一种煤样快速化验方法与流程

1.本发明涉及煤样化验技术领域，尤其涉及一种煤样快速化验方法。


背景技术：

2.近年来煤的工业分析由水分、灰分、挥发分、固定碳四个项目组成。水分 一定的情况下，在一定范围内，煤中灰分与发热量大体呈负相关性。在化验数 据审核时，如出现工业分析数据尤其是灰分和热值关系不对应的情况时，可能 是由于煤种改变或煤质复杂多变而形成的正常现象，也可能是仪器设备异常或 是人为操作发生失误等原因造成的。那么如何判断是工业分析数据异常？还是 热量数据异常？还是煤质的合理变化？这时需要对工业分析和热量重新测定 进行判断。
3.目前电厂化验室为防止人为舞弊现象，实现煤样化验使用工业分析仪测定， 一组工业分析数据测定下来化验时长大约3.5-4.0小时，工业分析自动仪器法重 新测定试验时间太长，会延长化验周期，使数据无法及时审出；国标方法快速 灰化法需要70分钟左右，如判断后确有需要重测还要用工分仪重新测定结果 上传审核，目前的两种试验方案都时间太长，无法及时的判断原因，出具化验 数据。


技术实现要素：

4.本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较 佳实施例。在本部分以及本技术的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或 省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略 不能用于限制本发明的范围。
5.鉴于上述现有存在的问题，提出了本发明。
6.因此，本发明解决的技术问题是：实现煤样化验使用工业分析仪测定，一 组工业分析数据测定下来化验时长大约3.5-4.0小时，工业分析自动仪器法重新 测定试验时间太长，会延长化验周期，使数据无法及时审出；国标方法快速灰 化法需要70分钟左右，如判断后确有需要重测还要用工分仪重新测定结果上 传审核，目前的两种试验方案都时间太长，无法及时的判断原因，出具化验数 据。
7.为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种煤样快速化验方法， 包括将煤样进行加热，然后进行灼烧；煤样灰化后的残留物进行称重，并计算 所述残留物的质量占煤样质量的质量分数，得到样本信息；采集样本信息生成 样本信息集，并且煤样与样本信息一一对应；对样本信息集进行分析，进行准 确度计算和精密度计算；得到煤样化验结果，并将煤样化验结果导入样本信息 集。
8.作为本发明所述的煤样快速化验方法的一种优选方案，其中：将煤样放入 灰皿中，煤样质量为0.3g；把煤样逐渐加热，进行预热，当煤样温度达到815
ꢀ±
10℃，保持815
±
10℃，对煤样灼烧10分钟。
9.作为本发明所述的煤样快速化验方法的一种优选方案，其中：收集煤样灰 化后的
残留物，对所述残留物进行称重，并计算所述残留物的质量占煤样质量 的质量分数，得到样本信息，其计算表达式为：
[0010][0011]
其中，aad表示煤样的空气干燥基灰分，m1表示灼烧后残留物的质量，m 表示称取的一般分析试验煤样的质量。
[0012]
作为本发明所述的煤样快速化验方法的一种优选方案，其中：所述样本信 息包括煤样的水分、灰分、挥发分、固定碳、碳、氢、灰熔融性和炉渣含碳量。
[0013]
作为本发明所述的煤样快速化验方法的一种优选方案，其中：采集不同类 型的煤样，并且每组煤样设置两组，并对煤样进行编号后，对煤样进行重复测 定，生成样本信息样本信息集，其中煤样编号与水分、灰分、挥发分、固定碳、 碳、氢、灰熔融性和炉渣含碳量一一对应。
[0014]
作为本发明所述的煤样快速化验方法的一种优选方案，其中：预定最大允 许偏倚值为be，计算煤样的标准差，对煤样进行精密度计算，计算表达式如 下：
[0015][0016]
其中:sgb表示国家标准煤样在重复性条件下的标准差，r表示国家标准煤 样中规定的重复性限；
[0017]
计算确定所需重复测定次数的计算因子g值，
[0018][0019]
用可替代方法分析标准物质n次，计算可替代方法的标准差:
[0020][0021]
作为本发明所述的煤样快速化验方法的一种优选方案，其中：其中，salt 表示可替代方法的重复性测定标准差，ex表示所有分析结果的总和，ex表 示所有分析结果的平方和，n表示分析结果的数目。
[0022]
对样本信息集进行精密度计算，分别计算两组重复测定方差
[0023][0024]
wi表示每个方法对第i各样品重复测定结果对值间的差值，n表示重复测 定结果对的个数，比较方差和替方差
[0025]
若得出煤样精密度与国家标准煤样的精密度一样好或更好的结 论；
[0026]
若salt》sgb，则用式计算fc值；通过对fc值与ft值进 行比较，若fc》ft，得出煤样精密度比国家标准煤样精密度差的结论，若fc≤ft，则得出煤样精密度不比国家
标准煤样的结论。
[0027]
作为本发明所述的煤样快速化验方法的一种优选方案，其中：得到煤样化 验结果，并将煤样化验结果导入样本信息集，并且使煤样编号与水分、灰分、 挥发分、固定碳、碳、氢、灰熔融性和炉渣含碳量以及煤样化验结果一一对应。
[0028]
