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一种耐高温耐腐蚀聚酰亚胺标签材料及其制备方法与流程

2022-06-25 13:40:53 来源:中国专利 TAG:


1.本发明涉及材料领域,具体涉及一种耐高温耐腐蚀聚酰亚胺标签材料及其制备方法。


背景技术:

2.随着生活的智能化推进,市场电池的需求也越来越大,对电池容量及功能要求也越来越多,因此对电池安全性能要求越来越高,电池在使用的过程中,需要电池标签来配合使用,现有的标签材料目前市面很多不能很好的完善,在长时间使用下电子设备容易发热,散热性不好。
3.而目前使用的标签材料耐高温性能不佳,在电子设备发热后易于导致变形损坏,不能有效的保证电池的安全,而且标签材料的耐腐蚀性能不佳,导致受到腐蚀而造成粘结力降低脱落的现象。
4.如何提高标签材料的耐高温性能和耐腐蚀性能是本发明的关键,因此,亟需一种耐高温耐腐蚀聚酰亚胺标签材料及其制备方法来解决以上问题。


技术实现要素:

5.为了克服上述的技术问题,本发明的目的在于提供一种耐高温耐腐蚀聚酰亚胺标签材料及其制备方法:通过将耐温防腐树脂、端羧基丁腈橡胶加入至混合机中搅拌混合,之后加入2-乙基-4-甲基咪唑以及硅烷偶联剂继续搅拌混合,之后静置冷却,得到耐温防腐胶,将耐温防腐胶涂布在聚酰亚胺薄膜上,之后贴附离型纸,得到该耐高温耐腐蚀聚酰亚胺标签材料,解决了现有的标签材料耐高温性能不佳,在电子设备发热后易于导致变形损坏,不能有效的保证电池的安全,而且标签材料的耐腐蚀性能不佳,导致受到腐蚀而造成粘结力降低脱落的现象的问题。
6.本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
7.一种耐高温耐腐蚀聚酰亚胺标签材料的制备方法,包括以下步骤:
8.步骤一:按照重量份称取耐温防腐树脂80-100份、端羧基丁腈橡胶12-22份、2-乙基-4-甲基咪唑0.8-3.2份以及硅烷偶联剂1-5份,备用;所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560中的一种或两种按照等质量混合;
9.步骤二:将耐温防腐树脂、端羧基丁腈橡胶加入至混合机中,在温度为80-85℃,搅拌速率为600-1000r/min的条件下搅拌混合1-2h,之后加入2-乙基-4-甲基咪唑以及硅烷偶联剂继续搅拌混合20-30min,之后静置冷却,得到耐温防腐胶;
10.步骤三:将耐温防腐胶涂布在聚酰亚胺薄膜上,之后贴附离型纸,得到该耐高温耐腐蚀聚酰亚胺标签材料。
11.作为本发明进一步的方案:所述耐温防腐树脂的制备方法,包括以下步骤:
12.a1:将季戊四醇加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、导气管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,通入氮气保护,之后加入甲苯和乙腈,在搅拌速率为300-400r/min的条
件下边搅拌边逐渐升温至75-80℃,控制升温速率为2-4℃/min,之后加入无水三氯化铝继续搅拌反应20-30min,之后边搅拌边逐滴加入三氯氧磷,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应2-3h,之后升温至回流反应后并恒温搅拌反应12-15h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,将滤饼用二氯甲烷洗涤2-3次,之后加入至无水甲醇中浸泡20-30min,之后真空抽滤,将滤饼用二氯甲烷洗涤2-3次后放置于真空干燥箱中,在温度为40-50℃的条件下烘干至恒重,得到中间体1;
13.反应原理如下:
14.以无水氯化铝为催化剂,利用季戊四醇与三氯氧磷反应,一个季戊四醇上的四个羟基与两个三氯氧磷上的氯原子发生亲核取代反应,从而将季戊四醇形成环状且向其中引入氯原子和有机磷,得到中间体1;
[0015][0016]
a2:将中间体1、甲苯以及吩噻嗪加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为75-80℃,搅拌速率为300-400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入甲基丙烯酸缩水甘油酯,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应20-30h,反应结束后将反应产物冷却至室温,用去离子水洗涤2-3次,之后用氯仿萃取2-3次,将萃取液减压蒸馏去除溶剂,得到中间体2;
[0017]
反应原理如下:
[0018]
利用中间体1与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应,甲基丙烯酸缩水甘油酯上的环氧基开环后形成羟基与中间体1上的氯原子发生亲核取代反应,从而引入烯基,得到中间体2;
[0019][0020]
a3:将中间体2、碳酸钾、丙烯酸以及n,n-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中,在温度为70-75℃,搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应20-30h,
反应结束后将反应产物冷却至室温,之后用去离子水洗涤2-3次,之后将有机相用无水硫酸镁干燥,之后减压蒸馏去除溶剂,得到中间体3;
[0021]
反应原理如下:
[0022]
利用中间体2与丙烯酸发生反应,中间体2上的羟基与丙烯酸上的羧基发生酯化反应,形成酯基,同时引入烯基,得到含有大量烯基的中间体3;
[0023][0024]
