一种油基钻井液及其制备方法与流程

1.本发明涉及石油化工领域，特别涉及一种油基钻井液及其制备方法。


背景技术：

2.油基钻井液具有抗高温、抗盐、润滑性好等优点，在国内外已广泛使用。但由于环境、成本、安全等因素，国内一般在页岩气开发井，井壁容易垮塌失稳的难点井，大斜度井及大位移井等使用油基钻井液。而这类井一般面临压力窗口窄，井壁容易垮塌失稳，井眼清洁难度高等作业难题，这就要求油基钻井液不仅具有良好的井壁稳定效果，还要具有高效稳定的流变性能，以保证钻井液在静止时具有较强的悬浮岩屑能力，避免形成岩屑床；在动态情况下能够及时将岩屑带离井底，具有良好的携砂能力，从而避免由于钻井液静切力过大引起的开泵困难或憋漏地层等复杂情况产生，同时也能够避免在起下钻过程中的压力激动过大，减少井下复杂事件发生的概率。
3.相关技术提供的油基钻井液，包括以下组分：有机土；长链烷基脂肪醇酰胺类非离子表面活性剂；磺酸盐；硬脂酸盐；氧化钙；降滤失剂；加重剂；氯化钙盐水。
4.在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术中至少存在以下问题：
5.相关技术提供的油基钻井液与活性页岩接触时，油基钻井液滤液会侵入微裂缝，使得微裂缝、微裂隙破裂井壁掉块，严重影响井壁稳定。


技术实现要素：

6.鉴于此，本发明提供一种油基钻井液及其制备方法，能够解决上述技术问题。
7.具体而言，包括以下的技术方案：
8.一方面，本发明实施例提供了一种油基钻井液，所述油基钻井液包括以下重量份的组分：白油，100重量份；有机土，3-6重量份；氯化钙溶液，10-22重量份；乳化剂，1-4重量份；润湿剂，2-6重量份；氧化钙，2-7重量份；封堵剂，5-20重量份；加重剂，5-15重量份；降滤失剂，2-6重量份。
9.在一些可能的实现方式中，所述油基钻井液包括以下重量份的组分：白油，100重量份；有机土，4-5重量份；氯化钙溶液，15-20重量份；乳化剂，1-3重量份；润湿剂，3-5重量份；氧化钙，3-6重量份；封堵剂，6-18重量份；加重剂，7-12重量份；降滤失剂，3-5重量份。
10.在一些可能的实现方式中，所述乳化剂为吐温20、吐温80、乳化剂rse、聚酰胺、聚丙烯酸钠中的至少一种。
11.在一些可能的实现方式中，所述润湿剂选自润湿剂srrh-o-wet和/或磷酸酯。
12.在一些可能的实现方式中，所述加重剂选自api重晶石和/或超细粉。
13.在一些可能的实现方式中，所述降滤失剂选自油溶性树脂、腐殖酸、改性季铵盐、氧化沥青中的至少一种。
14.在一些可能的实现方式中，所述封堵剂选自超细碳酸钙和/或纳米石墨烯。
15.在一些可能的实现方式中，所述纳米石墨烯通过如下方法制备得到：
16.在50℃-120℃的温度下将氧化石墨粉与水混合2h-5h后，将混合物进行超声分散，得到第一产物；
17.在30℃-120℃的温度下，使所述第一产物与还原剂还原反应2h-8h，得到第二产物；
18.在120℃-180℃的温度下，对所述第二产物进行烘干处理4h-10h，得到所述纳米石墨烯。
19.在一些可能的实现方式中，所述氧化石墨粉粒径为20纳米～100纳米。
20.另一方面，本发明实施例还提供了上述任一种油基钻井液的制备方法，所述油基钻井液的制备方法包括：
21.按照各组分的重量份，在白油中加入乳化剂、润湿剂、氯化钙溶液、氧化钙、有机土，制备得到基浆；
22.将所述基浆、封堵剂、加重剂和降滤失剂混合，得到所述油基钻井液。
23.本发明实施例提供的技术方案的有益效果至少包括：
