℃然后保温2h，再经自然冷却得到蜂窝状五氧化二钒。
85.本实施例制备得到五氧化二钒，其形貌是蜂窝状，sem图像见图1e。
86.实施例6
87.一种水热法结合煅烧法制备块状五氧化二钒的方法，步骤如下：
88.(1)取一定量的偏钒酸铵，管式炉中通氧气300℃保温2h烧制成五氧化二钒(v2o5)；
89.(2)取2.4g五氧化二钒(v2o5)和4.98g草酸(h2c2o4·
2h2o)于单颈烧瓶中，加入40ml去离子水，在数显控温磁力搅拌器中恒温80℃加热搅拌3h得蓝色溶液；
90.(3)取3ml蓝色溶液与3ml异丙醇充分混合搅拌30min后置于100ml不锈钢反应釜中进行水热反应，180℃保温8h；
91.(4)反应结束后，至自然冷却，先以去离子水为溶剂转速为5000r/m洗涤分离5次并超声2次10min，其后再以乙醇为溶剂转速为5000r/m洗涤分离3次；
92.(5)离心结束后所得底层沉淀置于真空干燥箱中干燥，干燥后得到黑色粉末；
93.(6)将黑色粉末置于管式炉中真空煅烧，以10℃/min的升温速率升温到360℃然后保温2h，再经自然冷却得到半球聚团状五氧化二钒。
94.本实施例制备得到五氧化二钒，本实施例在180℃下，反应温度低，形成的球体团
聚在一起，结构遭到破坏，其形貌是半球聚团状，sem图像见图1f。
95.实施例7
96.一种水热法结合煅烧法制备块状五氧化二钒的方法，步骤如下：
97.(1)取一定量的偏钒酸铵，管式炉中通氧气300℃保温2h烧制成五氧化二钒(v2o5)；
98.(2)取2.4g五氧化二钒(v2o5)和4.98g草酸(h2c2o4·
2h2o)于单颈烧瓶中，加入40ml去离子水，在数显控温磁力搅拌器中恒温80℃加热搅拌3h得蓝色溶液；
99.(3)取12ml蓝色溶液与12ml异丙醇充分混合搅拌30min后置于100ml不锈钢反应釜中进行水热反应，200℃保温6h；
100.(4)反应结束后，至自然冷却，先以去离子水为溶剂转速为5000r/m洗涤分离5次并超声2次10min，其后再以乙醇为溶剂转速为5000r/m洗涤分离3次；
101.(5)离心结束后所得底层沉淀置于真空干燥箱中干燥，干燥后得到黑色粉末；
102.(6)将黑色粉末置于管式炉中真空煅烧，以10℃/min的升温速率升温到350℃然后保温2h，再经自然冷却得到球状五氧化二钒。
103.本实施例制备得到五氧化二钒，其形貌是光滑并镶嵌在块状上(未脱落)，sem图像见图1g。
104.实施例8
105.一种水热法结合煅烧法制备块状五氧化二钒的方法，步骤如下：
106.(1)取一定量的偏钒酸铵，管式炉中通氧气300℃保温2h烧制成五氧化二钒(v2o5)；
107.(2)取2.4g五氧化二钒(v2o5)和4.98g草酸(h2c2o4·
2h2o)于单颈烧瓶中，加入40ml去离子水，在数显控温磁力搅拌器中恒温80℃加热搅拌3h得蓝色溶液；
108.(3)取10ml蓝色溶液与10ml异丙醇充分混合搅拌30min后置于100ml不锈钢反应釜中进行水热反应，200℃保温6h；
109.(4)反应结束后，至自然冷却，先以去离子水为溶剂转速为5000r/m洗涤分离5次并超声2次10min，其后再以乙醇为溶剂转速为5000r/m洗涤分离3次；
110.(5)离心结束后所得底层沉淀置于真空干燥箱中干燥，干燥后得到黑色粉末；
111.(6)将黑色粉末置于管式炉中真空煅烧，以10℃/min的升温速率升温到350℃然后保温2h，再经自然冷却得到球状五氧化二钒。
112.本实施例制备得到五氧化二钒，其形貌是球状，sem图像见图1h。
113.实施例9