本发明的有益效果：由于煤质是复杂多变的，大多数情况下，数据异常情 况，经过灰分和热量的重新测定后都排除了人为和设备因素，判断为煤质的合 理变化。因此无需重新用工分仪进行测定，使用本方法可以更快的判断数据异 常情况，决定是否需要用工分仪重测。既节约化验时间、保证数据准确又避免 了工分仪的重复无效的启用，作为煤样数据审核时的异常判断辅助方法。
附图说明
[0029]
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需 要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的 一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下， 还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
[0030]
图1为本发明一个实施例提供的一种煤样快速化验方法的基本流程示意图；
[0031]
图2为本发明一个实施例提供的一种煤样快速化验方法中的自由度与t值 对照表。
具体实施方式
[0032]
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书 附图对本发明的具体实施方式做详细的说明，显然所描述的实施例是本发明的 一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通人员 在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明的 保护的范围。
[0033]
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明 还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不 违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例 的限制。
[0034]
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少 一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在 一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施 例互相排斥的实施例。
[0035]
本发明结合示意图进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便于说明， 表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例， 其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及 深度的三维空间尺寸。
[0036]
同时在本发明的描述中，需要说明的是，术语中的“上、下、内和外”等 指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述 本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、 以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第 一、第二或第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0037]
本发明中除非另有明确的规定和限定，术语“安装、相连、连接”应做广 义理解，例
如：可以是固定连接、可拆卸连接或一体式连接；同样可以是机械 连接、电连接或直接连接，也可以通过中间媒介间接相连，也可以是两个元件 内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在 本发明中的具体含义。
[0038]
实施例1
[0039]
参照图1和2，为本发明的一个实施例，提供了一种，包括：
[0040]
s4:对样本信息集进行分析，进行准确度计算和精密度计算；
[0041]
s1:将煤样进行加热，然后进行灼烧；将煤样放入灰皿中，煤样质量为0.3g；
[0042]
把煤样逐渐加热，进行预热，当煤样温度达到815
±
10℃，保持815
±
10℃， 对煤样灼烧10分钟。
[0043]
s2:煤样灰化后的残留物进行称重，并计算所述残留物的质量占煤样质量 的质量分数，得到样本信息；
[0044]
收集煤样灰化后的残留物，对所述残留物进行称重，并计算所述残留物的 质量占煤样质量的质量分数，得到样本信息，其计算表达式为：
[0045][0046]
其中，aad表示煤样的空气干燥基灰分，m1表示灼烧后残留物的质量，m1表示称取的一般分析试验煤样的质量。
[0047]
所述样本信息包括煤样的水分、灰分、挥发分、固定碳、碳、氢、灰熔融 性和炉渣含碳量。
[0048]
采集不同类型的煤样，并且每组煤样设置两组，并对煤样进行编号后，对 煤样进行重复测定，生成样本信息样本信息集，其中煤样编号与水分、灰分、 挥发分、固定碳、碳、氢、灰熔融性和炉渣含碳量一一对应。
[0049]
s3:采集样本信息生成样本信息集，并且煤样与样本信息一一对应；
[0050]
预定最大允许偏倚值为be，计算煤样的标准差，对煤样进行精密度计算， 计算表达式如下：
[0051][0052]