24.本发明实施例提供的油基钻井液，基于使用了上述各重量份的如下组分，在白油，有机土，氯化钙溶液，乳化剂，润湿剂，氧化钙，封堵剂，加重剂，降滤失剂的协同复配作用下，利于提高油基钻井液的封堵能力和流变性能。本发明实施例提供的油基钻井液与活性页岩接触时，能够有效降低侵入微裂缝的几率，有效避免了微裂缝、微裂隙破裂井壁掉块，利于井壁稳定。
具体实施方式
25.为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
26.一方面，本发明实施例提供了一种油基钻井液，该油基钻井液包括以下重量份的组分：白油，100重量份；
27.有机土，3-6重量份，例如为3重量份、4重量份、5重量份、6重量份等；
28.氯化钙溶液，10-22重量份，例如10重量份、12重量份、15重量份、16重量份、17重量份、18重量份、19重量份、20重量份、21重量份等；
29.乳化剂，1-4重量份，例如1重量份、2重量份、3重量份、4重量份等；
30.润湿剂，2-6重量份，例如为2重量份、3重量份、4重量份、5重量份、6重量份等；
31.氧化钙，2-7重量份，例如为2重量份、3重量份、4重量份、5重量份、6重量份、7重量份等；
32.封堵剂，5-20重量份，例如6重量份、8重量份、10重量份、12重量份、15重量份、16重量份、17重量份、18重量份、19重量份、20重量份等；
33.加重剂，5-15重量份，例如6重量份、7重量份、8重量份、9重量份、10重量份、11重量份、12重量份、13重量份、15重量份等；
34.降滤失剂，2-6重量份，例如为2重量份、3重量份、4重量份、5重量份、6重量份等。
35.作为一种优选的实现方式，本发明实施例提供的油基钻井液包括以下重量份的组分：白油，100重量份；有机土，4-5重量份；氯化钙溶液，15-20重量份；乳化剂，1-3重量份；润湿剂，3-5重量份；氧化钙，3-6重量份；封堵剂，6-18重量份；加重剂，7-12重量份；降滤失剂，
3-5重量份。
36.本发明实施例提供的油基钻井液，基于使用了上述各重量份的如下组分，在白油，有机土，氯化钙溶液，乳化剂，润湿剂，氧化钙，封堵剂，加重剂，降滤失剂的协同复配作用下，利于提高油基钻井液的封堵能力和流变性能。本发明实施例提供的油基钻井液与活性页岩接触时，有效降低了侵入微裂缝的几率，有效避免了微裂缝、微裂隙破裂井壁掉块，利于井壁稳定。
37.对于油基钻井液中的上述各组分，以下分别进行示例性阐述：
38.白油为矿物油，本发明实施例使用白油作为油基，形成白油基钻井液，能够赋予钻井液良好的润滑性。本发明实施例中，使用的白油优选为工业使用的5#白油。
39.有机土在油基钻井液中作为亲油胶体，在油基钻井液中，有机土既可提高泥浆的粘度和切力，又能降低油基钻井液的滤失量。
40.有机土可以通过自制获得，也可以通过市购得到，举例来说，有机土的制备方法可以通过使用阳离子表面活性剂和高度分散的亲水粘土发生离子交换吸附而制成。特别地，本发明实施例使用的有机土符合国家标准sy/zq003-89规定，油基钻井液用有机土的性能为：胶体率90％，塑性粘度≧6mpa
·
s，表观粘度≧7mpa
·
s，动切力≧1pa
·
s。
41.举例来说，专利cn101624515公开了白油中高成胶率有机土及其制备方法，是一种长链季铵盐改性的有机土，其在白油中90min的成胶率可保持95％以上；专利cn101942292发明了一种油基钻井液用有机粘土及其生产方法，；专利cn102093855公开了一种有机土及其制备方法，也是一种长链烷基季铵盐改性的有机土，其给出了有机土在白油中1小时的成胶率大于90％。