114.一种水热法结合煅烧法制备块状五氧化二钒的方法，步骤如下：
115.(1)取一定量的偏钒酸铵，管式炉中通氧气300℃保温2h烧制成五氧化二钒(v2o5)；
116.(2)取2.4g五氧化二钒(v2o5)和4.98g草酸(h2c2o4·
2h2o)于单颈烧瓶中，加入40ml去离子水，在数显控温磁力搅拌器中恒温80℃加热搅拌3h得蓝色溶液；
117.(3)取12ml蓝色溶液与12ml异丙醇和0.0151g一水合柠檬酸充分混合搅拌30min后置于100ml不锈钢反应釜中进行水热反应，200℃保温6h；
118.(4)反应结束后，至自然冷却，先以去离子水为溶剂转速为5000r/m洗涤分离5次并超声2次10min，其后再以乙醇为溶剂转速为5000r/m洗涤分离3次；
119.(5)离心结束后所得底层沉淀置于真空干燥箱中干燥，干燥后得到黑色粉末；
120.(6)将黑色粉末置于管式炉中真空煅烧，以10℃/min的升温速率升温到350℃然后
保温2h，再经自然冷却得到球状五氧化二钒。
121.本实施例制备得到五氧化二钒，其形貌是球状，sem图像见图1i。
122.实施例10
123.一种水热法结合煅烧法制备块状五氧化二钒的方法，步骤如下：
124.(1)取一定量的偏钒酸铵，管式炉中通氧气300℃保温2h烧制成五氧化二钒(v2o5)；
125.(2)取2.4g五氧化二钒(v2o5)和4.98g草酸(h2c2o4·
2h2o)于单颈烧瓶中，加入40ml去离子水，在数显控温磁力搅拌器中恒温80℃加热搅拌3h得蓝色溶液；
126.(3)取10ml蓝色溶液与10ml异丙醇和0.0126g一水合柠檬酸充分混合搅拌30min后置于100ml不锈钢反应釜中进行水热反应，200℃保温6h；
127.(4)反应结束后，至自然冷却，先以去离子水为溶剂转速为5000r/m洗涤分离5次并超声2次10min，其后再以乙醇为溶剂转速为5000r/m洗涤分离3次；
128.(5)离心结束后所得底层沉淀置于真空干燥箱中干燥，干燥后得到黑色粉末；
129.(6)将黑色粉末置于管式炉中真空煅烧，以10℃/min的升温速率升温到350℃然后保温2h，再经自然冷却得到光滑球状五氧化二钒。
130.本实施例制备得到五氧化二钒，其形貌是光滑球状，对比上述实例8此处球表面更加光滑sem图像见图1j。
131.实施例11
132.一种水热法结合煅烧法制备块状五氧化二钒的方法，步骤如下：
133.(1)取一定量的偏钒酸铵，管式炉中通氧气300℃保温2h烧制成五氧化二钒(v2o5)；
134.(2)取2.4g五氧化二钒(v2o5)和4.98g草酸(h2c2o4·
2h2o)于单颈烧瓶中，加入40ml去离子水，在数显控温磁力搅拌器中恒温80℃加热搅拌3h得蓝色溶液；
135.(3)取12ml蓝色溶液与12ml异丙醇和0.0151g一水合柠檬酸充分混合搅拌30min后置于100ml不锈钢反应釜中进行水热反应，200℃保温6h；
136.(4)反应结束后，至自然冷却，先以去离子水为溶剂转速为5000r/m洗涤分离5次并超声2次10min，其后再以乙醇为溶剂转速为5000r/m洗涤分离3次；
137.(5)离心结束后所得底层沉淀置于真空干燥箱中干燥，干燥后得到黑色粉末；
138.(6)将黑色粉末置于管式炉中真空煅烧，以10℃/min的升温速率升温到350℃然后保温2h，再经自然冷却得到毛线球状五氧化二钒。
139.本实施例制备得到五氧化二钒，其形貌是毛线球团状，sem图像见图1k。
140.实施例12
141.一种水热法结合煅烧法制备块状五氧化二钒的方法，步骤如下：
142.(1)取一定量的偏钒酸铵，管式炉中通氧气300℃保温2h烧制成五氧化二钒(v2o5)；