a4:将三氟丙基甲基环三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷以及四甲基氢氧化铵加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为65-70℃,搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应1-2h,之后边搅拌边逐渐升温至90-100℃的条件下恒温搅拌反应3-4h,控制升温速率为3-5℃/min,之后在温度为120-125℃,压力为0.18-0.22kpa的条件下蒸馏2-3h,得到中间体4;
[0025]
反应原理如下:
[0026]
以四甲基氢氧化铵为催化剂,以三氟丙基甲基环三硅氧烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷为聚合单体进行聚合,形成以si-o为主链、含有c-f键的支链以及端部为h原子的聚合物,即为中间体4;
[0027][0028]
a5:将中间体4、10%钯碳加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为60-65℃,搅拌速率为250-350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入甲基丙烯酸缩水甘油酯,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应8-10h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤液减压蒸馏去除未反应的甲基丙烯酸缩水甘油酯,得到中间体5;
[0029]
反应原理如下:
[0030]
以10%钯碳为催化剂,利用中间体4与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应,中间体4上的si-h与甲基丙烯酸缩水甘油酯上的烯基发生硅氢加成反应,得到端部含有氢原子和环氧基的中间体5;
[0031][0032]
a6:将中间体3、中间体5、10%钯碳以及四氢呋喃加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为65-70℃,搅拌速率为200-300r/min的
条件下搅拌反应8-10h,反应结束后将反应产物趁热真空抽滤,将滤液在温度为130-132℃,真空度为666pa的条件下旋转蒸发去除四氢呋喃,得到耐温防腐树脂。
[0033]
反应原理如下:
[0034]
以10%钯碳为催化剂,利用中间体5与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应,中间体5上的si-h与中间体3上大量的烯基发生硅氢加成反应,得到端部为环氧基、主链为si-o键、侧链含有c-f键的超支化聚合物,即为耐温防腐树脂;
[0035][0036]
作为本发明进一步的方案:步骤a1中的所述季戊四醇、甲苯、乙腈、无水三氯化铝以及三氯氧磷的用量比为0.1mol:20-25ml:10-15ml:0.2-0.3g:0.2mol。
[0037]
作为本发明进一步的方案:步骤a2中的所述中间体1、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲苯以及吩噻嗪的用量比为0.1mol:0.22mol:100-120ml:0.1-0.3g。
[0038]
作为本发明进一步的方案:步骤a3中的所述中间体2、碳酸钾、丙烯酸以及n,n-二甲基甲酰胺的用量比为0.1mol:13.5-14.1g:0.22mol:120-150ml。
[0039]
作为本发明进一步的方案:步骤a4中的所述三氟丙基甲基环三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷以及四甲基氢氧化铵的用量比为10-20mmol:15-25mmol:20-40mmol:1.4-2.0g。
[0040]
作为本发明进一步的方案:步骤a5中的所述中间体4、10%钯碳以及甲基丙烯酸缩水甘油酯的用量比为0.1mol:3.2-4.4g:0.1mol。
[0041]
作为本发明进一步的方案:步骤a6中的所述中间体3、中间体5、10%钯碳以及四氢呋喃的用量比为0.1mol:0.4mol:6.3-7.5g:75-100ml。
[0042]
作为本发明进一步的方案:所述耐高温耐腐蚀聚酰亚胺标签材料通过所述的耐高温耐腐蚀聚酰亚胺标签材料的制备方法制得。
[0043]
本发明的有益效果:
[0044]
本发明的一种耐高温耐腐蚀聚酰亚胺标签材料的制备方法,通过将耐温防腐树脂、端羧基丁腈橡胶加入至混合机中搅拌混合,之后加入2-乙基-4-甲基咪唑以及硅烷偶联剂继续搅拌混合,之后静置冷却,得到耐温防腐胶,将耐温防腐胶涂布在聚酰亚胺薄膜上,之后贴附离型纸,得到该耐高温耐腐蚀聚酰亚胺标签材料;通过耐温防腐树脂赋予了耐温防腐胶良好的耐高温与耐腐蚀性能,通过端羧基丁腈橡胶赋予了耐温防腐胶良好的塑性,增强其粘结性能,从而使得制备得到的耐高温耐腐蚀聚酰亚胺标签材料在高温以及受到腐蚀的情况下仍然能够保持强力粘结性,从而提高对粘结基体起到良好的保护作用。
[0045]
在制备该耐高温耐腐蚀聚酰亚胺标签材料的过程中也制备了一种耐温防腐树脂,利用季戊四醇与三氯氧磷反应,从而将季戊四醇形成环状且向其中引入氯原子和有机磷,得到中间体1,利用中间体1与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应,得到中间体2,利用中间体2与丙烯酸发生反应,得到含有大量烯基的中间体3,以三氟丙基甲基环三硅氧烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷为聚合单体进行聚合,得到中间体4,利用中间体4与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应,得到中间体5,利用中间体5与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应,得到端部为环氧基、主链为si-o键、侧链含有c-f键的超支化结构的耐温防腐树脂;该耐温防腐树脂的结构上含有大量的si-o键和有c-f键,较c-c键和c-h具有更高的键能,稳定性高,不易被破坏,从而提高了其耐高温性能和耐腐蚀性能,而且该耐温防腐树脂的结构上还有大量的有机磷基团,从而引入了阻燃元素,阻燃元素在固化后不仅阻燃效果好,还能进一步的提升其耐高温性能,从而最终得到一种优良的耐高温与耐腐蚀性能的耐温防腐胶,从而保证了标签材料在高温以及受到腐蚀的情况下仍然能够保持强力粘结性。