42.本发明实施例中，有机土的重量份为3-6重量份，该加量能提高钻井液的粘度、切力及乳状液的稳定性，并降低钻井液滤失量。
43.对于氯化钙溶液，本发明实施例优选使用质量浓度为20％～30％的氯化钙溶液，氯化钙溶液能够提高油基钻井液中水相的占比，溶解析出的盐结晶晶体。因为盐结晶易造成泵压升高、钻具磨损和卡钻，影响正常钻进，所以本发明实施例使用氯化钙溶液利于钻进过程的顺利进行。
44.本发明实施例中，适用的乳化剂选自吐温20(又称tween20)、吐温80(又称tween80)、乳化剂rse、聚酰胺、聚丙烯酸钠中的至少一种。其中，聚酰胺可以为油基钻井液用脂肪酸聚酰胺(hw pmul-3)。
45.本发明实施例中，适用的润湿剂选自润湿剂srrh-o-wet和/或磷酸酯。其中，油基钻井液用润湿剂srrh-o-wet是褐色或棕色粘稠液体，是一种高分子聚合物，可以显著降低钻井液的表面张力，提高加重剂的分散性悬浮性和减弱粘土颗粒的聚集，保证钻井液的聚结和沉降稳定性。
46.磷酸酯，比如可以为以下脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯：aeo-9磷酸酯、aeo-9p、aeo-3磷酸酯、aeo-3p、moa-3p或者moa-9p等。
47.本发明实施例提供的油基钻井液中，适用的加重剂选自api重晶石和/或超细粉。
48.本发明实施例提供的油基钻井液中，适用的降滤失剂选自油溶性树脂、腐殖酸、改性季铵盐、氧化沥青中的至少一种。
49.其中，上述油溶性树脂为q74961404-7
·
53-2016标准中涉及的油基钻井液用降滤
失剂油溶性树脂(hflo)，其是由间苯二酚、多聚甲醛、有机胺复合而成。
50.腐殖酸举例来说可以为fj-9301，js-90，ct3-7，huc，hk-931，scur，ed-1，rstf等。
51.氧化沥青举例来说可以为q/hkx013-2017钻井液用降滤失剂中所涉及的氧化沥青dqha。
52.本发明实施例提供的油基钻井液中，适用的封堵剂选自超细碳酸钙和/或纳米石墨烯。本发明实施例可以采用1000目、1250目或者2000目的超细碳酸钙。
53.作为优选，本发明实施例使用的封堵剂为纳米石墨烯，并且，纳米石墨烯可以通过如下方法制备得到：
54.步骤1：在50℃-120℃的温度下将氧化石墨粉与水混合2h-5h后，将混合物进行超声分散，得到第一产物。
55.步骤2：在30℃-120℃的温度下，使第一产物与还原剂还原反应2h-8h，得到第二产物。
56.步骤3：在120℃-180℃的温度下，对第二产物进行烘干处理4h-10h，得到纳米石墨烯。
57.对于步骤1，所使用的氧化石墨粉的粒径为20纳米～100纳米，例如为20纳米～90纳米，进一步地，例如为30纳米～80纳米。
58.步骤1中，超声分散在超声波清洗仪中进行，示例地，该超声波清洗仪购自上海生析超声仪器有限公司，型号为ds-8510dt。
59.为了获得更佳的分散效果，在进行超声分散时，超声分散条件包括：温度为10℃-40℃，优选为15℃-35℃；时间为1min-10min，优选为2min-8min；超声频率为15khz-30khz，超声功率为100w-220w。
60.对于步骤2，在30℃-120℃的温度下，使第一产物与还原剂还原反应2h-8h，得到第二产物。
61.示例地，还原剂为二氧化硫脲，并且还原剂在体系中的浓度为1mg/ml-8mg/ml，优选为2mg/ml-6mg/ml。
62.上述还原反应采用加热方式水浴方式，温度为30℃-120℃，优选为50℃-90℃，时间为2h-8h，例如为4h-10h，优选为5h，以使还原反应充分进行且避免产生副产物。
