一种抗黄变型胶粘剂的制作方法

1.本发明胶黏剂技术领域，尤其涉及一种抗黄变型胶粘剂。


背景技术：

2.在我们的生产与生活中，常常需要将两个物体进行胶合，而在胶合过程中所使用的最为关键的物品则是胶黏剂，胶接特别适用于不同材质、不同厚度、超薄规格和复杂构件的连接，胶黏剂的种类有很多，其中环氧胶黏剂则是众多胶黏剂中的一种，环氧胶黏剂具有优异的耐油、耐水、耐酸、碱、耐有机溶剂的性能，可粘接潮湿面，油面及金属、塑料、陶瓷、硬质橡皮、木材等。
3.现有技术中，现有的胶黏剂在使用过程中，由于其所处环境较为复杂，在环境中的自然光、紫外线、热、氧、应力、化学浸蚀、水分等等对其的影响下，胶黏剂易出现黄变的情况，黄变后的胶黏剂粘接性能大大下降。为此，我们提出了一种抗黄变型胶粘剂。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了解决现有技术中胶黏剂易出现黄变的问题，而提出的一种抗黄变型胶粘剂。
5.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种抗黄变型胶粘剂，所述抗黄变型胶粘剂的原料配方包括以下重量份的原料：二酚基丙烷20-60份、环氧氯丙烷20-60份、氢氧化钠20-60份、纯苯30-50份、增韧剂5-15份、稀释剂10-20份、0.5-3份抗黄变剂、0.5-3份有机硅偶联剂、补强材料5-15份、填料2-5份、促进剂0.1-2份。
6.在上述的抗黄变型胶粘剂中，所述抗黄变剂由uvp-327紫外线吸收剂与磷酸酯类抗氧化剂按2:1比例复合而成。
7.在上述的抗黄变型胶粘剂中，所述稀释剂由己二酸二辛脂与二甲苯甲醛树脂按1:1比例复合而成。
8.在上述的抗黄变型胶粘剂中，所述增韧剂为纳米级碳化钙。
9.在上述的抗黄变型胶粘剂中，所述填料由玻璃纤维粉、氧化铁黑、滑石粉、氢氧化铝、橡胶补强剂a69、炭黑、纳米多孔分子筛其中的二种或两种以上复合而成。
10.在上述的抗黄变型胶粘剂中，所述抗黄变型胶粘剂的生产工艺包括以下步骤：
11.s1、将20-60份的二酚基丙烷和20-60份的环氧氯丙烷投入反应釜中，缓慢加热至70℃，同时伴随不间断的搅拌，加热至70℃后维持30min，使其二酚基丙烷与环氧氯丙烷溶解；
12.s2、停止加热，将混合物冷却至50-55℃，不停搅拌并在5h内均匀的向反应釜内滴加配方重力2/3的氢氧化钠溶液；
13.s3、滴加完毕后，加热至55-65℃，反应4h，反应结束后减压回收过量的环氧氯丙烷，回收的环氧氯丙烷经静止分层之后可循环利用；
14.s4、回收结束后，加入配方重量1/2的苯，再加入剩下1/3的氢氧化钠溶液，并将反
应釜加热至65-75℃后，反应3h；
15.s5、反应结束后，加入剩余1/2的苯，同时加入5-15份的增韧剂、10-20份的稀释剂、0.5-3份的抗黄变剂、0.5-3份的有机硅偶联剂、5-15份的补强材料、2-5份的填料、0.1-2份的促进剂，并保持温度在60℃，静置10min；
16.s6、将混合物倒入分液槽，并静置，使其分层，分层后，将下层的盐和盐水放出，并用60℃的温水洗涤直至溶液的ph值呈中性为止；
17.s7、将洗涤后呈中性的溶液重新吸回反应釜，并继续加热，加热回流分水至蒸出的苯清晰无水为止；
18.s8、将除水后的溶液用砂芯漏斗抽滤，滤液再倒入槽中进行脱苯至液温达140-145℃，无苯馏出即可。
19.与现有的技术相比，本发明的优点在于：通过抗黄变剂的加入，大大提高了胶黏剂的耐候性，使其无论在何种环境下进行使用，其黄变程度大大降低，从而大大提高了胶黏剂的耐候性。
具体实施方式
20.下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
21.实施例1
22.一种抗黄变胶黏剂，抗黄变型胶粘剂的原料配方包括以下重量份的原料：二酚基丙烷40份、环氧氯丙烷40份、氢氧化钠40份、纯苯37.5份、增韧剂7.5份、稀释剂15份、1.5份抗黄变剂、1.5份有机硅偶联剂、补强材料7.5份、填料3份、促进剂1份。
