一种苯基双硫脲类化合物的制备方法

技术特征：
1.一种苯基双硫脲类化合物的制备方法，其特征在于，所述苯基双硫脲类化合物的制备方法以苯基二胺类化合物为原料，通过一锅反应得苯基双硫脲类化合物。2.根据权利要求1所述的苯基双硫脲类化合物的制备方法，其特征在于，所述苯基双硫脲类化合物的制备方法反应式为：3.根据权利要求1所述的苯基双硫脲类化合物的制备方法，其特征在于，所述苯基双硫脲类化合物的制备方法具体包括以下步骤：步骤一，在有机溶剂中，将苯二胺化合物、有机膦化合物、碘化物混合均匀，氮气保护下，0℃下缓慢加入三氟甲磺酰氯后，在室温下进行反应1-4h；步骤二，降至0℃，缓慢加入氨水后，搅拌5-30min后，升至温度50℃，继续反应0.5-2h；步骤三，离心分离、有机溶剂洗涤纯化、真空干燥，得苯基双硫脲类化合物。4.根据权利要求3所述的苯基双硫脲类化合物的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述的碘化物为：碘化钠、碘化钾、碘化胺、碘化锂、碘化铯中的一种。5.根据权利要求3所述的苯基双硫脲类化合物的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述的有机膦化合物为：三苯基膦，三环己基膦、三(邻甲基苯基)膦、三(1-萘基)膦中的一种。6.根据权利要求3所述的苯基双硫脲类化合物的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述有机溶剂为乙腈、dmf、dmso、thf，1，4-二氧六环、丙酮、乙酸乙酯中的一种或多种。7.根据权利要求3所述的苯基双硫脲类化合物的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述的苯二胺化合物：有机溶剂的物质的量比为1:(3-12)。8.根据权利要求7所述的苯基双硫脲类化合物的制备方法，其特征在于，所述的苯二胺化合物：有机磷：碘化盐：三氟甲磺酰氯的物质的量之比为1:(2-6)：(2-4):(2-4)。9.根据权利要求3所述的苯基双硫脲类化合物的制备方法，其特征在于，在步骤二中，加入氨水后，反应温度30-50℃。10.根据权利要求3所述的苯基双硫脲类化合物的制备方法，其特征在于，在步骤三中，洗涤溶剂为乙腈、thf、乙酸乙酯、乙醇和水的一种或几种。

技术总结
本发明属于COF单体合成技术领域，公开了一种苯基双硫脲类化合物的制备方法。在有机溶剂中，将苯二胺化合物、有机膦化合物、碘化物混合均匀，氮气保护下，0℃下缓慢加入三氟甲磺酰氯后，在室温下进行反应1-4h；降至0℃，缓慢加入氨水后，搅拌5-30min后，升至温度50℃，继续反应0.5-2h；离心分离、处理用的有机溶剂洗涤纯化、真空干燥，得苯基双硫脲类化合物。本发明的苯基双硫脲类化合物的制备方法，一锅反应制备，过程温和易控，产品的纯度和收率高，底物普适性强，后处理简单快捷，且可以放大规模制备产物。这些优点显著降低了苯基双硫脲类化合物的制备成本，具有良好的工业应用价值。具有良好的工业应用价值。具有良好的工业应用价值。


技术研发人员：马佰位 艾文英 翟黎鹏 胡富佳 许艺蒙 米立伟
受保护的技术使用者：中原工学院
技术研发日：2022.04.11
技术公布日：2022/6/21