63.对于步骤3，在120℃-180℃的温度下，对第二产物进行烘干处理4h-10h，进而得到足够干燥的纳米石墨烯。
64.本发明实施例提供的油基钻井液，当使用稳定性和分散性好，以及粒径分布均匀的纳米石墨烯与超细碳酸钙复配使用时，超细碳酸钙中的刚性颗粒与纳米石墨烯(刚性材料)的小颗粒相互挤压，能够增强了钻井液对微纳米级微裂缝的封堵能力，并且，油基钻井液流变性能良好，改善了井眼净化能力。
65.另一方面，本发明实施例还提供了上述任一种油基钻井液的制备方法，该油基钻井液的制备方法包括：
66.在白油中加入乳化剂、润湿剂、氯化钙溶液、氧化钙、有机土，制备得到基浆；
67.将基浆、封堵剂、加重剂和降滤失剂混合，得到油基钻井液。
68.在一些可能的实现方式中，该油基钻井液的制备方法包括以下步骤：
69.称取5#白油，在650r/min-850r/min条件下向白油中加入乳化剂和润湿剂，搅拌
20min-30min后，继续加入氯化钙溶液，然后增加搅拌速度，在1000r/min条件下加入氧化钙和有机土，搅拌20min-30min，制备得到基浆。
70.在搅拌速率为2000r/min-4500r/min的搅拌条件下，向基浆中依次加入封堵剂、加重剂和降滤失剂进行混合，混合的时间为10min-30min。
71.本发明实施例提供的油基钻井液适用于页岩深层掉块严重、易碎地层及井壁失稳问题频出的页岩油气井中。特别地，页岩油气井的垂深大于3500m。
72.上述页岩易碎地层指的是地层层理、微裂缝发育明显，非均质性强的硬脆性页岩地层，钻井过程中易引发井下复杂情况和事故。
73.以下将通过具体实施例进一步地描述本发明实施例，以下具体实施例中所使用到的部分原料如表1所示：
74.表1
75.品名代号厂家5#白油/广东环洋石油石化有限公司有机土/信阳申辉膨润土有限公司氯化钙cacl2科隆化学试剂厂聚酰胺hp-zr天津普瑞德石油科技有限公司磷酸酯/广州市欧鹏化工有限公司超细碳酸钙zd西南石大金牛石油科技有限公司氧化沥青tyj-s库尔勒同益工贸有限责任公司重金石baso4无锡龙诚贸易有限公司
76.实施例1
77.本发明实施例提供了一种油基钻井液s1，该油基钻井液包括以下重量份的组分：5#白油，100重量份；有机土，3重量份；25％浓度的氯化钙溶液，10重量份；乳化剂，2重量份；润湿剂，2重量份；氧化钙，2-7重量份；封堵剂，6重量份；加重剂api重晶石，5重量份；降滤失剂，3重量份。
78.其中，乳化剂选自吐温20；润湿剂为srrh-o-wet；降滤失剂为油溶性树脂hflo；封堵剂为2重量份的1250目的超细碳酸钙 2重量份的2000目的超细碳酸钙 2重量份的纳米石墨烯，并且，三者在搅拌条件下依次加入。
79.其中，纳米石墨烯通过如下方法制备得到：
80.步骤1：在50℃的温度下将氧化石墨粉700mg与80ml水混合3h后，将混合物于超声波清洗仪中进行超声分散，得到第一产物。
81.其中，超声分散条件包括：温度为30℃；时间为6min；超声频率为20khz，超声功率为180w。
82.步骤2：在60℃的温度下，使第一产物与二氧化硫脲进行还原反应2h-8h，得到第二产物，其中，二氧化硫脲在体系中的浓度为2mg/ml。
83.步骤3：在135℃的温度下，对第二产物进行烘干处理6h，得到平均粒径约为60nm的纳米石墨烯。
84.该油基钻井液s1通过以下步骤制备得到：
85.称取5#白油，在850r/min条件下向白油中加入乳化剂和润湿剂，搅拌20min后，继