具体实施方式
[0046]
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
[0047]
实施例1:
[0048]
本实施例为一种耐温防腐树脂的制备方法,包括以下步骤:
[0049]
a1:将0.1mol季戊四醇加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、导气管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,通入氮气保护,之后加入20ml甲苯和10ml乙腈,在搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐渐升温至75℃,控制升温速率为2℃/min,之后加入0.2g无水三氯化铝继续搅拌反应20min,之后边搅拌边逐滴加入0.2mol三氯氧磷,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应2h,之后升温至回流反应后并恒温搅拌反应12h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,将滤饼用二氯甲烷洗涤2次,之后加入至无水甲醇中浸泡20min,之后真空抽滤,将滤饼用二氯甲烷洗涤2次后放置于真空干燥箱中,在温度为40℃的条件下烘干至恒重,得到中间体1;
[0050]
a2:将0.1mol中间体1、100ml甲苯以及0.1g吩噻嗪加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为75℃,搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.22mol甲基丙烯酸缩水甘油酯,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应20h,反应结束后将反应产物冷却至室温,用去离子水洗涤2次,之后用氯仿萃取2次,将萃取
液减压蒸馏去除溶剂,得到中间体2;
[0051]
a3:将0.1mol中间体2、13.5g碳酸钾、0.22mol丙烯酸以及120mln,n-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中,在温度为70℃,搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应20h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后用去离子水洗涤2次,之后将有机相用无水硫酸镁干燥,之后减压蒸馏去除溶剂,得到中间体3;
[0052]
a4:将10mmol三氟丙基甲基环三硅氧烷、15mmol1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、20mmol四甲基二硅氧烷以及1.4g四甲基氢氧化铵加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为65℃,搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应1h,之后边搅拌边逐渐升温至90℃的条件下恒温搅拌反应3h,控制升温速率为3℃/min,之后在温度为120℃,压力为0.18kpa的条件下蒸馏2h,得到中间体4;
[0053]
a5:将0.1mol中间体4、3.2g10%钯碳加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为60℃,搅拌速率为250r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.1mol甲基丙烯酸缩水甘油酯,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应8h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤液减压蒸馏去除未反应的甲基丙烯酸缩水甘油酯,得到中间体5;
[0054]
a6:将0.1mol中间体3、0.4mol中间体5、6.3g10%钯碳以及75ml四氢呋喃加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为65℃,搅拌速率为200r/min的条件下搅拌反应8h,反应结束后将反应产物趁热真空抽滤,将滤液在温度为130℃,真空度为666pa的条件下旋转蒸发去除四氢呋喃,得到耐温防腐树脂。
[0055]
实施例2:
[0056]
本实施例为一种耐温防腐树脂的制备方法,包括以下步骤:
[0057]
