一种基于非晶CoNiFe的多层磁芯膜及其制备方法

一种基于非晶conife的多层磁芯膜及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及一种适用于高频薄膜电感、变压器等的多层磁芯膜及其制备方法，具体涉及一种基于非晶conife的多层磁芯膜及其制备方法。


背景技术：

2.软磁材料的发展与人们生活条件的发展息息相关，它的发展经历了几个不同的阶段。(1)硅钢片，是常用软磁材料，它主要是用作电机和低频变压器。(2)坡莫合金，即铁镍合金，镍含量广泛，在35％-90％之间，在较弱磁场下具有较高的磁导率。(3)软磁铁氧体，包括mn-zn、ni-zn等。软磁铁氧体在高频下具有高磁导率、高电阻率、低损耗等特点。近年软磁铁氧体在终端应用方面，家电、汽车、电脑等传统领域的应用比率下降，云计算、大数据、5g、物联网、无线充电、新能源汽车、逆变器等领域需求增速较高。(4)纳米晶软磁合金，指晶粒的尺寸在纳米级别，这种材料和坡莫合金相比，也具有良好的软磁性能，同时具有高饱和磁化强度。在软磁薄膜方面主要是以fe、co、ni为基础的合金薄膜或颗粒膜。随着电子集成度的提高，对软磁薄膜提出了新的要求，更高饱和磁化强度的需求，更高的磁导率、电阻率的需求，更低矫顽力的需求等。对于具有面内各向异性的软磁薄膜，基特尔公式描述了共振频率fr和面内各向异性场hk以及饱和磁化强度4πms的关系，基特尔公式的形式如下：
[0003][0004]
上式表明对于具有面内磁各向异性的软磁薄膜材料，可以通过选取高的饱和磁化强度4πms的材料或者是增加面内各向异性hk来提高截止频率fr。acher发现对于具有面内各向异性的软磁薄膜，其截止频率fr和磁导率ui的乘积可以远远大于snoek极限块状材料，acher极限公式为：
[0005][0006]
由以上公式可以看出，当材料确定时，饱和磁化强度4πms基本是确定的，若截止频率fr提高，磁导率ui会相对下降，因此在制备高频软磁薄膜时，为了能够满足以上的多个条件，需要获得高饱和磁化强度的软磁薄膜。
[0007]
对于常见的铁氧体材料、nife等材料，都具有饱和磁化强度较低的缺点，不适合在高频下的应用。cofe基合金具有较高的饱和磁化强度，它的一个缺点是电阻率低。常见的提升电阻率的方法有：(1)添加非磁元素形成非晶态，但是非磁元素的加入进一步降低了材料的饱和磁化强度，如添加si、b等元素的含量在13at％时饱和磁化强度就会下降了20％左右，同时一定量b元素的加入可能会导致薄膜的各向异性下降，不利于薄膜的高频特性。(2)多层膜的方法，使用多层膜的方式提高电阻率有利于增加磁芯膜的厚度，抑制高频下的涡流损耗。常见的多层膜的制备为添加si、b等元素的磁性膜同绝缘氧化层如mgo、sio2、aln或al2o3等交替制备形成多层膜。但由于绝缘氧化物不具有磁性，绝缘层的引入进一步的降低了材料的饱和磁化强度，不利于薄膜在高频下的软磁性能。