23.其工艺流程为：
24.s1、将40份的二酚基丙烷和40份的环氧氯丙烷投入反应釜中，缓慢加热至70℃，同时伴随不间断的搅拌，加热至70℃后维持30min，使其二酚基丙烷与环氧氯丙烷溶解；
25.s2、停止加热，将混合物冷却至50-55℃，不停搅拌并在5h内均匀的向反应釜内滴加配方重力2/3的氢氧化钠溶液；
26.s3、滴加完毕后，加热至55-65℃，反应4h，反应结束后减压回收过量的环氧氯丙烷，回收的环氧氯丙烷经静止分层之后可循环利用；
27.s4、回收结束后，加入配方重量1/2的苯，再加入剩下1/3的氢氧化钠溶液，并将反应釜加热至65-75℃后，反应3h；
28.s5、反应结束后，加入剩余1/2的苯，同时加入7.5份的增韧剂、15份的稀释剂、1.5份的抗黄变剂、1.5份的有机硅偶联剂、7.5份的补强材料、3份的填料、1份的促进剂，并保持温度在60℃，静置10min；
29.s6、将混合物倒入分液槽，并静置，使其分层，分层后，将下层的盐和盐水放出，并用60℃的温水洗涤直至溶液的ph值呈中性为止；
30.s7、将洗涤后呈中性的溶液重新吸回反应釜，并继续加热，加热回流分水至蒸出的苯清晰无水为止；
31.s8、将除水后的溶液用砂芯漏斗抽滤，滤液再倒入槽中进行脱苯至液温达140-145℃，无苯馏出即可。
32.实施例2
33.一种抗黄变胶黏剂，抗黄变型胶粘剂的原料配方包括以下重量份的原料：二酚基丙烷40份、环氧氯丙烷40份、氢氧化钠40份、纯苯37.5份、增韧剂7.5份、稀释剂15份、2份抗黄变剂、1.5份有机硅偶联剂、补强材料7.5份、填料3份、促进剂1份。
34.其工艺流程为：
35.s1、将40份的二酚基丙烷和40份的环氧氯丙烷投入反应釜中，缓慢加热至70℃，同时伴随不间断的搅拌，加热至70℃后维持30min，使其二酚基丙烷与环氧氯丙烷溶解；
36.s2、停止加热，将混合物冷却至50-55℃，不停搅拌并在5h内均匀的向反应釜内滴加配方重力2/3的氢氧化钠溶液；
37.s3、滴加完毕后，加热至55-65℃，反应4h，反应结束后减压回收过量的环氧氯丙烷，回收的环氧氯丙烷经静止分层之后可循环利用；
38.s4、回收结束后，加入配方重量1/2的苯，再加入剩下1/3的氢氧化钠溶液，并将反应釜加热至65-75℃后，反应3h；
39.s5、反应结束后，加入剩余1/2的苯，同时加入7.5份的增韧剂、15份的稀释剂、2份的抗黄变剂、1.5份的有机硅偶联剂、7.5份的补强材料、3份的填料、1份的促进剂，并保持温度在60℃，静置10min；
40.s6、将混合物倒入分液槽，并静置，使其分层，分层后，将下层的盐和盐水放出，并用60℃的温水洗涤直至溶液的ph值呈中性为止；
41.s7、将洗涤后呈中性的溶液重新吸回反应釜，并继续加热，加热回流分水至蒸出的苯清晰无水为止；
42.s8、将除水后的溶液用砂芯漏斗抽滤，滤液再倒入槽中进行脱苯至液温达140-145℃，无苯馏出即可。
43.实施例3
44.一种抗黄变胶黏剂，抗黄变型胶粘剂的原料配方包括以下重量份的原料：二酚基丙烷40份、环氧氯丙烷40份、氢氧化钠40份、纯苯37.5份、增韧剂7.5份、稀释剂15份、2.5份抗黄变剂、1.5份有机硅偶联剂、补强材料7.5份、填料3份、促进剂1份。
45.其工艺流程为：
46.s1、将40份的二酚基丙烷和40份的环氧氯丙烷投入反应釜中，缓慢加热至70℃，同时伴随不间断的搅拌，加热至70℃后维持30min，使其二酚基丙烷与环氧氯丙烷溶解；
47.s2、停止加热，将混合物冷却至50-55℃，不停搅拌并在5h内均匀的向反应釜内滴加配方重力2/3的氢氧化钠溶液；
48.s3、滴加完毕后，加热至55-65℃，反应4h，反应结束后减压回收过量的环氧氯丙烷，回收的环氧氯丙烷经静止分层之后可循环利用；
49.s4、回收结束后，加入配方重量1/2的苯，再加入剩下1/3的氢氧化钠溶液，并将反应釜加热至65-75℃后，反应3h；