143.(2)取2.4g五氧化二钒(v2o5)和4.98g草酸(h2c2o4·
2h2o)于单颈烧瓶中，加入40ml去离子水，在数显控温磁力搅拌器中恒温80℃加热搅拌3h得蓝色溶液；
144.(3)取14ml蓝色溶液与14ml异丙醇和0.0173g一水合柠檬酸充分混合搅拌30min后置于100ml不锈钢反应釜中进行水热反应，200℃保温6h；
145.(4)反应结束后，至自然冷却，先以去离子水为溶剂转速为5000r/m洗涤分离5次并超声2次10min，其后再以乙醇为溶剂转速为5000r/m洗涤分离3次；
146.(5)离心结束后所得底层沉淀置于真空干燥箱中干燥，干燥后得到黑色粉末；
147.(6)将黑色粉末置于管式炉中真空煅烧，以10℃/min的升温速率升温到350℃然后保温2h，再经自然冷却得到球状五氧化二钒。
148.本实施例制备得到五氧化二钒，其形貌是球状，sem图像见图1l。
149.实施例13
150.一种水热法结合煅烧法制备块状五氧化二钒的方法，步骤如下：
151.(1)取一定量的偏钒酸铵，管式炉中通氧气300℃保温2h烧制成五氧化二钒(v2o5)；
152.(2)取2.4g五氧化二钒(v2o5)和4.98g草酸(h2c2o4·
2h2o)于单颈烧瓶中，加入20ml去离子水，在数显控温磁力搅拌器中恒温80℃加热搅拌3h得蓝色溶液；
153.(3)取20ml蓝色溶液与20ml异丙醇和0.0225g一水合柠檬酸充分混合搅拌30min后置于100ml不锈钢反应釜中进行水热反应，200℃保温6h；
154.(4)反应结束后，至自然冷却，先以去离子水为溶剂转速为5000r/m洗涤分离5次并超声2次10min，其后再以乙醇为溶剂转速为5000r/m洗涤分离3次；
155.(5)离心结束后所得底层沉淀置于真空干燥箱中干燥，干燥后得到黑色粉末；
156.(6)将黑色粉末置于管式炉中真空煅烧，以10℃/min的升温速率升温到350℃然后保温2h，再经自然冷却得到光滑球状五氧化二钒。
157.本实施例制备得到五氧化二钒，其形貌是光滑球状，sem图像见图1m。
158.实施例14
159.一种水热法结合煅烧法制备块状五氧化二钒的方法，步骤如下：
160.(1)取一定量的偏钒酸铵，管式炉中通氧气300℃保温2h烧制成五氧化二钒(v2o5)；
161.(2)取0.9960g五氧化二钒(v2o5)和2.0082g草酸(h2c2o4·
2h2o)于单颈烧瓶中，加入40ml去离子水，在数显控温磁力搅拌器中恒温80℃加热搅拌3h得蓝色溶液；
162.(3)取18ml蓝色溶液与18ml异丙醇和0.0200g一水合柠檬酸充分混合搅拌30min后置于100ml不锈钢反应釜中进行水热反应，200℃保温6h；
163.(4)反应结束后，至自然冷却，先以去离子水为溶剂转速为5000r/m洗涤分离5次并超声2次10min，其后再以乙醇为溶剂转速为5000r/m洗涤分离3次；
164.(5)离心结束后所得底层沉淀置于真空干燥箱中干燥，干燥后得到黑色粉末；
165.(6)将黑色粉末置于管式炉中真空煅烧，以10℃/min的升温速率升温到350℃然后保温2h，再经自然冷却得到球状五氧化二钒。
166.本实施例制备得到五氧化二钒，其形貌是球状，sem图像见图1n。
167.实施例15
168.一种水热法制备蒲公英状五氧化二钒的方法，步骤如下：
169.(1)取1mmol偏钒酸铵、40ml无水乙醇和3ml聚乙二醇(peg-400),混合搅拌30min；
170.(2)往上述溶液再加入1ml浓硝酸，搅拌30min后置于100ml不锈钢反应釜中进行水热反应，180℃保温20h；