其中:sgb表示国家标准煤样在重复性条件下的标准差，r表示国家标准煤 样中规定的重复性限。
[0053]
计算确定所需重复测定次数的计算因子g值，
[0054][0055]
根据g值，从表1中查得为检测最大允许偏倚所需的重复测定次数；
[0056]
用可替代方法分析标准物质n次，计算可替代方法的标准差:
[0057][0058]
其中，salt表示可替代方法的重复性测定标准差，ex表示所有分析结果 的总和，ex表示所有分析结果的平方和，n表示分析结果的数目。
[0059]
用salt代替sgb，重新计算g值，并由此得到n值，若新的n值比已进 行的分析次数大，则补充试验，使总的分析次数达到n，再计算新的salt1和 n值，继续这一过程，直到已进行的分析次数达到或超过新的n值。
[0060]
表1：计算所需分析次数的g值表。
[0061][0062]
计算分析结果与参比标准值的平均差值:
[0063][0064]
其中:d表示分析结果与标准值的平均差值，n表示实际进行的分析次数， x表示第i次的分析结果，r表示标准物质的参比标准值。
[0065][0066]
将t值与的(n-1)自由度下的临界值t、进行比较(从现有的自由度与t值对 照图中找到t值对应的自由度)；
[0067]
若tc＞t
t
，得出可替代方法与国家标准煤样比较有偏倚的结论；否则.得出任 何偏倚都显著小于最大允许偏倚的结论。
[0068]
对样本信息集进行精密度计算，分别计算两组重复测定方差
[0069][0070]
wi表示每个方法对第i各样品重复测定结果对值间的差值，n表示重复测 定结果对的个数，比较方差和替方差
[0071]
若得出煤样精密度与国家标准煤样的精密度一样好或更好的结 论。
[0072]
若salt》sgb，则用式计算fc值；
[0073]
将fc值与从表2中查得的(n-1)自由度下的ft，值进行比较，若fc》ft， 得出煤样精密度比国家标准煤样精密度差的结论，若fc≤ft，则得出煤样精 密度不比国家标准煤样的结论。
[0074]
s5:得到煤样化验结果，并将煤样化验结果导入样本信息集，并且使煤样 编号与水分、灰分、挥发分、固定碳、碳、氢、灰熔融性和炉渣含碳量以及煤 样化验结果一一对应，对煤样数据进行整理归纳，便于在使用时进行调取。
[0075]
实施例2
[0076]
参照图2为本发明另一个实施例，该实施例不同于第一个实施例的是，提 供了一种煤样快速化验方法，为对本方法中采用的技术效果加以验证说明，本 实施例采用传统技术方案与本发明方法进行对比测试，以科学论证的手段对比 试验结果，以验证本方法所具有的真实效果。
[0077]
需要准备的仪器设备包括：
[0078]
1)马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为(815
±
10)℃。炉后 壁上部带有直径(25-30)mm的烟囱，下部离炉膛底(20-30)mm处有一插热 电偶的小孔。炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
[0079]
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计(包 括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。
[0080]
2)灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm。
[0081]
3)干燥器：内装变色硅胶或胶状无水氯化钙。
[0082]
4)分析天平：感量0.1mg。
[0083]
5)耐热瓷板或石棉板。
[0084]
实验步骤：
[0085]
s1:在预先灼烧至恒重的灰皿中,称量粒度小于0.2mm的一般分析试样 (0.3
±
0.0010)g，称准至0.0002g，均匀的摊平在灰皿中。
[0086]
s2:将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将灰皿放入850℃高温炉炉口使煤 样灰化，待(3-4)min后煤样不再冒烟时，将灰皿推入恒温区(若煤样着火发 生爆燃，试验应作废)。
[0087]
s3:关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，在(815
±
10)℃温度下灼 烧10min。
[0088]
s4:从炉中取出灰皿，于空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温 (大约10min)后称重。
[0089]
s5:进行检查性灼烧，温度为(815
±
10)℃，每次5min，直到连续两次灼 烧后质量变化不超过0.0005g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如 遇检查性灼烧时结果不稳定，应该用缓慢灰化法重新测定。灰分小于15.00％ 时，不必进行检查性灼烧。
[0090]
用可替代方法和国家标准煤样对一个系列的n个(至少10个)常规分析样品 分别进行试验，每个方法对每个样品各进行2次重复测定，由每个样品的两方 法结果之差d，计算两方法间的平均差值考虑差值的正、负号，计算差值 的标准差sd，计算统计量tc,将tc值与表中查得的(n-1)自由度下的临界值t， 进行比较:
[0091]
若tc》t，得出可替代方法与国家标准煤样比较有偏倚的结论。
[0092]
分别计算两组重复测定方差
[0093]
[0094]
wi表示每个方法对第i各样品重复测定结果对值间的差值，n表示重复测 定结果对的个数，比较方差和替方差
[0095]
若得出煤样精密度与国家标准煤样的精密度一样好或更好的结 论。
[0096]
若salt》sgb，则用式计算fc值；
[0097]
将fc值与从表2中查得的(n-1)自由度下的ft，值进行比较，若fc》ft， 得出煤样精密度比国家标准煤样精密度差的结论，若fc≤ft，则得出煤样精 密度不比国家标准煤样的结论。
[0098]
表2：煤样编号及其标准值表。
[0099][0100][0101]
表3：灰分测定试验数据表。
[0102][0103]
以上测定数据均为干基灰分ad(％)，每一个试验的重复测定(aad)都 不超过重复性限r，且每一煤样的两种方法测定结果之间的差值(ad)都不超过 再现性临界差r。测定结果均在标样标准值不确定度范围内。
[0104]
表4：三种化验方法对比表。
[0105][0106]
由于煤质是复杂多变的，大多数情况下，数据异常情况，经过灰分和热量 的重新测定后都排除了人为和设备因素，判断为煤质的合理变化。因此无需重 新用工分仪进行测定，使用本方法可以更快的判断数据异常情况，决定是否需 要用工分仪重测。既节约化验时间、保证数据准确又避免了工分仪的重复无效 的启用，作为煤样数据审核时的异常判断辅助方法。
[0107]
应当认识到，本发明的实施例可以由计算机硬件、硬件和软件的组合、或 者通过存储在非暂时性计算机可读存储器中的计算机指令来实现或实施。所述 方法可以使用标准编程技术-包括配置有计算机程序的非暂时性计算机可读存 储介质在计算机程序中实现，其中如此配置的存储介质使得计算机以特定和预 定义的方式操作——根据在具体实施例中描述的方法和附图。每个程序可以以 高级过程或面向对象的编程语言来实现以与计算机系统通信。然而，若需要， 该程序可以以汇编或机器语言实现。在任何情况下，该语言可以是编译或解释 的语言。此外，为此目的该程序能够在编程的专用集成电路上运行。
[0108]
此外，可按任何合适的顺序来执行本文描述的过程的操作，除非本文另外 指示或以其他方式明显地与上下文矛盾。本文描述的过程(或变型和/或其组合) 可在配置有可执行指令的一个或多个计算机系统的控制下执行，并且可作为共 同地在一个或多个处理器上执行的代码(例如，可执行指令、一个或多个计算 机程序或一个或多个应用)、由硬件或
其组合来实现。所述计算机程序包括可 由一个或多个处理器执行的多个指令。
[0109]
进一步，所述方法可以在可操作地连接至合适的任何类型的计算平台中实 现，包括但不限于个人电脑、迷你计算机、主框架、工作站、网络或分布式计 算环境、单独的或集成的计算机平台、或者与带电粒子工具或其它成像装置通 信等等。本发明的各方面可以以存储在非暂时性存储介质或设备上的机器可读 代码来实现，无论是可移动的还是集成至计算平台，如硬盘、光学读取和/或 写入存储介质、ram、rom等，使得其可由可编程计算机读取，当存储介质 或设备由计算机读取时可用于配置和操作计算机以执行在此所描述的过程。此 外，机器可读代码，或其部分可以通过有线或无线网络传输。当此类媒体包括 结合微处理器或其他数据处理器实现上文所述步骤的指令或程序时，本文所述 的发明包括这些和其他不同类型的非暂时性计算机可读存储介质。当根据本发 明所述的方法和技术编程时，本发明还包括计算机本身。计算机程序能够应用 于输入数据以执行本文所述的功能，从而转换输入数据以生成存储至非易失性 存储器的输出数据。输出信息还可以应用于一个或多个输出设备如显示器。在 本发明优选的实施例中，转换的数据表示物理和有形的对象，包括显示器上产 生的物理和有形对象的特定视觉描绘。
[0110]
如在本技术所使用的，术语“组件”、“模块”、“系统”等等旨在指代 计算机相关实体，该计算机相关实体可以是硬件、固件、硬件和软件的结合、 软件或者运行中的软件。例如，组件可以是，但不限于是：在处理器上运行的 处理、处理器、对象、可执行文件、执行中的线程、程序和/或计算机。作为 示例，在计算设备上运行的应用和该计算设备都可以是组件。一个或多个组件 可以存在于执行中的过程和/或线程中，并且组件可以位于一个计算机中以及/ 或者分布在两个或更多个计算机之间。此外，这些组件能够从在其上具有各种 数据结构的各种计算机可读介质中执行。这些组件可以通过诸如根据具有一个 或多个数据分组(例如，来自一个组件的数据，该组件与本地系统、分布式系 统中的另一个组件进行交互和/或以信号的方式通过诸如互联网之类的网络与 其它系统进行交互)的信号，以本地和/或远程过程的方式进行通信。
[0111]
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参 照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可 以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精 神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。