50.s5、反应结束后，加入剩余1/2的苯，同时加入7.5份的增韧剂、15份的稀释剂、1.5份的抗黄变剂、1.5份的有机硅偶联剂、7.5份的补强材料、3份的填料、1份的促进剂，并保持温度在60℃，静置10min；
51.s6、将混合物倒入分液槽，并静置，使其分层，分层后，将下层的盐和盐水放出，并用60℃的温水洗涤直至溶液的ph值呈中性为止；
52.s7、将洗涤后呈中性的溶液重新吸回反应釜，并继续加热，加热回流分水至蒸出的苯清晰无水为止；
53.s8、将除水后的溶液用砂芯漏斗抽滤，滤液再倒入槽中进行脱苯至液温达140-145℃，无苯馏出即可。
54.实施例2
55.一种抗黄变胶黏剂，抗黄变型胶粘剂的原料配方包括以下重量份的原料：二酚基丙烷40份、环氧氯丙烷40份、氢氧化钠40份、纯苯37.5份、增韧剂7.5份、稀释剂15份、2份抗黄变剂、1.5份有机硅偶联剂、补强材料7.5份、填料3份、促进剂1份。
56.其工艺流程为：
57.s1、将40份的二酚基丙烷和40份的环氧氯丙烷投入反应釜中，缓慢加热至70℃，同时伴随不间断的搅拌，加热至70℃后维持30min，使其二酚基丙烷与环氧氯丙烷溶解；
58.s2、停止加热，将混合物冷却至50-55℃，不停搅拌并在5h内均匀的向反应釜内滴加配方重力2/3的氢氧化钠溶液；
59.s3、滴加完毕后，加热至55-65℃，反应4h，反应结束后减压回收过量的环氧氯丙烷，回收的环氧氯丙烷经静止分层之后可循环利用；
60.s4、回收结束后，加入配方重量1/2的苯，再加入剩下1/3的氢氧化钠溶液，并将反应釜加热至65-75℃后，反应3h；
61.s5、反应结束后，加入剩余1/2的苯，同时加入7.5份的增韧剂、15份的稀释剂、2.5份的抗黄变剂、1.5份的有机硅偶联剂、7.5份的补强材料、3份的填料、1份的促进剂，并保持温度在60℃，静置10min；
62.s6、将混合物倒入分液槽，并静置，使其分层，分层后，将下层的盐和盐水放出，并用60℃的温水洗涤直至溶液的ph值呈中性为止；
63.s7、将洗涤后呈中性的溶液重新吸回反应釜，并继续加热，加热回流分水至蒸出的苯清晰无水为止；
64.s8、将除水后的溶液用砂芯漏斗抽滤，滤液再倒入槽中进行脱苯至液温达140-145℃，无苯馏出即可。
65.实施例4
66.一种抗黄变胶黏剂，抗黄变型胶粘剂的原料配方包括以下重量份的原料：二酚基丙烷60份、环氧氯丙烷60份、氢氧化钠60份、纯苯50份、增韧剂15份、稀释剂20份、3份抗黄变剂、3份有机硅偶联剂、补强材料15份、填料5份、促进剂2份。
67.其工艺流程为：
68.s1、将60份的二酚基丙烷和60份的环氧氯丙烷投入反应釜中，缓慢加热至70℃，同时伴随不间断的搅拌，加热至70℃后维持30min，使其二酚基丙烷与环氧氯丙烷溶解；
69.s2、停止加热，将混合物冷却至50-55℃，不停搅拌并在5h内均匀的向反应釜内滴加配方重力2/3的氢氧化钠溶液；
70.s3、滴加完毕后，加热至55-65℃，反应4h，反应结束后减压回收过量的环氧氯丙烷，回收的环氧氯丙烷经静止分层之后可循环利用；
71.s4、回收结束后，加入配方重量1/2的苯，再加入剩下1/3的氢氧化钠溶液，并将反应釜加热至65-75℃后，反应3h；
72.s5、反应结束后，加入剩余1/2的苯，同时加入15份的增韧剂、20份的稀释剂、3份的抗黄变剂、3份的有机硅偶联剂、15份的补强材料、5份的填料、2份的促进剂，并保持温度在60℃，静置10min；
73.s6、将混合物倒入分液槽，并静置，使其分层，分层后，将下层的盐和盐水放出，并用60℃的温水洗涤直至溶液的ph值呈中性为止；
74.s7、将洗涤后呈中性的溶液重新吸回反应釜，并继续加热，加热回流分水至蒸出的苯清晰无水为止；
75.s8、将除水后的溶液用砂芯漏斗抽滤，滤液再倒入槽中进行脱苯至液温达140-145℃，无苯馏出即可。
76.实施例5