续加入氯化钙溶液，然后增加搅拌速度，在1000r/min条件下加入氧化钙和有机土，搅拌20min，制备得到基浆。
86.在搅拌速率为2000r/min的搅拌条件下，向基浆中依次加入封堵剂、加重剂和降滤失剂进行混合，混合的时间为30min，得到油基钻井液s1。在加入封堵剂时，每间隔30min，依次加入1250目的超细碳酸钙、2000目的超细碳酸钙和纳米石墨烯。
87.实施例2
88.本实施例2提供了一种油基钻井液s2，该油基钻井液包括以下重量份的组分：5#白油，100重量份；有机土，6重量份；25％浓度的氯化钙溶液，22重量份；乳化剂，4重量份；润湿剂，6重量份；氧化钙，7重量份；封堵剂，18重量份；加重剂api重晶石，15重量份；降滤失剂，6重量份。
89.其中，乳化剂为吐温80；润湿剂为aeo-9p；降滤失剂为氧化沥青；封堵剂为6重量份的1000目的超细碳酸钙 6重量份的2000目的超细碳酸钙 6重量份的纳米石墨烯。
90.纳米石墨烯通过如下方法制备得到：
91.步骤1：在100℃的温度下将氧化石墨粉850mg与水80ml混合3h后，将混合物于超声波清洗仪中进行超声分散，得到第一产物。
92.其中，超声分散条件包括：温度为30℃，时间为8min，超声频率为20khz，超声功率为180w。
93.步骤2：在70℃的温度下，使第一产物与二氧化硫脲0.6g进行还原反应6h，得到第二产物，其中，二氧化硫脲在体系中的浓度为7mg/ml。
94.步骤3：在130℃的温度下，对第二产物进行烘干处理7h，得到平均粒径为80nm的纳米石墨烯。
95.该油基钻井液通过以下步骤制备得到：
96.称取5#白油，在850r/min条件下向白油中加入乳化剂和润湿剂，搅拌30min后，继续加入氯化钙溶液，然后增加搅拌速度，在1000r/min条件下加入氧化钙和有机土，搅拌25min，制备得到基浆。
97.在搅拌速率为3000r/min的搅拌条件下，向基浆中依次加入封堵剂、加重剂和降滤失剂进行混合，混合的时间为30min，得到油基钻井液s2。在加入封堵剂时，每间隔30min，依次加入1000目的超细碳酸钙、2000目的超细碳酸钙和纳米石墨烯。
98.实施例3
99.本实施例3提供了一种油基钻井液s3，该油基钻井液包括以下重量份的组分：5#白油，100重量份；有机土，4重量份；25％浓度的氯化钙溶液，17重量份；乳化剂，2重量份；润湿剂，4重量份；氧化钙，4重量份；封堵剂，11重量份；加重剂api重晶石，8重量份；降滤失剂，4重量份。
100.其中，乳化剂选自聚酰胺，润湿剂为磷酸酯，降滤失剂为腐殖酸ct3-7，封堵剂为3重量份的1250目的超细碳酸钙 4重量份的2000目的超细碳酸钙 4重量份的纳米石墨烯。
101.纳米石墨烯通过如下方法制备得到：
102.步骤1：在70℃的温度下将氧化石墨粉960mg与水80ml混合5h后，将混合物于超声波清洗仪中进行超声分散，得到第一产物。
103.其中，超声分散条件包括：温度为30℃，时间为10min，超声频率为20khz，超声功率
为180w。
104.步骤2：在30℃的温度下，使第一产物与二氧化硫脲进行还原反应8h，得到第二产物，其中，二氧化硫脲在体系中的浓度为5mg/ml。
105.步骤3：在150℃的温度下，对第二产物进行烘干处理10h，得到平均粒径约为70nm的纳米石墨烯。
106.该油基钻井液通过以下步骤制备得到：
107.称取5#白油，在850r/min条件下向白油中加入乳化剂和润湿剂，搅拌30min后，继续加入氯化钙溶液，然后增加搅拌速度，在1000r/min条件下加入氧化钙和有机土，搅拌30min，制备得到基浆。
