高温高压合成新相辉铜矿-H硫化铜铁磁性材料的方法

高温高压合成新相辉铜矿-h硫化铜铁磁性材料的方法
技术领域
1.本发明属于铁磁性材料制备的技术领域，具体涉及高温高压的极端条件下的方法合成新相chalcocite-h(辉铜矿-h)硫化铜铁磁性材料的一种方法。


背景技术：

2.硫化铜是一种集多种优良性质于一身的多功能材料，随着纳米技术的发展，由于量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应，硫化铜纳米材料比其传统体材料具有更好的光电特性、催化能力、高电导率和高电能特性，因此硫化铜在很多领域具有广泛的应用。
3.目前，硫化铜纳米材料的磁性小，大多数改变磁性的手段集中在掺杂磁性原子和合成磁性复合材料等。高温高压技术是改变材料磁性的重要手段，通过温度和压力的调控使晶胞的原子位置、原子间距及原子的电子结构发生变化，从而使材料发生相变，进而材料的磁性发生变化。高温高压技术对新材料的探索也起着非常重要的作用，是研究物质相变机制的一种新颖方式，能够使得物质在极端条件下具有新的结构和性能，拓展了材料的应用领域。
4.本发明使用气雾冷凝化学沉积法合成硫化铜纳米颗粒为原料，探索铁磁性材料的合成。在高温高压下成功的合成出新相chalcocite-h硫化铜铁磁性材料。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种在高压高温下合成新相chalcocite-h硫化铜铁磁性材料的方法。通过合适的压力和适宜的合成温度的调控，定向的诱导硫化铜的相变，该新相chalcocite-h硫化铜具有较强的铁磁性。
6.本发明采取的技术方案如下：
7.一种高温高压合成新相辉铜矿-h硫化铜铁磁性材料的方法，采用高温高压方法合成较强铁磁性材料的新相辉铜矿-h硫化铜，首先，按以下步骤组装保压装置，使得保压装置的腔体中自高温端向低温端依次排列为样品原料6、样品腔5、硬质合金模具10、模具钢4和加热电阻丝3：
8.1)硬质合金模具10置入模具钢4，组合成高压模具，热电偶探针2放入高压模具的孔位；
9.2)左端的硬质合金冲头9置入高压模具，使冲头靠近热电偶探针2；
10.3)样品原料6放入样品腔5，右端的硬质合金冲头9置入高压模具；
11.4)高压模具的最外层包裹加热电阻丝3。
12.然后，将组装好的保压装置置于普通两面顶压机内，加压2～4gpa，升温至300～500℃，保压保温60～100分钟，再降温至20～30℃，卸压至0gpa，除去两端的硬质合金冲头9，对样品表面进行清理，得到新相辉铜矿-h硫化铜铁磁性材料。
13.作为优选，所述硬质合金模具10为yg8硬质合金模具。
14.作为优选，所述样品原料6为气雾冷凝化学沉积法合成的硫化铜纳米颗粒初始原
料，采用如下方法制备：充足的硫化氢气体与乙酸铜气雾在循环水浴的环境下进行反应，沉淀生成硫化铜纳米颗粒初始原料。
15.有益效果：本发明提供一种在高压高温下合成新相chalcocite-h硫化铜铁磁性材料的方法，与现有技术相比，硫化铜的磁性更容易得到很大的改变，通过该方法，更容易获得新相chalcocite-h硫化铜铁磁性材料，满足了某些领域对于铁磁性材料的需求。该制备方法简单，成本低，能够满足批量生产的要求。
附图说明
16.图1为高温高压合成新相chalcocite-h硫化铜铁磁性材料组装示意图。
17.图2为实施例1合成的硫化铜纳米颗粒初始原料的x射线衍射图。
18.图3为实施例1合成的硫化铜纳米颗粒初始原料的m-h图。
19.图4为实施例1合成的新相chalcocite-h硫化铜铁磁性材料的x射线衍射图。
20.图5为实施例1合成的新相chalcocite-h硫化铜铁磁性材料的m-h图。
具体实施方式
21.实施例只为更加具体的说明本发明，本发明不为个例所拘束。
22.实施例1：
23.将充足的硫化氢气体与乙酸铜气雾在环境温度为20-40℃的循环水浴条件下相遇生成硫化铜纳米颗粒初始原料。对合成的硫化铜纳米颗粒进行了x射线衍射和磁滞回线的测试，结果见图2和图3。
24.按如图1所示组装保压装置。合成压力为3gpa，温度400℃。在合成腔体中，在高温端样品腔5中放置样品原料6(即硫化铜纳米颗粒初始原料)，样品腔5置于硬质合金模具10的中央，硬质合金10的周围是模具钢4。对硬质合金冲头9的两端同时施加压力，设置所需的温度值，保压时间100分钟，之后进行降温和卸压。除去样品两端的传压介质，对样品表面进行清理后，对样品进行了xrd和磁滞回线的测试。在此条件下合成的chalcocite-h硫化铜的x射线衍射图与硫化铜纳米颗粒的x射线衍射图对比，衍射峰明显不同，产生相变，对比于晶体学数据库并没有所对应的pdf卡片，说明这是一种新相chalcocite-h硫化铜，结果见图4。样品在室温下通过磁性测试，得到较好的磁滞回线，结果见图5。说明新相chalcocite-h硫化铜铁磁性材料相对于硫化铜纳米颗粒初始原料来说保留较强的铁磁性。