171.(3)反应结束后，至自然冷却，先以去离子水为溶剂转速为5000r/m洗涤分离5次并超声2次10min，其后再以乙醇为溶剂转速为5000r/m洗涤分离3次；
172.(4)离心结束后所得底层沉淀置于60℃真空干燥箱中干燥6h，干燥后得到黑色粉末；
173.(5)将黑色粉末置于管式炉中真空煅烧，以10℃/min的升温速率升温到350℃然后
保温3h，再经自然冷却得到蒲公英状五氧化二钒。
174.本实施例制备得到五氧化二钒，其形貌是蒲公英状，sem图像见图1o。
175.实施例16
176.一种水热法制备饭团状五氧化二钒的方法，步骤如下：
177.(1)取2mmol偏钒酸铵、30ml无水乙醇和3ml聚乙二醇(peg-400),混合搅拌30min；
178.(2)往上述溶液再加入1ml浓硝酸，0.0189g的3mmol一水柠檬酸，搅拌30min后置于100ml不锈钢反应釜中进行水热反应，180℃保温24h；
179.(3)反应结束后，至自然冷却，先以去离子水为溶剂转速为5000r/m洗涤分离5次并超声2次10min，其后再以乙醇为溶剂转速为5000r/m洗涤分离3次；
180.(4)离心结束后所得底层沉淀置于60℃真空干燥箱中干燥6h，干燥后得到黑色粉末；
181.(5)将黑色粉末置于管式炉中真空煅烧，以10℃/min的升温速率升温到350℃然后保温3h，再经自然冷却得到饭团状五氧化二钒。
182.本实施例制备得到五氧化二钒，其形貌是饭团状，sem图像见图1p。
183.图1为实施例1～16中产物的sem图像，结果表明通过控制不同的反应条件(反应温度、反应时间和投料比例)，可以得到不同尺寸和形貌的v2o5实心微球；
184.实施例1-7中
185.上述实施例1、2、3中偏钒酸铵烧制五氧化二钒温度都为600℃，但是实施例1和2没有形成球体状，实施例3中温度升高，样品量增加的改变，使得五氧化二钒的形成球状，但未完全形成。实施例4中偏钒酸铵烧制五氧化二钒温度为900℃，温度过高，使得五氧化二钒的形成花瓣状。实施例5中偏钒酸铵烧制五氧化二钒温度为450℃，温度有点高，使得五氧化二钒的形成蜂窝状。实施例6、7中偏钒酸铵烧制五氧化二钒温度为300℃，制备的五氧化二钒逐渐形成光滑球状。由此可得，300℃的偏钒酸铵烧制的五氧化二钒形貌更接近形状。
186.实施例8-14中
187.上述实施例中偏钒酸铵烧制五氧化二钒温度都为300℃，水热反应的温度都为200℃和时间都为6h，水热法中提高了蓝色溶液和异丙醇的投入量，使得五氧化二钒形状表面小球更加光滑，分散，清晰可见。在实施例11中形貌为表面光滑的毛线球团理想形貌，表面较光滑，有绒毛状根根分明的类似缠绕在球上毛线绒物，另外加入不同比例的一水合柠檬酸使得样品分散，不聚集，更加光滑。
188.实施例15-16中
189.上述实施例中不同于以上实施例，直接以偏钒酸铵和有机溶剂结合进行水热反应，得到的球体不是实心球体。
190.图3中衍射峰的位置和相对强度均与v2o5的xrd图谱相匹配，说明本发明合成的产物为五氧化二钒(v2o5)材料；
191.显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之。
192.以上实施方式只是阐述了本发明的基本原理和特性，本发明不受上述实施方式限
制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还有各种变化和改变，这些变化和改变都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。