108.在搅拌速率为4000r/min的搅拌条件下，向基浆中依次加入封堵剂、加重剂和降滤失剂进行混合，混合的时间为30min，得到油基钻井液s3。在加入封堵剂时，每间隔30min，依次加入1250目的超细碳酸钙、2000目的超细碳酸钙和纳米石墨烯。
109.实施例4
110.本实施例4提供了一种油基钻井液s4，该油基钻井液包括以下重量份的组分：5#白油，100重量份；有机土，4重量份；25％浓度的氯化钙溶液，19重量份；乳化剂，2重量份；润湿剂，5重量份；氧化钙，5重量份；封堵剂，15重量份；加重剂api重晶石，10重量份；降滤失剂，5重量份。
111.其中，乳化剂选自聚酰胺，润湿剂为磷酸酯，降滤失剂为氧化沥青，封堵剂为5重量份的1250目的超细碳酸钙 5重量份的2000目的超细碳酸钙 5重量份的纳米石墨烯。其中，纳米石墨烯如实施例1中使用的纳米石墨烯。
112.该油基钻井液通过以下步骤制备得到：
113.称取5#白油，在850r/min条件下向白油中加入乳化剂和润湿剂，搅拌30min后，继续加入氯化钙溶液，然后增加搅拌速度，在1000r/min条件下加入氧化钙和有机土，搅拌30min，制备得到基浆。
114.在搅拌速率为4000r/min的搅拌条件下，向基浆中依次加入封堵剂、加重剂和降滤失剂进行混合，混合的时间为30min，得到油基钻井液s4。在加入封堵剂时，每间隔30min，依次加入1250目的超细碳酸钙、2000目的超细碳酸钙和纳米石墨烯。
115.实施例5
116.按照与实施例1相同的方法制备钻井液s5，不同之处在于：将实施例1中使用的纳米封堵剂替换为实施例2中制备得到的纳米封堵剂，并且重量份替换为8重量份。
117.实施例6
118.按照与实施例1相同的方法制备钻井液s6，不同之处在于：将实施例1中使用的纳米封堵剂替换为实施例2中制备得到的纳米封堵剂，并且重量份替换为10重量份。
119.实施例7
120.按照与实施例1相同的方法制备钻井液s7，不同之处在于：将实施例1中使用的纳米封堵剂替换为实施例2中制备得到的纳米封堵剂，并且重量份替换为12重量份。
121.实施例8
122.按照与实施例1相同的方法制备钻井液s8，不同之处在于：将实施例1中使用的纳米封堵剂替换为实施例2中制备得到的纳米封堵剂，并且重量份替换为16重量份。
123.实施例9
124.按照与实施例1相同的方法制备钻井液s9，不同之处在于：将实施例1中使用的纳米封堵剂替换为实施例3中制备得到的纳米封堵剂，并且重量份替换为6重量份。
125.实施例10
126.按照与实施例1相同的方法制备钻井液s10，不同之处在于：将实施例1中使用的纳米封堵剂替换为实施例2中制备得到的纳米封堵剂，并且重量份替换为10重量份。
127.实施例11
128.按照与实施例1相同的方法制备钻井液s11，不同之处在于：将实施例1中使用的纳米封堵剂替换为实施例3中制备得到的纳米封堵剂，并且重量份替换为14重量份。
129.实施例12
130.按照与实施例4相同的方法制备钻井液s12，不同之处在于：将实施例1中使用的纳米封堵剂替换为实施例1中制备得到的纳米封堵剂，并且重量份替换为8重量份。
131.对比例1
132.按照与实施例1相同的方法制备钻井液d1，不同之处在于：纳米封堵剂的用量为0重量份。
133.对比例2
134.按照与实施例1相同的方法制备钻井液d2，不同之处在于：纳米封堵剂的用量为20重量份。
135.对比例3
136.按照与实施例1相同的制备方法制备钻井液d3，不同之处在于：将纳米石墨烯替换成聚酯树脂。
137.对比例4
138.按照与实施例1相同的方法制备钻井液d4，不同之处在于：没有添加1250目超细碳酸钙和2000目超细碳酸钙。