技术特征：
1.一种高温高压合成新相辉铜矿-h硫化铜铁磁性材料的方法，采用高温高压方法合成较强铁磁性材料的新相chalcocite-h硫化铜，首先，按以下步骤组装保压装置，使得保压装置的腔体中自高温端向低温端依次排列为样品原料(6)、样品腔(5)、硬质合金模具(10)、模具钢(4)和加热电阻丝(3)：1)硬质合金模具(10)置入模具钢(4)，组合成高压模具，热电偶探针(2)放入高压模具的孔位；2)左端的硬质合金冲头(9)置入高压模具，使冲头靠近热电偶探针(2)；3)样品原料(6)放入样品腔(5)，右端的硬质合金冲头(9)置入高压模具；4)高压模具的最外层包裹加热电阻丝(3)；然后，将组装好的保压装置置于普通两面顶压机内，加压2～4gpa，升温至300～500℃，保压保温60～100分钟，再降温至20～30℃，卸压至0gpa，除去两端的硬质合金冲头(9)，对样品表面进行清理，得到新相chalcocite-h硫化铜铁磁性材料。2.根据权利要求1所述的一种高温高压合成新相辉铜矿-h硫化铜铁磁性材料的方法，其特征在于，所述硬质合金模具(10)为yg8硬质合金模具。3.根据权利要求1所述的一种高温高压合成新相辉铜矿-h硫化铜铁磁性材料的方法，其特征在于，所述样品原料(6)为气雾冷凝化学沉积法合成的硫化铜纳米颗粒初始原料，采用如下方法制备：充足的硫化氢气体与乙酸铜气雾在循环水浴的环境下进行反应，沉淀生成硫化铜纳米颗粒初始原料。

技术总结
本发明的高温高压合成新相辉铜矿-H硫化铜铁磁性材料的方法属于铁磁性材料制备的技术领域，首先，组装保压装置，使得保压装置的腔体中自高温端向低温端依次排列为样品原料(6)、样品腔(5)、硬质合金模具(10)、模具钢(4)和加热电阻丝(3)，然后，将组装好的保压装置置于普通两面顶压机内，加压2～4GPa，升温至300～500℃，保压保温60～100分钟，再降温至20～30℃，卸压至0GPa，除去两端的硬质合金冲头(9)，对样品表面进行清理，得到新相辉铜矿-H硫化铜铁磁性材料。本发明制备方法简单，成本低，能够满足批量生产的要求。能够满足批量生产的要求。能够满足批量生产的要求。


技术研发人员：张可为 张洪鹏 张明喆 陈茜 佟宇 曾皓群 凌剑宇
受保护的技术使用者：吉林大学
技术研发日：2022.03.22
技术公布日：2022/6/28