a1:将0.1mol季戊四醇加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、导气管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,通入氮气保护,之后加入22ml甲苯和13ml乙腈,在搅拌速率为350r/min的条件下边搅拌边逐渐升温至78℃,控制升温速率为3℃/min,之后加入0.25g无水三氯化铝继续搅拌反应25min,之后边搅拌边逐滴加入0.2mol三氯氧磷,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应2.5h,之后升温至回流反应后并恒温搅拌反应13.5h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,将滤饼用二氯甲烷洗涤2次,之后加入至无水甲醇中浸泡25min,之后真空抽滤,将滤饼用二氯甲烷洗涤2次后放置于真空干燥箱中,在温度为45℃的条件下烘干至恒重,得到中间体1;
[0058]
a2:将0.1mol中间体1、110ml甲苯以及0.2g吩噻嗪加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为78℃,搅拌速率为350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.22mol甲基丙烯酸缩水甘油酯,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应25h,反应结束后将反应产物冷却至室温,用去离子水洗涤2次,之后用氯仿萃取2次,将萃取液减压蒸馏去除溶剂,得到中间体2;
[0059]
a3:将0.1mol中间体2、13.8g碳酸钾、0.22mol丙烯酸以及135mln,n-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中,在温度为72℃,搅拌速率为350r/min的条件下搅拌反应25h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后用去离子水洗涤2次,之后将有机相用无水硫酸镁干燥,之后减压蒸馏去除溶剂,得到中间体3;
[0060]
a4:将15mmol三氟丙基甲基环三硅氧烷、20mmol1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、
30mmol四甲基二硅氧烷以及1.7g四甲基氢氧化铵加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为68℃,搅拌速率为350r/min的条件下搅拌反应1.5h,之后边搅拌边逐渐升温至95℃的条件下恒温搅拌反应3.5h,控制升温速率为4℃/min,之后在温度为122℃,压力为0.2kpa的条件下蒸馏2.5h,得到中间体4;
[0061]
a5:将0.1mol中间体4、3.8g10%钯碳加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为62℃,搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.1mol甲基丙烯酸缩水甘油酯,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应9h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤液减压蒸馏去除未反应的甲基丙烯酸缩水甘油酯,得到中间体5;
[0062]
a6:将0.1mol中间体3、0.4mol中间体5、6.9g10%钯碳以及85ml四氢呋喃加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为68℃,搅拌速率为250r/min的条件下搅拌反应9h,反应结束后将反应产物趁热真空抽滤,将滤液在温度为131℃,真空度为666pa的条件下旋转蒸发去除四氢呋喃,得到耐温防腐树脂。
[0063]
实施例3:
[0064]
本实施例为一种耐温防腐树脂的制备方法,包括以下步骤:
[0065]
a1:将0.1mol季戊四醇加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、导气管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,通入氮气保护,之后加入25ml甲苯和15ml乙腈,在搅拌速率为400r/min的条件下边搅拌边逐渐升温至80℃,控制升温速率为4℃/min,之后加入0.3g无水三氯化铝继续搅拌反应30min,之后边搅拌边逐滴加入0.2mol三氯氧磷,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应3h,之后升温至回流反应后并恒温搅拌反应15h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,将滤饼用二氯甲烷洗涤3次,之后加入至无水甲醇中浸泡30min,之后真空抽滤,将滤饼用二氯甲烷洗涤3次后放置于真空干燥箱中,在温度为50℃的条件下烘干至恒重,得到中间体1;
[0066]
a2:将0.1mol中间体1、120ml甲苯以及0.3g吩噻嗪加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为80℃,搅拌速率为400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.22mol甲基丙烯酸缩水甘油酯,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应30h,反应结束后将反应产物冷却至室温,用去离子水洗涤3次,之后用氯仿萃取3次,将萃取液减压蒸馏去除溶剂,得到中间体2;
[0067]