139.对比例5
140.按照与实施例1相同的方法制备钻井液d5，不同之处在于：没有添加纳米石墨烯和1250目超细碳酸钙。
141.对比例6
142.按照与实施例1相同的方法制备钻井液d6，不同之处在于：没有添加纳米石墨烯和2000目超细碳酸钙。
143.测试例
144.利用测试例来测试实施例1-12和对比例1-6制备的油基钻井液的高温高压滤失量和渗透率降低率，具体而言，对油基钻井液“模拟岩心”的制备，即泥饼的形成及其渗透率的评价进行实验研究，并使得制备的泥饼为纳-微米级孔、缝的超低孔超低渗地层“模拟岩心”，其渗透率为10-4
md级，再进行封堵剂封堵效果评价。结果如表2所示。
145.具体测试实验过程如下所示：
146.(1)“模拟岩心”的制备：
147.将上述各油基钻井液基浆放入高温高压失水仪测量其滤失量，设置温度为105℃，待温度升至目标温度，测量其初始滤失量，而后将压差调制3.5mpa，待40～60min测量其终
滤失量，然后将仪器内基浆倒出，贴仪器内壁注入白油1-2次，轻轻晃动后将白油倒出，尽量除去虚泥饼，再注入白油至刻度处，在105℃和3.5mpa下测定泥饼在白油条件下的滤失量，每5min记录一次读数，30min后结束实验。
148.冷却至室温，倒出白油，取出仪器内泥饼，并用白油洗掉泥饼上的虚泥饼，将所形成泥饼静置10分钟，测量泥饼厚度，并取其平均值为泥饼厚度，按如下所示的泥饼平均渗透率公式计算泥饼渗透率：
149.k＝q
·
l
·
μ/(a
·
δp)。
150.(2)老化实验：
151.将经过多次实验后得到的符合渗透率级的油基钻井液，放入老化罐中设置温度为105℃，老化4小时后，测其渗透率。
152.结果表明，经老化后的油基钻井液所形成的泥饼渗透率较未老化前的渗透率小，即通过老化实验优化了泥饼的质量。
153.(3)封堵剂封堵效果评价：
154.将质量浓度为2.5％的纳米石墨烯放入白油中，在高速11000r/min，高速搅拌30min，得到混合白油。将上述经老化后的钻井液基浆取出冷却至室温倒入高温高压失水仪中，在105℃/3.5mpa/30min条件下测定基浆滤失量，冷却至室温，将泥浆杯内浆体倒出，贴其内壁注入白油1-2次，轻轻晃动后将白油倒出，尽量除去虚泥饼，随后注入混合白油至刻度处，在105℃、3.5mpa下，每隔5min测定一次滤失量，直至30min实验结束，按泥饼平均渗透率公式计算泥饼渗透率为k0；重复该过程测定封堵剂浆体的泥饼渗透率k1，进而计算渗透率降低率kr，即
[0155][0156]
利用渗透率降低率kr来表征封堵效果的好坏，渗透率降低率越高，封堵剂封堵效果越好。
[0157]
具体测试结果参见表2：
[0158]
表2
[0159]
[0160][0161]
由表2可知，本发明实施例1-12提供的油基钻井液的高温高压滤失量介于7.8-9.8ml之间，说明本发明实施例基于使用的纳米封堵剂，可以有效防止钻井液滤液大量漏失，另外，实施例1-12的渗透率降低率大于70％，可以有效封堵页岩深层微纳米级孔隙，有利于安全高效钻进。
[0162]
对比例1-6提供的钻井液的高温高压滤失量大于15ml，渗透率降低率小于40％。
[0163]
可见，经过对比可知，本发明实施例1-12提供的钻井液适用于深部页岩地层，有效防止大量掉块以及井壁坍塌，有利于页岩地层安全高效钻进。
[0164]
以上所述仅是为了便于本领域的技术人员理解本发明的技术方案，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。