77.一种抗黄变胶黏剂，抗黄变型胶粘剂的原料配方包括以下重量份的原料：二酚基丙烷60份、环氧氯丙烷60份、氢氧化钠60份、纯苯50份、增韧剂15份、稀释剂20份、2.5份抗黄变剂、3份有机硅偶联剂、补强材料15份、填料5份、促进剂2份。
78.其工艺流程为：
79.s1、将60份的二酚基丙烷和60份的环氧氯丙烷投入反应釜中，缓慢加热至70℃，同时伴随不间断的搅拌，加热至70℃后维持30min，使其二酚基丙烷与环氧氯丙烷溶解；
80.s2、停止加热，将混合物冷却至50-55℃，不停搅拌并在5h内均匀的向反应釜内滴加配方重力2/3的氢氧化钠溶液；
81.s3、滴加完毕后，加热至55-65℃，反应4h，反应结束后减压回收过量的环氧氯丙烷，回收的环氧氯丙烷经静止分层之后可循环利用；
82.s4、回收结束后，加入配方重量1/2的苯，再加入剩下1/3的氢氧化钠溶液，并将反应釜加热至65-75℃后，反应3h；
83.s5、反应结束后，加入剩余1/2的苯，同时加入15份的增韧剂、20份的稀释剂、2.5份的抗黄变剂、3份的有机硅偶联剂、15份的补强材料、5份的填料、2份的促进剂，并保持温度在60℃，静置10min；
84.s6、将混合物倒入分液槽，并静置，使其分层，分层后，将下层的盐和盐水放出，并用60℃的温水洗涤直至溶液的ph值呈中性为止；
85.s7、将洗涤后呈中性的溶液重新吸回反应釜，并继续加热，加热回流分水至蒸出的苯清晰无水为止；
86.s8、将除水后的溶液用砂芯漏斗抽滤，滤液再倒入槽中进行脱苯至液温达140-145℃，无苯馏出即可。
87.实施例6
88.一种抗黄变胶黏剂，抗黄变型胶粘剂的原料配方包括以下重量份的原料：二酚基丙烷60份、环氧氯丙烷60份、氢氧化钠60份、纯苯50份、增韧剂15份、稀释剂20份、2份抗黄变剂、3份有机硅偶联剂、补强材料15份、填料5份、促进剂2份。
89.其工艺流程为：
90.s1、将60份的二酚基丙烷和60份的环氧氯丙烷投入反应釜中，缓慢加热至70℃，同时伴随不间断的搅拌，加热至70℃后维持30min，使其二酚基丙烷与环氧氯丙烷溶解；
91.s2、停止加热，将混合物冷却至50-55℃，不停搅拌并在5h内均匀的向反应釜内滴
加配方重力2/3的氢氧化钠溶液；
92.s3、滴加完毕后，加热至55-65℃，反应4h，反应结束后减压回收过量的环氧氯丙烷，回收的环氧氯丙烷经静止分层之后可循环利用；
93.s4、回收结束后，加入配方重量1/2的苯，再加入剩下1/3的氢氧化钠溶液，并将反应釜加热至65-75℃后，反应3h；
94.s5、反应结束后，加入剩余1/2的苯，同时加入15份的增韧剂、20份的稀释剂、2份的抗黄变剂、3份的有机硅偶联剂、15份的补强材料、5份的填料、2份的促进剂，并保持温度在60℃，静置10min；
95.s6、将混合物倒入分液槽，并静置，使其分层，分层后，将下层的盐和盐水放出，并用60℃的温水洗涤直至溶液的ph值呈中性为止；
96.s7、将洗涤后呈中性的溶液重新吸回反应釜，并继续加热，加热回流分水至蒸出的苯清晰无水为止；
97.s8、将除水后的溶液用砂芯漏斗抽滤，滤液再倒入槽中进行脱苯至液温达140-145℃，无苯馏出即可。
98.本发明通过抗黄变剂的添加，大大提高了胶黏剂的耐候性，使其无论在何种环境下进行使用，其黄变程度大大降低，从而大大提高了胶黏剂的耐候性。
99.为了检验本发明的抗黄变效果，将实施例1-6所配制的六种胶黏剂涂刷到白色帆布表面，并置入quv/se机照射24h，照射完成后，通过datacolor600测试黄变等级，测试结果如下表所示：
[0100][0101][0102]
注：黄变等级分为0-5，数值越小，胶膜越黄，抗黄变性能越差。
[0103]
由上述实验数据可知，采用实施例2的胶黏剂的抗黄变能力较强，具有良好的应用前景。
[0104]
以上对本发明的6个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。