a3:将0.1mol中间体2、14.1g碳酸钾、0.22mol丙烯酸以及150mln,n-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中,在温度为75℃,搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应30h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后用去离子水洗涤3次,之后将有机相用无水硫酸镁干燥,之后减压蒸馏去除溶剂,得到中间体3;
[0068]
a4:将20mmol三氟丙基甲基环三硅氧烷、25mmol1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、40mmol四甲基二硅氧烷以及2.0g四甲基氢氧化铵加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为70℃,搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应2h,之后边搅拌边逐渐升温至100℃的条件下恒温搅拌反应4h,控制升温速率为5℃/min,之后在温度为125℃,压力为0.22kpa的条件下蒸馏3h,得到中间体4;
[0069]
a5:将0.1mol中间体4、4.4g10%钯碳加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为65℃,搅拌速率为350r/min的条件下边搅拌边逐
滴加入0.1mol甲基丙烯酸缩水甘油酯,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应10h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤液减压蒸馏去除未反应的甲基丙烯酸缩水甘油酯,得到中间体5;
[0070]
a6:将0.1mol中间体3、0.4mol中间体5、7.5g10%钯碳以及100ml四氢呋喃加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为70℃,搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应10h,反应结束后将反应产物趁热真空抽滤,将滤液在温度为132℃,真空度为666pa的条件下旋转蒸发去除四氢呋喃,得到耐温防腐树脂。
[0071]
实施例4:
[0072]
本实施例为一种耐高温耐腐蚀聚酰亚胺标签材料的制备方法,包括以下步骤:
[0073]
步骤一:按照重量份称取来自于实施例1中的耐温防腐树脂80份、端羧基丁腈橡胶12份、2-乙基-4-甲基咪唑0.8份以及硅烷偶联剂kh5501份,备用;
[0074]
步骤二:将耐温防腐树脂、端羧基丁腈橡胶加入至混合机中,在温度为80℃,搅拌速率为600r/min的条件下搅拌混合1h,之后加入2-乙基-4-甲基咪唑以及硅烷偶联剂kh550继续搅拌混合20min,之后静置冷却,得到耐温防腐胶;
[0075]
步骤三:将耐温防腐胶涂布在聚酰亚胺薄膜上,之后贴附离型纸,得到该耐高温耐腐蚀聚酰亚胺标签材料。
[0076]
实施例5:
[0077]
本实施例为一种耐高温耐腐蚀聚酰亚胺标签材料的制备方法,包括以下步骤:
[0078]
步骤一:按照重量份称取来自于实施例2中的耐温防腐树脂90份、端羧基丁腈橡胶17份、2-乙基-4-甲基咪唑2.0份以及硅烷偶联剂kh5603份,备用;
[0079]
步骤二:将耐温防腐树脂、端羧基丁腈橡胶加入至混合机中,在温度为82℃,搅拌速率为800r/min的条件下搅拌混合1.5h,之后加入2-乙基-4-甲基咪唑以及硅烷偶联剂kh560继续搅拌混合25min,之后静置冷却,得到耐温防腐胶;
[0080]
步骤三:将耐温防腐胶涂布在聚酰亚胺薄膜上,之后贴附离型纸,得到该耐高温耐腐蚀聚酰亚胺标签材料。
[0081]
实施例6:
[0082]
本实施例为一种耐高温耐腐蚀聚酰亚胺标签材料的制备方法,包括以下步骤:
[0083]
步骤一:按照重量份称取来自于实施例3中的耐温防腐树脂100份、端羧基丁腈橡胶22份、2-乙基-4-甲基咪唑3.2份以及硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560按照等质量混合而成的硅烷偶联剂5份,备用;
[0084]
步骤二:将耐温防腐树脂、端羧基丁腈橡胶加入至混合机中,在温度为85℃,搅拌速率为1000r/min的条件下搅拌混合2h,之后加入2-乙基-4-甲基咪唑以及硅烷偶联剂继续搅拌混合30min,之后静置冷却,得到耐温防腐胶;
[0085]
步骤三:将耐温防腐胶涂布在聚酰亚胺薄膜上,之后贴附离型纸,得到该耐高温耐腐蚀聚酰亚胺标签材料。
[0086]
对比例1:
[0087]
对比例1与实施例6的不同之处在于,使用环氧树脂e-51代替耐温防腐树脂。
[0088]
对比例2:
[0089]
对比例2与实施例6的不同之处在于,使用申请号cn201610907961.x中的耐高温环
氧树脂代替耐温防腐树脂。
[0090]
将实施例4-6以及对比例1-2的性能进行检测,检测结果如下表所示:其中,耐腐蚀性能为在温度为样品浸泡于50℃的蒸馏水以及质量分数为10%的硫酸溶液和氢氧化钠溶液中;
[0091][0092]
参阅上表数据,根据实施例与对比例1以及对比例2比较,可以得知使用具有耐温性能的树脂能够增强耐高温耐腐蚀聚酰亚胺标签材料的耐高温性能,且实施例中的耐温防腐树脂能够起到更佳的耐高温效果,而且还赋予了耐高温耐腐蚀聚酰亚胺标签材料良好的耐腐蚀性能,其中变化是指耐温防腐胶固化后经过浸泡出现裂纹、脱落、变形的情况。
[0093]
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0094]
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
再多了解一些

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