技术实现要素：

[0008]
本发明的目的在于，针对背景技术存在的缺陷，提出了一种基于非晶conife的多层磁芯膜及其制备方法。本发明多层磁芯膜中采用非晶金属磁性薄膜作为磁性层，得到了同时具有高饱和磁化强度和高电阻率的多层磁芯膜，该多层磁芯膜可以应用于高频薄膜传感器、变压器中。
[0009]
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
[0010]
一种基于非晶conife的多层磁芯膜，其特征在于，所述多层磁芯膜由非晶conife磁性层和conifeo氧化绝缘层交替溅射得到；其中，所述非晶conife磁性层是采用co
(65～68)
ni
(12～14)
fe
(18～23)
合金作为靶材，在溅射功率为0.1～0.5w/cm2、溅射气压为0.02～1.2pa的条件下采用磁控溅射方法得到的，所述非晶conife磁性层的厚度为50～200nm；所述conifeo氧化绝缘层是通过通入氧气，将非晶conife磁性层氧化得到的，所述conifeo氧化绝缘层的厚度为10～50nm。
[0011]
一种基于非晶conife的多层磁芯膜的制备方法，包括以下步骤：
[0012]
步骤1、采用磁控溅射法制备非晶conife磁性层：
[0013]
将衬底和靶材放置于磁控溅射腔室内，其中靶材为co
(65～68)
ni
(12～14)
fe
(18～23)
合金靶材，靶材直径为74mm，为3英寸靶材；向磁控溅射腔室内通入氩气，在溅射功率为0.1～0.5w/cm2、溅射气压为0.02～1.2pa的条件下，采用磁控溅射法制备厚度为50～200nm的非晶conife磁性层；溅射时，通过外加磁场来诱导各向异性场，外加磁场的大小为50～300oe，方向为平行于薄膜平面；
[0014]
步骤2、向磁控溅射腔室内通入氧气，使得氩气和氧气的气压比为(1.3～9):1，然后进行反应溅射制备conifeo氧化绝缘层，得到厚度为10～50nm的conifeo氧化绝缘层；
[0015]
步骤3、多次重复“步骤1-步骤2”的过程，交替溅射，形成厚度为0.6～6μm的多层磁芯膜。
[0016]
进一步的，步骤2所述氧气的纯度大于99.99vol.％。
[0017]
本发明提供的一种基于非晶conife的多层磁芯膜，由非晶conife磁性层和conifeo氧化绝缘层交替溅射得到，为[conife/conifeo]n多层结构。其中，非晶conife磁性层为co
(65～68)
ni
(12～14)
fe
(18～23)
合金薄膜，该特定比例的成分可以有效降低金属形成非晶所需的过冷度；conifeo氧化绝缘层采用反应溅射法形成，通过氧气与conife反应溅射形成氧化绝缘层，有效提高了电阻率，降低了高频涡流损耗；采用磁控溅射交替沉积法，沉积速率高，显著降低了制备时间和成本。
[0018]
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
[0019]
1、本发明提供的一种基于非晶conife的多层磁芯膜，采用co
(65～68)
ni
(12～14)
fe
(18～23)
合金靶材，该特定比例的成分与磁控溅射的工艺参数共同作用下，得到了非晶薄膜。与现有的添加非磁性元素形成非晶薄膜的方式相比，更加有利于获得高的饱和磁化强度和高的各向异性场，利于磁芯膜在高频下的应用。另外，富co合金的磁致伸缩系数通常较小，ni的加入进一步降低了材料的磁致伸缩系数，有利于获得低矫顽力的磁芯膜。
[0020]
2、本发明提供的一种基于非晶conife的多层磁芯膜，采用反应溅射法，在非晶conife磁性层形成后通入氧气，通过氧气与conife反应溅射形成氧化绝缘层，有效提高了电阻率，降低了高频涡流损耗。
附图说明
[0021]
图1为本发明提供的一种基于非晶conife的多层磁芯膜的结构示意图；
[0022]
图2为本发明实施例提供的一种基于非晶conife的多层磁芯膜中，单层非晶conife磁性层的磁滞回线示意图；
[0023]
图3为本发明实施例提供的一种基于非晶conife的多层磁芯膜中，单层非晶conife磁性层的磁谱示意图；
[0024]
图4为本发明实施例提供的一种基于非晶conife的多层磁芯膜中，co
65
ni
12
fe
23
合金靶材的xrd衍射图；
[0025]
图5为本发明实施例提供的一种基于非晶conife的多层磁芯膜中，单层非晶conife磁性层的xrd衍射图；
[0026]
图6为本发明实施例提供的一种基于非晶conife的多层磁芯膜的磁滞回线示意图；
[0027]
图7为本发明实施例提供的一种基于非晶conife的多层磁芯膜的磁谱示意图。
具体实施方式
[0028]
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
[0029]
实施例
[0030]
一种基于非晶conife的多层磁芯膜的制备方法，具体包括以下步骤：
[0031]
步骤1、将硅基片依次采用丙酮和酒精清洗，去除有机物，然后在去离子水中超声振荡5min，氮气吹干待用；
[0032]
步骤2、采用磁控溅射法在步骤1清洗后的硅基片上制备非晶conife磁性层：
[0033]
将步骤1清洗后的硅基片衬底和靶材放置于磁控溅射腔室内，其中靶材为co
65
ni
12
fe
23
合金靶材，靶材直径为74mm，为3英寸靶材；向磁控溅射腔室内通入氩气，在溅射功率为0.25w/cm2、溅射气压为0.13pa的条件下，采用磁控溅射法制备厚度为50～200nm的非晶conife磁性层；溅射时，通过外加磁场来诱导各向异性场，外加磁场的大小为250oe，方向为平行于薄膜平面；
[0034]
步骤3、向磁控溅射腔室内通入纯度为99.999vol.％的氧气，使得氩气和氧气的气压比为2:1，保持溅射功率不变为0.25w/cm2，进行反应溅射制备conifeo氧化绝缘层，得到厚度为20～50nm的conifeo氧化绝缘层；
[0035]
步骤4、多次重复“步骤2-步骤3”的过程，交替溅射，形成厚度为0.6～6μm的多层磁芯膜。
[0036]
图2为本发明实施例提供的一种基于非晶conife的多层磁芯膜中，单层非晶conife磁性层的磁滞回线示意图；由图2可知，单层非晶conife磁性层的易轴矫顽力为2.8oe，难轴矫顽力为4.4oe，各项异性场为40oe，饱和磁化强度为4πms＝19.4kg。
[0037]
图3为本发明实施例提供的一种基于非晶conife的多层磁芯膜中，单层非晶conife磁性层的磁谱示意图；由图3可知，单层非晶conife磁性层的共振频率在2.42ghz，其虚部半高宽大小为δf＝0.59ghz，有效阻尼因子为
ɑ
eff
＝0.011，初始磁导率μi在500附近。
[0038]
图4为本发明实施例提供的一种基于非晶conife的多层磁芯膜中，co
65
ni
12
fe
23
合金靶材的xrd衍射图；由图4可知，靶材为以面心立方(fcc)为主的面心立方(fcc)和体心立
方(bcc)相共存的结构，。
[0039]
图5为本发明实施例提供的一种基于非晶conife的多层磁芯膜中，单层非晶conife磁性层的xrd衍射图；由于磁控溅射是一个极冷的过程，且由图4可以看出靶材具有面心立方(fcc)和体心立方(bcc)相共存的结构，故由图5可知，实施例成功制备得到了非晶结构的conife磁性层。
[0040]
图6为本发明实施例提供的一种基于非晶conife的多层磁芯膜的磁滞回线示意图；由图6可知，多层磁芯膜的易轴矫顽力为5.14oe，难轴矫顽力为3.85oe，各向异性场为50oe，饱和磁化强度为16.1kg。
[0041]
图7为本发明实施例提供的一种基于非晶conife的多层磁芯膜的磁谱示意图；由图7可知，多层磁芯膜的共振频率为2.6ghz，其虚部半高宽大小为δf＝0.94ghz，有效阻尼因子为
ɑ
eff
＝0.017，初始磁导率μi大于300。